• 한국환경농학회지
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• 제41권4호
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• pp.288-309
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• 2022

BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.

• 한국식품과학회지
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• 제36권1호
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• pp.9-13
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• 2004

고추의 매운맛 성분(캅사이신)과 후추의 매운맛 성분(피페린)의 효율적인 추출방법과 동시분석 할 수 있는 HPLC분석조건을 확립하였으며, 이를 이용하여 시판 라면스프류를 대상으로 하여 매운맛 성분들을 과학적인 방법으로 수치화한 후 향신료의 사용량을 알아보았다. 즉, 고추(n=8)에는 캅사이신 함량이 48.75-87.58mg/100g, 후추(n=7)에는 피페린의 함량이 2900-5520mg/100g 함유되어있는 것으로부터 라면 중의 고추와 후추의 사용량을 추정할 수 있었다. 라면스프류를 분석한 결과는 봉지면(n=24)의 경우 캅사이신이 $2.47{\pm}1.49mg/100g$, 피페린이 $46.20{\pm}16.10mg/100g$ 사용량 추정치는 고추 $4.02{\pm}2.37%$, 후추 $1.23{\pm}0.43%$이었고, 용기면(n= 17)의 경우는 캅사이신이 $2.02{\pm}1.18mg/100g$. 피페린이 $41.98{\pm}23.12mg/100g$로 사용량 추정치는 고추 $3.28{\pm}1.92%$. 후추 $1.09{\pm}0.60%$이었다. 대체로 용기면의 경우 캅사이신이나 피페린 함량이 낮은 것으로 보아 고추나 후추의 사용량이 적음을 알 수 있었다. 매운맛을 강조하는 라면(n= 5)에서는 캅사이신이 $4.83{\pm}2.69 mg/100 g$, 피페린이 $69.49{\pm}20.03mg/100g$로 사용량을 추정해 본 결과는 고추 $8.62{\pm}4.42%$, 후추 $1.79{\pm}0.58%$이었다. 또한 비빔면류(n=5)의 경우 캅사이신이 $14.29{\pm}5.72mg/100g$, 피페린은 불검출 되었으며, 이에 고추사용량 추정치는 $24.73{\pm}10.05%$로서 고추분만을 사용함을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제47권5호
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• pp.556-560
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• 2015

본 연구는 다류 중 천연으로 카페인을 함유하고 있는 식물성 원료를 중심으로 천연유래 카페인, 테오브로민, 테오필린 함유량을 조사하였다. 물을 이용하여 환류냉각 방식으로 추출하였으며, 추출액은 SPE (C18 카트리지)를 이용하여 정제하는 전처리 방법을 확립하였다. 분석방법의 유효성 검증을 위하여 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 등을 측정하여 HPLC를 이용한 동시 분석법의 유효성을 확인하였다. 확립된 방법으로 다류 중 천연유래 카페인 함량을 측정하기 위하여 228건의 시료를 수거하여 분석한 결과 카페인은 5.4-58.2 mg/g의 범위로 검출되었으며, 테오브로민은 ND-11.2 mg/g의 범위로 검출되었고 테오필린은 ND-0.7 mg/g의 범위로 검출되었다. 본 연구결과를 통하여 다류 중 천연유래 카페인, 테오브로민과 테오필린 함유량을 확인 할 수 있었으며 그 결과를 바탕으로 식품 중 카페인의 천연유래 여부 판단 시 근거자료로 활용될 수 있는 것으로 사료된다.

• 대한화학회지
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• 제58권6호
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• pp.535-542
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• 2014

간편하고 효율적이며 친환경적인 시료전처리 방법인 3-상 속빈 섬유 액체상 미량추출법(3-phase HF-LPME) 및 HPLC-UV/Vis를 이용하여 소변 중에 존재하는 테트라사이클린류 항생제 3종(tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline)을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 분석 물질은 $C_8$ 컬럼($150{\times}3.0mm$, $3{\mu}m$)을 사용하여 기울기 용리법으로 분리되었으며 높은 선택성과 감도를 나타내었다. 시료 전처리를 위한 최적의 실험조건을 확립하였는데, 추출용매로는 heptanal, 추출시간은 60분, 주개 상의 pH는 9.0, 받개 상의 pH는 1.0, 시료의 교반속도는 700 rpm, 추출 시간은 60분이었으며 농축인자는 5.6~22.3이었다. 검출한계와 정량한계는 각각 $0.08{\sim}0.8{\mu}g/mL$와 $0.4{\sim}1.6{\mu}g/mL$이었으며, $0.1{\sim}32{\mu}g/mL$ 농도범위의 검정곡선은 좋은 직선성($R^2$ >0.995)과 정밀도(1.3~9.1 RSD %) 및 정확도(84~118%)를 나타냈다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권2호
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• pp.153-159
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• 2020

