본 연구에서는 Al2O3 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO2 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 107~109 poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO2 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다.
유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.
전기로 더스트를 점토 또는 백토와 혼합하여 소성온도에 따른 전기로 더스트 내에 존재하는 Cr, Cd, Cu, Pb, Fe, Zn 중금속들의 거동을 조사하였다. 전기로 더스트를 점토와 백토에 각각 0∼50 wt%씩 첨가하였고, 소성은 $200^{\circ}C$ 간격으로 $200∼1200^{\circ}C$ 범위 내에서 수행하였다. 소성된 시편은 TCLP법에 의한 용출실험을 거친 후 ICP-AES로 분석하였다. 중금속표준용액을 이용한 양이온 교환능 실험결과 점토와 백토가 기존의 중금속 흡착제인 제올라이트와 비슷한 중금속 양이온 교환능을 보였으며, Cr에 대해서는 더 우수한 교환능이 관찰되었다. TCLP법에 의한 용출실험 결과 Cr과 Fe는 모든 시편에서 거의 용출되지 않았으며, Cd과 Zn은 소성온도가 증가하고 전기로 더스트의 함량이 적을수록 용출량이 감소하였다. 점토 또는 백토와 전기로 더스트를 혼합 소성 시 일차적으로 양이온 교환능에 의해 중금속이 준안정화되고 이차적으로 공융반응에 의하여 중금속들이 완전하게 고정화되어 중금속 용출을 억제하는 것으로 추정된다. 본 연구에서 백토가 점토 보다는 전기로 더스트 중금속의 안정화에 더 효과적이었다.
BaTiO$_3$ 소결체에 국부적으로 SiO$_2$를 첨가하고 열처리하여 비정상 입성장을 유도하였다. 열처리 중에 SiO$_2$가 첨가되지 않은 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자의 성장이 아주 느리게 일어났으나, SiO$_2$가 첨가된 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자가 빠르게 성장하였다. 장시간 열처리 후에는 SiO$_2$가 첨가된 부분에서 비정상 입자가 생성되었고, 열처리 중에 연속적으로 성장하여 2 cm 크기 이상으로 성장하였다. 성장한 비정상 입자내부에는 (111) double twin 또는 single twin 등의 결함이 관찰되지 않아, 국부적으로 첨가된 SiO$_2$에 의하여 생성된 액상에 의하여 비정상 입자와 단결정이 성장하였다. 이러한 결과는 BaTiO$_3$계에서 액상 분포의 불균일으로 비정상 입성장이 유도될 수 있으며, 또한 비정상 입성장을 이용하여 쌍정면 결함을 포함하지 않는 cm크기의 BaTiO$_3$ 단결정을 제조할 수 있음을 보였다.
The effect of a $WO_3$ or $Ga_2O_3$ addition on the densification, phase evolution, optical reflectance, and elastic and dielectric properties of $Y_2O_3$-doped AlN ceramics sintered at $1800^{\circ}C$ for 3 h is investigated. The investigated compositions of the additives are 4.5 wt% $Y_2O_3$ (YA), 3.5 wt% $Y_2O_3$-1.0 wt% $Ga_2O_3$ (YGA), and 3.5 wt% $Y_2O_3$-1.0 wt% $WO_3$ (YWA). $YAlO_3$ and $Y_4Al_2O_9$ form as the secondary phases in all of the investigated compositions, whereas $W_2B$ appears additionally in the YWA. In the YGA, Ga is detected in the AlN grains, indicating that the dissolution of $Ga_2O_3$ into the AlN lattice occurs. The addition of $WO_3$ blackens the specimen more significantly than that of $Ga_2O_3$ does. In all of the investigated specimens, the linear shrinkage and the apparent density are above 20 percent and in the range of 3.34-3.37 $g/cm^3$, respectively. The elastic modulus, Poisson's ratio, the dielectric constant, and the dielectric loss are in the ranges of 335-368 GPa, 0.146-0.237, 8.60-8.63, $2.65-3.95{\times}10^{-3}$, respectively. The sinterability and the properties of $Y_2O_3$-doped AlN ceramics are not much altered by the addition of $WO_3$ or $Ga_2O_3$.
