Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo)합금분말을 Electrode Rotating Atomizer로 제조한 후 성형하여 소결한 시편의 첨가원소, 성형 압력 및 소결온도 에 따른 교류자기특성의 변화를 체계적으로 조사하였다 제조된 Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo) 합금분말의 형상은 구형이며, 포화자화값은 Mo와 Nb을 첨가한 Fe-l7Cr-2Mo과 Fe-l7Cr-Nb의 경우 약 155 emu/g로 Si을 첨가한 경우보다 크다. 성형압력 12 ton/$cm^2$, 소결온도 1200 $^{\circ}C$에서 제조된 Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo)합금분말 소결체의 진폭비 투자율은 주파수, f=1 kHz에서 3~5 Oe의 인가자장 범위에서 가장 크다. 전력손실은 인가자장 H$_{a}$ =5 Oe, 주파수 f=1 kHz에서 Fe-l7Cr-2Nb 경우 40 mW/cc로 Si이나 Mo를 첨가한 경우 보다 약 1/2값을 나타낸다.
본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_2O_3$를 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 $BaTiO_3$PTCR 재료에 $Bi_2O_3$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_2O_3$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 $Y-BaTiO_3$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다. $Bi_2O_3$의 첨가량에 따라 계내에 존재하는 각 이온의 반경, 결함 반응식 및 격자 탄성 변형 에너지 등을 고려하면 $Y-BaTiO_3$결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 $BaTiO_3$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_2O_3$를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로써 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.
페로브스카이트 구조를 갖고 $Tm_2O_3$가 첨가된 MLCC용 $BaTiO_3$ 유전체를 제조하기 위하여 환원분위기, $1320^{\circ}C$의 온도조건에서 2시간 동안 소결하였다. 유전특성 측정과 미세구조 관찰을 통하여, $Tm_2O_3$ 첨가에 따라 $BaTiO_3$ 세라믹의 유전특성에 미치는 영향에 대해 연구하였으며 각 유전체의 상분석을 통하여 이차상 유무를 확인하였다. 1 mol%의 $Tm_2O_3$를 첨가한 유전체 시편이 유전특성이 가장 우수한 반면에 2 mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 첨가한 시편의 유전상수는 1 mol%를 첨가한 시편에 비해 낮은 값을 보였다. 유전특성에 영향을 미치는 grain 크기 및 pyrochlore 이차상 형성은 미세구조분석과 결정구조분석에 의해 조사되었다. 또한, 이들 데이터를 대표적 희토류인 $Er_2O_3$를 첨가한 유전체 시편과 비교하였고 유전특성과 관련이 있는 pyrochlore상의 형성을 상분석으로써 확인하였으며 이 결과는 세라믹 커패시터의 유전특성이 도핑에 따른 이차상과 $BaTiO_3$ tetragonality의 변화와 관련되어있다고 판단된다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.
The positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) effect in (1-x)$BaTiO_3$ - $x(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ doped with $Nb_2O_5$ was investigated. $(Bi_{1/2}K_{1/2})TiO_3$ (BKT) is more environment-friendly than $PbTiO_3$ in order to use in PTC thermistors. The incorporation of 1 mol% BKT to $BaTiO_3$ increased the Curie temperature (Tc) to $148^{\circ}C$. Doping of $Nb_2O_5$ to $Ba_{0.99}(Bi_{0.5}K_{0.5})_{0.01}TiO_3$ (BaBKT) ceramic has enhanced its PTCR effects. For the sample containing 0.025 mol% $Nb_2O_5$, it showed good PTCR properties; low resistivity at room temperature (${\rho}_r$) of 30 $\Omega{\cdot}cm$, a high PTCR intensity of approximately $3.3\times10^3$, implying the ratio of maximum resistivity to minimum resistivity (${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$) in the measured temperature range, and a large resistivity temperature factor (a) of 13.7%/$^{\circ}C$ along with a high Curie temperature (Tc) of $167^{\circ}C$. In addition, the cooling rate of the samples during the sintering process had an influence on their PTCR behavior. All the samples showed the best ${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$ ratio when they have cooled down at a rate of $600^{\circ}C$/min.
rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.