축산물 중 살균제 prochloraz 및 그의 대사체의 잔류량을 함께 정량분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 축산물 중 prochloraz의 잔류분의 정의가 'prochloraz와 2,4,6-trichlorophenol기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함'이기 때문에 prochloraz 및 대사산물을 모두 2,4,6-trichlorophenol (2,4,6-TCP)로 분해시킨 후 GC/ECD로 정량하는 정밀 분석법을 확립하였다. 대표 축산물인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 중 prochloraz 잔류분을 acetone으로 추출하고 2,4,6-TCP로 분해한 후 dichloromethane으로 분배하고 aminopropyl SPE로 정제한 다음 2,4,6-TCP를 정량하였다. 본 분석법을 통한 기기정량한계와 분석법정량한계는 prochloraz의 경우 각각 0.01 ㎍/mL과 0.02 mg/kg이었으며 2,4,6-TCP는 0.005 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었다. 2,4,6-TCP를 이용한 표준검량선은 0.005-0.2 mg/L 범위에서 결정계수(R²) ≥0.995으로 직선성을 확인하였다. 분석법의 회수율은 분석정량한계 및 정량한계의 10배 처리수준에서 실시하여 모두 90% 이상이었고 변이계수는 10% 이하이었다. 따라서, 본 연구에서 확립된 분석법은 축산물 중 prochloraz 및 대사체를 정량분석하는데 우수한 정확성 및 정밀도를 보였으며, 축산물 중 prochloraz 잔류분석을 위한 정밀시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 분석과학
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• 제21권1호
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• pp.41-47
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• 2008

소변 중 암페타민계 5성분(amphetamine; AP, methamphetamine; MA, 3,4-methylenedioxyamphetamine; MDA, 3,4-methylenedioxymethamphetamine; MDMA, 3,4-methylenedioxyethylamphetamine; MDEA)의 동시분석을 위하여 기존의 액체상추출(liquid-liquid extraction; LLE) 방법과는 달리 감정과정의 자동화가 가능한 고체상추출(solid-phase extraction, SPE) 방법을 도입하였다. 시험관에 소변 3 mL와 0.1 M 인산완충액 1 mL (pH 7.0)를 넣고, 자동추출장치를 이용하여 추출하고, 증발 건고하여 유도체화 한 다음 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 AP와 MDA [농도범위 34.0 (AP), 28.0 (MDA)~1000.0 ng/mL] 및 MA, MDMA, MDEA (농도범위 50.0~2000.0 ng/mL)에서 0.994 이상으로 나타났다. 그리고 각 성분들의 검출한계 (LOD)는 4.0~10.0 ng/mL 범위였고, 정량한계 (LOQ)는 12.0~34.0 ng/mL 범위였다. 상대 회수율은 5성분 모두 93.5~107.7%로 측정되었다. 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 각각 1.9~14.8%와 -8.7~14.8 % 범위 값을 나타냈다. 본 실험방법을 실제 남용자 소변에 적용한 결과 메스암페타민 또는 엑스터시 투약자를 신속하고 정확하게 동시에 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.171-178
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• 2018

Recently, for successful lactation, many breastfeeding mothers seek various products, including herbal medicine, dietary supplements, and prescribed medicines, to improve milk production. As demand for galactogogues grows, it is highly possible that pharmaceutical galactogogues may be adulterated with illegal products to maximize their efficacy. For continuous control and supervision of illegal products, we developed and validated a simple and sensitive LC-MS/MS method capable of simultaneously determining five galactogogues. Chromatographic separation was conducted using an Agilent Poroshell $120SB-C_{18}$ column with a mobile phase consisting of 20 mM ammonium formate (pH 5.4) and 100 % acetonitrile. The total run time was 13 min per analyte. The proposed method was performed according to the guidelines of the International Conference of Harmonization and it produced reliable results. This method showed high sensitivity and specificity, with a limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of 0.01-0.82 ng/mL and 0.02-2.45 ng/mL, respectively, for the solid- and liquid-type samples. Specificity was evaluated by analyzing matrix-blank samples spiked with the target compounds at LOQ levels, which provided a good separation of all peaks without interference. Additionally, the repeatability and intermediate precision were typically <15 %, whereas the recovery was 80-120 % of the values obtained using blank samples. Thus, we concluded that this method could be used for the identification and quantification of galactogogues in food or herbal products.

