본 연구에서는 HTPB에 보강제로 Carbon black이 충전된 라이너의 점도, 기계적 특성, 추진제와의 접착력을 고찰하였다. Carbon black이 충전된 라이너는 점도가 높아 수평원심 주조 방법으로 라이닝에 문제가 있었다. 이 문제점을 해결하기 위해 프리믹스를 $60^{\circ}C$에 6일 숙성시킴으로써, 점도 464 posie에서 200 posie로 감소시킬 수 있었다.
물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 선택하였다. 반응은 $75^{\circ}C$로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 $0.17{\sim}3.33wt%$까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 $7.96{\mu}m$의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 $0.1{\sim}1.0wt%$까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.
본 연구에서는 organoclay를 혼합한 NR/BR blend의 가황특성, 동적점탄성 및 기계적 물성을 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무와 비교 평가하였다. Solution 혼합법을 이용함으로써 광범위한 나노 복합체를 제조할 수 있었으며, 충전제의 함량은 10phr로 고정하였다. XRD 실험으로 clay의 삽입 및 박리정도를 측정하였다. 통상적인 혼합법을 이용할 경우 clay의 박리 또는 삽입정도가 미약한 반면 solution 혼합법을 이용할 경우 광범위한 박리형태의 clay 배합고무를 얻을 수 있음을 확인하였다. Clay 배합고무는 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무에 비해 높은 tan ${\delta}$값을 나타내며, solution 혼합법을 이용할 경우 통상적인 혼합법에 의해 제조된 clay 배합고무에 비해 우수한 기계적 물성을 가짐을 확인할 수 있었다.
Solution-styrene-butadiene rubber (SSBR) composites were manufactured using four kinds of fillers: silica-silane coated carbon black (SC-CB) hybrid, starch-SC-CB hybrid, pure silica, and pure starch. The influence of filler type on the mechanical properties of the rubber matrix was studied in this work. SC-CB was prepared by silane-graft-coating using vinyl triethoxy silane and carbon black, which enhanced the dispersion effect between the rubber matrix and the filler, and improved the mechanical properties of the compounds. The morphology of the composites was observed by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The thermal decomposition behavior of the composites was determined by thermogravimetric analysis (TGA), and the crosslinking behavior of the composites was tested using a rubber process analyzer (RPA). The hardness, tensile strength, swelling ratio, and gas transmittance rate of the composites were evaluated according to ASTM. The test results revealed that with the addition of SC-CB, the hybrid fillers, especially those blended with silica, showed a better reinforcement effect, the highest hardness and tensile strength, and stable thermal decomposition behavior. This implies that the silica-SC-CB hybrid filler has a notable mechanical reinforcement effect on the SSBR matrix. Because of self-crosslinking during its synthesis, the starch-SC-CB hybrid filler produced the most dense matrix, which improved the anti-gas transmittance property. The composites with the hybrid fillers had better anti-swelling properties as compared to the neat SSBR composite, which was due to the hydrophilicity of silica and starch.
현탁중합법을 이용하여 카본블랙을 함유하는 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자를 합성하였다. 물을 반응매체로 선택하고 소수성실리카를 안정제로 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.67 중량%에서 2.55 중량%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.25 중량%에서 3.00 중량%까지 변화시키면서 반응역학에 미치는 영향을 조사하였다. 모든 반응은 75$^{\circ}C$에서 진행하였다. 안정제의 농도는 반응속도에 무관하였으나, 개시제의 증가는 반응속도를 증가시켰다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3 및 5 중량% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였다. 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자의 입경은 5-30 ${\mu}m$로 관찰되었다. 유리전이온도는 카본블랙의 유입 및 개시제, 안정제의 농도에 무관하게 23.8-24.7$^{\circ}C$로 측정되었다.
본 연구에서는 다양한 종류의 보강제를 혼합한 EPDM 컴파운드의 원적외선에 의한 가교 반응을 조사하였다. 보강제가 원적외선에 의한 가교 반응에 미치는 영향을 평가하기 위하여 컴파운드의 발열 온도 및 DSC 분석에 의한 가교도를 측정하였으며, 특히 원적외선에 의한 가교 특성을 비교하기 위하여 동일 조건에서 열풍에 의한 가교 반응을 조사하였다. 원적외선 가교 조건에서 카본블랙을 혼합한 EPDM 컴파운드는 입자크기가 증가함에 따라 열전도도가 증가하며 이에 따라 원적외선에 의한 가교도 역시 증가하였으나, 열풍에 의한 가교도의 변화에는 거의 영향을 주지 못하였다. 보강제 종류에 따른 원적외선 가교 특성 평가 결과, 열전도도가 높은 아세틸렌 블랙을 함유한 컴파운드의 가교도가 가장 높게 나타났으며, 열전도도가 유사한 카본블랙 및 침강실리카의 경우 상대적으로 원적외선 흡수 특성이 우수한 침강실리카 배합 컴파운드의 경우 원적외선에 의한 가교도가 높게 나타났다.