강유전체 물질인 PMN-PT-BT의 기계적 특성을 향상시키기 위한 Ag와의 복합체 제조를 MgO 졸로 분말 표면을 코팅하여 소결시 Ag의 이동을 제어하는 방법으로 시도하였다. PbO, $Nb_2O_5,\;TiO_2,\;BaCO_3$와 MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후, 건조된 분말을 950$^{\circ}C$/1h 열처리하여, 단일 페로브스카이트 상을 얻었다. 이 분말에 3.0 몰%의 $Ag_2O$을 혼합한 후, 550$^{\circ}C$/1h 열처리로 Ag 입자를 생성시키고, 이 혼합 분말에 1.0wt%의 MgO 졸을 첨가한 다음 550$^{\circ}C$/1h 열처리하여 표면 개질된 분말을 얻었다. 이 분말을 산소 분위기에서 1000$^{\circ}C$/4h 열처리한 소결체는 소결 밀도 7.84/$cm^3$, 실온 유전율 18400, 유전손실 2.4%, 비저항 $0.24{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$의 수한 유전 특성과 굽힘강도 $120.7{\pm}11.26$ MPa와 파괴인성 $0.87{\pm}0.002\;MPam^{1/2}$을 보여 주었다. 결정립의 크기는 ∼4${\mu}m$이며, SEM과 SIMS 분석은 Ag는 ∼1${\mu}m$ 크기로, 과잉의 MgO는 ∼0.5${\mu}m$로 분포되어 있음을 알 수 있었다.
FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정은 화염 형성에 관여하는 장비의 조건들과 그에 따른 다양한 공정인자에 의하여 박막의 조성이 결정되며, 증착된 막을 치밀화하는 첨가물의 증발로 인해 열처리공정에서 조성이 변화되므로 공정인자로부터 최종적인 광도파막의 조성을 예측하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 FHD 공정에서 첨가가스의 유량을 제어하여 박막의 조성 및 광학적 특성을 예측할 수 있는 공정 분석의 기초자료를 제공하기 위하여 FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy)측정과 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)측정을 통해 실리카 막의 조성분석에 대한 연구를 수행하였다. FTIR 흡수 스펙트럼을 통해 실리카 막에 존재하는 Si-O, B-O band를 측정하고 정성적 농도변화를 관찰 하였고, ICP-AES를 통해 Boron의 농도를 정량적으로 측정하였다. 이 두 결과로부터 FTIR을 이용한 정량적 조성분석의 기초자료인 B-O band의 흡광계수를 구하였다.
기존 건식 개질 반응에 사용되는 니켈 기반 촉매 공정은 활성화 온도가 높고, 촉매 표면의 활성점에 탄소 침착 및 금속 소결 현상 등의 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 촉매공정에 DBD 플라즈마 공정이 결합된 촉매+플라즈마 공정을 이용하여 뷰테인 건식 개질 반응 특성을 조사하고 기존 촉매 공정과 비교 분석하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위해 비표면적 분석기, XRD, SEM 및 TEM 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 조사 하였다. $580^{\circ}C$에서 $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 사용한 경우 촉매+플라즈마 공정의 경우 촉매 단독 공정에 비해 이산화탄소와 뷰테인 전환율이 각각 27%, 39%향상되었다. 촉매+플라즈마 공정의 경우 플라즈마에 의해 생성된 다양한 활성종의 영향으로 이산화탄소와 뷰테인 전환율 및 생성되는 수소 농도가 증가하였으며, 뷰테인 건식 개질 반응 과정에서 플라즈마에 의해 니켈 촉매의 크기가 감소하고 분산도가 증가하여 반응 효율이 향상되는 것으로 판단되었다.
자동차용 경량소결부품으로 사용하기 위하여 2712 Al 합금 및 2712에 세라믹스를 각각 10, 20, 33% 첨가한 소결체의 기계적 특성에 대하여 조사하였다. 그 결과, (1)모든 소결체에서 4~7%의 기공이 잔류하는 것을 발견하였다. (2)시효처리한 2712 소결체 및 10, 20, 33% 세라믹스 함유 소결체의 인장강도 값은, 12분 소결에서는 각각 165, 260, 256, 166 N/$mm^2$, 30분 소결에서는 각각 186, 229, 219, 202 N/$mm^2$로 나타나, 세라믹스를 10% 첨가하여 12분 소결한 경우가 가장 우수한 인장강도 값을 나타내었다. 또한, 소결체의 최대 연신율값 3.6%는 세라믹스를 10% 첨가하여 30분 소결 후 시효처리한 소결체에서 나타났다. (3)시효처리 후의 소결체 표면의 최대 겉보기 경도값 ($H_RF$) 97은 세라믹스를 10% 첨가하고 30분 소결한 경우에 나타났다. (4)가장 낮은 내마모량 값 $174{\times}10^{-3}mm^3$은 10% 세라믹스를 첨가하여 시효처리한 소결체에서 나타났다. 이러한 결과들로부터 세라믹스를 10% 첨가한 2712 소결체가 Al 엔진부품 제조에 가장 적합한 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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