본 논문은 전기가열장치를 이용한 표층지반 개량방법을 개발하기 위한 것으로, 현장 지반에 적합한 전기가열 장치를 개발하여 연구하였다. 전기가열에 의한 해성점토의 거동을 해석하기 위하여 실내실험을 하였으며, 실내시험 시 $70^{\circ}C$와 $110^{\circ}C$의 두 가지 온도를 이용하여 포화점토의 증발과 압축의 상호관계를 검증하였다. 또한 가열지반에 콘관입기를 이용하여 중장비의 주행성을 시험하였다. 나아가, 지반개량 및 강도변화 범위를 분석하기 위하여 현장실험을 하였다. 현장지반의 온도변화를 측정하였으며, 그 결과는 상용 프로그램(Temp/W) 해석치와 비교하였다. 또한 평판 재하시험을 이용하여 전기 가열된 현장지반의 지지력을 평가하였다. 전기 가열된 지반의 개량범위와 강도변화는 가열 온도와 시간에 의존하였다. 가열온도가 지하수를 증발시킬 수 있는 $100^{\circ}C$ 이상이면, 지지력과 침하량이 급격히 증가하였다. 지반의 지지력은 3배 이상 증가하였고, 가열지반은 많은 수증기를 배출하였다. 전기가열기 주변 약 20cm 범위의 흙은 완전 소결되었다.
3YSZ + (x) $Al_2O_3$ composites (x = 20, 40, 60, 80 wt%) were fabricated and the influences of particle sizes of $Al_2O_3$ on their microstructures and mechanical properties were investigated with XRD, SEM, vickers hardness and fracture toughness. $Al_2O_3$-3YSZ composites containing $Al_2O_3$ powder of a $0.3{\mu}m$ and an $1.0{\mu}m$, which are here in after named as $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ, respectively, were made by mixing raw materials, uni-axial pressing and sintering at $1,400^{\circ}C$, $1,500^{\circ}C$, and $1,600^{\circ}C$. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show the higher density and the better mechanical properties than $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites. The Vickers hardness of the $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show a peak value of 1,997 Hv at the content of 60 wt% $Al_2O_3$, which is a slightly higher value in comparison with 1,938 Hv of the $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composite. However, the fracture toughness of $Al_2O_3$-3YSZ composites monotonically increases with decreasing the content of $Al_2O_3$ without any peak values. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites sintered at $1,600^{\circ}C$ have a maximum value of a $6.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ and a $6.2MPa{\cdot}m^{1/2}$, respectively at the composition of containing 20 wt% $Al_2O_3$. It should be noticed that the mechanical properties and the sintering density of the $Al_2O_3$-3YSZ composites can be enhanced by using more fine $Al_2O_3$ powder due to their denser microstructure and smaller grain size.
The composites were fabricated 61[vol.%] ${\beta}$-SiC and 39[vol.%] $TiB_2$ powders with the liquid forming additives of 8, 12, 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid by pressureless annealing at 1650[$^{\circ}C$] for 4 hours. The present study investigated the influence of the content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the microstructure, mechanical and electrical properties of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$ were not observed in the microstructure and the phase analysis of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Phase analysis of SiC-$TiB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), ${\beta}$-SiC(3C), $TiB_2$, and In Situ YAG($Al_2Y_3O_{12}$). The relative density of SiC-$TiB_2$ composites was lowered due to gaseous products of the result of reaction between SiC and $Al_2O_3+Y_2O_3$. There is another reason which pressureless annealed temperature 1650[$^{\circ}C$] is lower $300{\sim}450[^{\circ}C]$ than applied pressure sintering temperature $1950{\sim}2100[^{\circ}C]$. The relative density, the flexural strength, the Young's modulus and the Vicker's hardness showed the highest value of 82.29[%], 189.5[Mpa], 54.60[Gpa] and 2.84[Gpa] for SiC-$TiB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of 0.0117[${\Omega}{\cdot}cm$] for 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 25[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 700[$^{\circ}C$]. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $-2.3{\times}10^{-3}[^{\circ}C]^{-1}$ for 16[wt%] additives in the temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 100[$^{\circ}C$].
Recently, multiferroic materials gain much attention due to their fascinating fundamental physical properties. These materials offer wide range of potential applications such as data storage, spintronic devices and sensors, where both electronic and magnetic polarizations can be coupled. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$ is typical because of the room-temperature magnetoelectric coupling in view of long-range magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures. However, $BiFeO_3$ is well known to have large leakage current and small spontaneous polarization due to the existence of oxygen vacancies and other defects. Furthermore the magnetic moment of pure $BiFeO_3$ is very weak owing to its antiferromagnetic nature. Recently, various attempts have been performed to improve the multiferroic properties of $BiFeO_3$ through the co-doping at the A and the B sites, by making use of the fact that the intrinsic polarization and magnetization are associated with the lone pair of $Bi^{3+}$ ions at the A sites and the partially-filled 3d orbitals of $Fe^{3+}$ ions at the B sites, respectively. In this study, $BiFeO_3$, $Bi_{0.9}Ho_{0.1}FeO_3$, $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ and $Bi_{0.9}Ho_{0.1}Fe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ bulk compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Ho_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $NiO_2$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h to produce the samples. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent and temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer and superconducting quantum-interference device.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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