최근 개발된 방사선량 측정용 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자의 글로우 곡선, 방출스펙트럼, 광자에 대한 선량의존성, 에너지의존성 및 페이팅 등과 같은 물리적 및 선량계적 특성들을 연구하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자는 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 분말에 압력을 가한 후 소결하는 방법으로 제조되었다. 방사선에 대한 특성을 알아보기 위하여 광자선 조사는 한국원자력연구소의 X선 발생 장치 및 $^{137}Cs$${\gamma}$선 원격조사장치를 이용하였으며, 사용된 광자선 에너지 범위는 20-662keV, 선량 범위는 $10^{-6}-10^{-2}\;Gy$이었다. 글로우 곡선은 수동형의 TLD 판독장치 (System 310, Teledyne)로 질소를 흘리면서 선형적인 가열률로 측정하였으며, TL 강도는 글로우 곡선을 전체 적분한 면적으로 평가하였다. $5^{\circ}C\;s^{-1}$의 선형적인 가열률로 측정한 글로우 곡선은 5개의 피크들로 분리되었으며, $234^{\circ}C$에 나타나는 주피크의 활성화에너지는 2.34 eV, 진동수인자는 $1.00{\times}10^{23}$이고, 방출스펙트럼은 410nm를 중심으로한 단일한 분포로 나타났다. 선량의존성은 100Gy 이상까지 선형성을 나타내었으며, $^{137}Cs$에 대한 저에너지 광자의 상대적인 에너지 반응값은 20% 범위 이내였다. 또한 실온에서 1년간 보관하였을 때, 시간경과에 따른 TL 감도의 감소가 거의 없는 좋은 페이딩 특성을 보였다.
$YBaCo_2O_{5+{\delta}}$조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,180^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 분리막을 제조하였다. $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였다. XRD 분석결과 $1,150^{\circ}C$ 이상에서 다른 불순물 없이 이중층 페롭스카이트 구조가 얻어졌다. 산소투과량은 분리막 양면에 산소분압 차이에 따라 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가할수록 증가하였고, 두께 1.0 mm의 $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 $950^{\circ}C$, $PO_2$ = 0.42 atm에서 약 0.15 mL/$cm^2{\cdot}min$의 최대 투과량을 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 산소 분압이 감소할수록 감소하였고 $PO_2$ = 0.21 atm의 조건에서 76.0 kJ/mol이었다.
국산 하동고령토로부터 AlSiCa의 주원료인 $Al_2O_3$-SiC계 내화물 원료를 합성하는 데는 성공하였으며, 합성된 $Al_2O_3$-Sic 합성분말의 산화반응을 검토하였다. 공기중에서 산소와 반응시켜 Sic가 $SiO_2$로 산화될 때 필요한 활성화 에너지는 $\Delta$G=74.86 KJ/mol 이었으며, 수소분위기에서 $1500^{\circ}C$ 및 $1600^{\circ}C$에서 상압소성한 결과 vaporization 현상때문에 소결특성이 좋지 않았다. whisker-SiC상태로 합성되는 이 복합체는 AlSiCa의 고온내화벽돌이외의 고온구조용 재료로 응용될 수도 있다.
In this paper to improve the ionic conduction properties, lanthanum silicate apatite $La_{9.33}(SiO_4)_6O_2$ ceramic, which substituted by V ions at Si-site, were fabricated by the mixed-oxide method. And we investigated the structural and electrical properties of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens with variation of dopants for the application of solid oxide fuel cells. The sintering temperature of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens decreased from $1,600^{\circ}C$ to $1,400^{\circ}C$. As results of X-ray diffraction patterns, all $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens showed the formation of a complete solid solution in a apatite polycrystallin structure. But the specimens doped with more than 1.5mol% showed the second phase, $La_2SiO_5$ and $SiO_2$. The specimen dopants with 1.0 mol% showed the maximum ion conductivity. Ion conducting and activation energy of the $La_{9.33}(Si_5V_1)O_26$ specimens were about $7.8{\times}10^{-4}S/cm$ 1.62 eV at $600^{\circ}C$, respectively.
In this study, we have investigated the effects of Mn and Co co-doping on defects, J-E curves and grain boundary characteristics of ZnO-$Bi_2O_3$ (ZB) varistor. Admittance spectra and dielectric functions show two bulk defects of $Zn_i^{{\cdot}{\cdot}}$ (0.17~0.18 eV) and $V_o^{\cdot}$ (0.30~0.33 eV). From J-E characteristics the nonlinear coefficient (${\alpha}$) and resistivity (${\rho}_{gb}$) of pre-breakdown region decreased as 30 to 24 and 5.1 to 0.08 $G{\Omega}cm$ with sintering temperature, respectively. The double Schottky barrier of grain boundaries in ZB(MCo) ($ZnO-Bi_2O_3-Mn_3O_4-Co_3O_4$) could be electrochemically single type. However, its thermal stability was slightly disturbed by ambient oxygen because the apparent activation energy of grain boundaries was changed from 0.64 eV at lower temperature to 1.06 eV at higher temperature. It was revealed that a co-doping of Mn and Co in ZB reduced the heterogeneity of the barrier in grain boundaries and stabilized the barrier against an ambient temperature (${\alpha}$-factor= 0.136).