고무재료의 피로균열 성장특성은 고무제품의 강도와 내구성을 평가하는 매우 중요한 요소이다. 본 연구에서는 자체 제작한 피로균열 성장 측정기를 이용하여 충전제 종류에 따른 EPDM의 피로균열 성장특성을 고찰하였다. 피로균열성장은 진동수와 측정온도에 영향을 받았으며, 진동수가 증가함에 따라 균열성장속도는 감소하였고 온도가 증가함에 따라 균열성장속도는 증가하였다. 충전된 EPDM의 인열에너지와 균열성장속도의 상관관계는 지수법칙을 따랐으며, 충전제의 함량이 증가함에 따라 균열성장속도가 감소하였다. 또한, 실리카로 충전된 EPDM이 카본블랙으로 충전된 EPDM에 비해 더 우수한 피로저항 특성을 보였다. 실리카로 충전된 경우, 균열성장속도는 30 phr까지 감소하다가 그 이후 다시 증가하였다. 미충전 시편의 피로 파괴단면 SEM 사진에서 작고 유연한 파괴자국들이 관찰되었으며, 실리카가 충전된 시편의 단면에서는 보강효과로 인하여 인열 형태가 불규칙 적이고 비교적 거친 표면이 관찰되었다.
Seo, Gon;Kim, Do-Il;Kim, Sun Jung;Ryu, Changseok;Yang, Jae-Kyoung;Kang, Yong-Gu
Elastomers and Composites
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제52권2호
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pp.114-130
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2017
여러 종류의 고무 제품을 가정과 산업 현장에서 오래전부터 사용하여 왔기 때문에 고무 제품의 기능을 당연시하나, 고무만의 독특한 점탄성 기능에 근거한 충격 흡수 기능과 수축과 변형 능력을 다른 재료에서 찾기 어려워 고무 제품의 활용 분야가 점차 더 넓어지고 있다. 고무 제품의 사용 여건이 다양해지고 기능을 제고해야 할 필요성이 높아지면서 고무 물성을 보강하는 충전제가 고무 제품의 기계적 물성 제고뿐 아니라 고무 제품의 특수 기능을 보장하고, 생산성을 높이며, 수명을 늘리는 첨가제로서 더욱 중요해졌다. 충전제에 의한 고무의 물성 보강은 고무와 충전제의 종류, 첨가량과 가황반응 등 제조 방법과 조건에 따라 크게 달라져서 보강 효과를 간단하게 설명하기 어렵다. 지금까지 제안된 보강 기구와 보강 효과를 종합한다. 1) 고무 사슬과 충전제 사이에 친화력이나 수소결합에 의한 이음, 고무 사슬과 충전제 알갱이 사이의 화학결합, 또는 충전제 알갱이 표면이나 알갱이 사이에 고정된 이음끈 등에 의해 고무 사슬이 충전제 표면에 고정(immobilized)되고, 2) 고정된 고무 사슬이나 이음 구조, 또는 화학결합을 중심으로 고무 사슬들이 서로 얽히면서 고무 사슬의 움직임이나 변형이 제한되어 보강 효과가 나타난다. 3) 충전제 첨가량이 많으면 충전제 알갱이끼리 또는 충전제 알갱이-고무 사슬이 이어지면서 만드는 이음 구조도 고무 사슬의 움직임과 변형을 억제하여 보강 효과를 증진시킨다. 4) 충전제와 고무 사슬의 접근과 주변 고무 사슬의 얽힘으로 생성된 충전제-고무 결합체가 고무 물성을 보강하고 에너지 분산을 촉진하며 변화에 대한 저항을 증폭시켜 보강 효과를 증진한다. 5) 충전제 알갱이가 나노 크기로 아주 작아서 고무 사슬과 접촉할 수 있는 면적이 넓어져 고무-충전제 결합체가 많이 생성되고, 고무 사슬이 얽힐 수 있는 이음끈이 많으면 충전제 표면에서 고무 사슬의 농도가 높아져 보강 효과가 커진다. 종래에는 고무의 물성 보강은 인장성질과 내마모성의 증진에 초점이 맞추어져 있었지만, 사용 목적과 사회적 요구에 따라 보강 대상이 달라지고 있다. 승용차용 타이어에서 트레드 고무의 접지력과 구름저항을 동시 개선하기 위한 보강용 충전제로 실리카를 사용한다. 충전제가 단순 기능 보강에서 특수 기능의 보강으로 사용 목적이 다양해지면서, 충전제는 이제 고무 제품의 단순한 첨가제 수준을 넘어서 고무 제품의 용도를 넓히고 기능을 높이는 필수적인 물질로 발전하고 있다. 카본블랙과 실리카 등 전통적인 충전제 외에 탄소나노튜브나 그래핀 등의 새로운 충전제의 활용, 표면처리와 화학적 가공으로 판상 점토의 보강 기능 제고, 고무 내에서 충전제의 상태와 이들의 보강 기능에 대한 연구가 더욱 활발해지리라 전망한다.
물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.
Styrene-butadiene rubber (SBR) is widely used in tire treads due to its excellent abrasion resistance, braking performance, and reasonable cost. Depending on the polymerization method, SBR is classified into solution-polymerized SBR (SSBR) and emulsion-polymerized SBR (ESBR). ESBR is less expensive and environmentally friendlier than SSBR because it uses water as a solvent. A higher molecular weight is also easier to obtain in ESBR, which has advantages in mechanical properties and tire performance. In ESBR polymerization, a surfactant is added to create an emulsion system with a hydrophobic monomer in the water phase. However, some amount of surfactant remains in the ESBR during coagulation, making the polymer chains in micelles clump together. As a result, it is well-known that residual surfactant adversely affects the physical properties of silica-filled ESBR compounds. However, researches about the effect of residual surfactant on the physical properties of ESBR are lacking. Therefore, in this study we compared the effects of remaining surfactant in ESBR on the mechanical properties of silica-filled and carbon black-filled compounds. The crosslinking density and filler-rubber interaction are also analyzed by using the Flory-Rehner theory and Kraus equation. In addition, the effects of surfactant on the mechanical properties and crosslinking density are compared with the effects of TDAE oil (a conventional processing aid).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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