• 한국대기환경학회지
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• 제34권3호
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• pp.393-405
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• 2018

Volatile organic compounds (VOCs) are representative air pollutants due to their detrimental effects on human health and their role in formation of secondary organic aerosols. Assessments and monitoring programs of VOCs using periodic grab sampling like Tedlar bags, canisters, and sorbent traps provide limited information, often with delay times of days or weeks. Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) is an emerging analytical technique for the real-time quantification of VOCs in air. It relies on chemical ionization of the VOCs molecules in air introduced into helium carrier gas using $H_3O^+$, $NO^+$, and $O_2{^+}$ precursor ions. Real-time monitoring method of 60 VOCs in the ambient air was developed using TO-15 standard gas mixture. Calibration curves, method detection limit, and quantitation reproducibility of the target compounds were tested. Dynamic dilution system was used to dilute standard gas from 0.174 ppbv to 100 ppbv, where calibration curves showed good linearity with $r^2$> 0.95 in all target analytes. Limit of detection (LOD) all compounds were sub ppbv, and some halogenated compounds showed pptv levels. Seven consecutive analyses of target compounds showed good repeatability with relative standard deviation of less than 10%. One day monitoring of VOCs in ambient air was conducted in Geoje. Average concentration of target VOCs in Geoje were relatively lower than other regions, among which formaldehyde showed the highest concentration ($15.4{\pm}5.78ppbv$). SIFT-MS provided good temporal resolution data (1 data per 3.2 minute), which can be used for identifying ephemeral short-term event. It is expected that SIFT-MS will be a versatile monitoring platform for VOCs in ambient air.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.69-78
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• 2014

본 연구는 현행 식품공전상 개별 분석법이 설정되어 있지 않은 cymoxanil의 식품 및 농산물의 안전한 관리를 위하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자를 대표 농산물로 선정하여, cymoxanil에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. 대표 농산물 시료 중 함유된 cymoxanil은 acetonitrile을 가하여 추출한 후, dichloromethane으로 액-액 분배하였으며, dichloromethane/acetone (60/40, v/v) 혼합액을 이용하여 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제한 후 HPLC로 분석하였다. Cymoxanil의 검출한계(LOD)는 1 ng이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.02mgkg^{-1}$이었다. 무처리 시료에 cymoxanil 표준용액을 3 수준(LOQ: $0.02mgkg^{-1}$, $10{\times}LOQ$: $0.2mgkg^{-1}$, $50{\times}LOQ$: $1.0mgkg^{-1}$)으로 처리하여, 3 반복으로 실험한 결과 회수율은 79.6~107.6%이었으며, 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만이었다. LC/MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과와 회수율 결과를 통해 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제29권4호
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• pp.179-185
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• 2016

물 시료 중에 잔류하는 β-차단제 3종(아테놀롤, 메토프롤롤, 프로프라놀롤)과 β-락탐계 항생제 6종(아목시실린, 페니실린G, 세파클러, 세파드록실, 세파렉신, 세프라딘)을 다른 두 종류의 카트리지를 사용하여 효과적인 분석방법을 정립하였다. 고분자 친수성-친유성 균형 카트리지(Hydrophile-lipophile balance, HLB)와 강한 양이온 교환 혼합 모드인 고분자 흡수 카트리지(Mixed mode cation exchange, MCX)를 사용하여 자동고체상 추출장치(Solid-phase extraction, SPE)로 전처리를 하였다. 충분한 크로마토그래피 분리를 위해 XDB-C₁₈ (1.8 μm; 3.0 mm × 100 mm) 컬럼을 사용하였다. 정량을 위한 검정곡선의 상관계수(r²)가 0.995 이상으로 우수한 직선성을 나타내었다. 방법검출한계(Method detection limits, MDL)와 정량한계(Limit of quantitation, LOQ)는 각각 1.1~3.9 ng/L와 5~13 ng/L이었다. 이 분석방법으로 한강으로 유입되는 지천과 원수를 실태 조사 한 결과 N.D.~0.209 μg/L 농도로 검출되었다.