In this study, we have investigated the effects of Co doping on I-V curves, bulk trap levels and grain boundary characteristics of ZnO-$Bi_2O_3$ (ZB) varistor. From I-V characteristics the nonlinear coefficient (a) and the grain boundary resistivity (${\rho}_{gb}$) decreased as 32${\rightarrow}$22 and 18.4${\rightarrow}0.6{\times}10^9{\Omega}cm$ with sintering temperature (900~1,300$^{\circ}C$), respectively. Admittance spectra and dielectric functions show two bulk traps of zinc interstitial, $Zn_i^{{\cdot}{\cdot}}$(0.16~0.18 eV) and oxygen vacancy, $V_o^{{\cdot}}$ (0.28~0.33 eV). The barrier of grain boundaries in ZBCo (ZnO-$Bi_2O_3-Co_3O_4$) could be electrochemically single type. However, its thermal stability was slightly disturbed by ambient oxygen because the apparent activation energy of grain boundaries was changed from 0.93 eV at the 460~580 K to 1.13 eV at the 620~700 K. It is revealed that Co dopant in ZB reduced the heterogeneity of the barrier in grain boundaries and stabilized the barrier against the ambient temperature.
Recently, demand for thermally stable metal nanoparticles suitable for chemical reactions at high temperatures has increased to the point to require a solution to nanoparticle coalescence. Thermal stability of metal nanoparticles can be achieved by adopting core-shell models and encapsulating supported metal nanoparticles with mesoporous oxides [1,2]. However, to understand the role of metal-support interactions on catalytic activity and for surface analysis of complex structures, we developed a novel catalyst design by coating an ultra-thin layer of titania on Pt supported silica ($SiO_2/Pt@TiO_2$). This structure provides higher metal dispersion (~52% Pt/silica), high thermal stability (~600$^{\circ}C$) and maximization of the interaction between Pt and titania. The high thermal stability of $SiO_2/Pt@TiO_2$ enabled the investigation of CO oxidation studies at high temperatures, including ignition behavior, which is otherwise not possible on bare Pt nanoparticles due to sintering [3]. It was found that this hybrid catalyst exhibited a lower activation energy for CO oxidation because of the metal-support interaction. The concept of an ultra-thin active metal oxide coating on supported nanoparticles opens-up new avenues for synthesis of various hybrid nanocatalysts with combinations of different metals and oxides to investigate important model reactions at high-temperatures and in industrial reactions.
The effect of Al content on the processing of reaction-bonded $Al_2O_3$ (RBAO) ceramics using 40v/o ~ 80v/o Al-Zn-Mg alloy powder was studied in order to improve traditional RBAO ceramic processes that use ~ 40v/o pure Al powder. The influence of high Al content in starting $Al_2O_3$-Al alloy powder mixtures on its particulate characteristics, reaction-bonding, microstructure, physical and mechanical properties was revealed. Starting $Al_2O_3$-Al alloy powder mixtures with 40v/o ~ 80v/o Al alloy powder were milled, reaction-bonded, post-sintered, and characterized. With an increasing Al alloy content, the milling efficiency of Al alloy powder was lowered, resulting in a larger particle size after milling. However, in spite of the larger particle size of Al alloy powder, the oxidation, i.e., reaction-bonding, of the Al alloy was successfully completed via solid and liquid state oxidation, in which the activation energy of the oxidation was nearly the same regardless of Al alloy content. After reaction-bonding and post-sintering at $1600^{\circ}C$, RBAO ceramics from 80v/o Al alloy content showed a relative density of ~97% and a flexural strength of 251 MPa compared to ~ 96% and 353 MPa for RBAO ceramics from 40v/o Al alloy content, respectively. The lower flexural strength at 80v/o Al alloy content was due to the weak spinel phase that formed from Zn, Mg alloying elements in Al.
Pr\ulcornerO\ulcorner-based ZnO varistors were fabricated in the range of $Y_2$O$_3$additive content from 0.5 to 4.0mol%, and its microstructure and electrical properties were investigated. Yttrium was distributed nearly in the grain boundaries and the cluster phase formed at nodal point but more in cluster phase. The average grain size was decreased markedly from 34.9 to 8.6${\mu}{\textrm}{m}$ with increasing $Y_2$O$_3$additive content. It is believed that the decrease of grain size is attributed to the formation of cluster phase and the weakening of driving force for liquid sintering. As a result, $Y_2$O$_3$was acted as the inhibitor of the grain growth. With increasing $Y_2$O$_3$additive content, the varistor voltage, the activation energy, and the nonlinear exponent increased whereas the leakage current decreased, especially 4.0mol% $Y_2$O$_3$-added varistor exhibited very good I-V characteristics; nonlinear exponent 87.42 and leakage current 46.77nA. On the other hand, as $Y_2$O$_3$additive content increases, the varistor showed tendency of the salient decrease for donor concentration and the increase for barrier height. Conclusively, it is estimated that ZnO:Pr varistor compositions added more than 2.0mol% $Y_2$O$_3$are to be used to fabricate useful varistors.
(La0.5Nd0.2Sr0.3)MnO3 specimens were prepared by a solid-state reaction. In all specimens, X-ray diffraction patterns of an orthorhombic structure were shown. The fracture surfaces of (La0.5Nd0.2Sr0.3)MnO3 specimens showed a transgranular fracture pattern be possibly due to La ions (0.122 nm) as a perovskite A-site dopant substituting for Nd ions (0.115 nm) having a small ionic radius. The full-width at half maximum (FWHM) of the Mn 2p XPS spectra showed a value greater than that [8] of the single valence state, which is believed to be due to the overlapping of Mn2+, Mn3+, and Mn4+ ions. The dependence of Mn 2p spectra on the Mn3+/Mn4+ ratio according to sintering time was not observed. Electrical resistivity resulted in the minimum value of 100.7 Ω-cm for the specimen sintered for 9 hours. All specimens show a typical negative temperature coefficient of resistance (NTCR) characteristics. In the 9-hour sintered specimen, TCR, activation energy, and B25/65-value were -1.24%/℃, 0.19 eV, and 2,445 K, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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