Kim, Tae-Hyun;Choi, Kyung-Man;Lee, Jong-Hwan;Choi, Myeon-Cheon;Kim, Han-Seong
Elastomers and Composites
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제56권2호
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pp.72-78
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2021
A phase-change material (PCM) is a material that has the ability to delay heat transfer by absorbing heat from its environment or releasing heat to its environment while its phase changes from solid to liquid or liquid to solid at a specific temperature. As it is applied, it can contribute to environmental conservation such as energy savings and carbon dioxide emission reduction. In order for a PCM to store and release heat, the volume change during its phase transition should be large, and thus a phase transition space is required. When a PCM is used as a polymer additive, it is confined within the polymer, and there is no phase transition space; thus, its ability to absorb and release heat is significantly reduced. Therefore, in this study, porous silica was used to provide EVA/PCM compounds with sufficient space for their phase transition, and to improve the compatibility between the EVA and PCM, modified silica is used: surface-modified 5 wt% silica with 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane. The compound was prepared and compared with the silica compound. The presence or absence of the modified silica surface modification was confirmed using Fourier-transform infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis, the heat capacity of the compound was evaluated based on a differential scanning calorimetry analysis, and its mechanical strength and morphology were determined using scanning electron microscopy.
본 연구에서는 높은 분자량의 polylactide(PLA)를 중합하기 위하여 aluminum isopropyl oxide($Al(O-i-Pr)_3$)를 아민기로 표면 기능화된 실리카에 담지하고 이를 촉매로 이용하여 생성된 PLA의 중합특성을 확인하였다. 담지촉매는 먼저 실리카 표면을 아민기를 갖는 실란화합물로 기능화한 후 $Al(O-i-Pr)_3$을 in-situ 합성하였다. 기능기에 담지된 $Al(O-i-Pr)_3$는 MAO(methyl aluminoxane) 존재하에 중합활성을 보였다. $115^{\circ}C$에서는 표면 기능화된 아민기양이 증가할수록 전환율과 분자량이 증가하였고, $130^{\circ}C$에서는 표면 기능화된 아민기양이 증가할수록 전환율은 감소하였으나 분자량은 크게 증가하여 표면 기능화된 아민기양이 3.0 mmol일 경우 44000 g/mol로 가장 높은 분자량을 얻었다. GPC curve를 통해 $115^{\circ}C$ 중합온도에서는 분자량 분포곡선이 bimodal 형태에서 저분자량 부분이 크게 증가하여 shoulder 형태로 변화하였으며 $130^{\circ}C$에서는 GPC 단일피크를 보였다. 균일계 $Al(O-i-Pr)_3$ 촉매보다 아민기로 표면 기능화된 실리카에 담지된 $Al(O-i-Pr)_3$ 촉매가 더 높은 활성과 고분자량의 PLA를 합성할 수 있었다.
실란 커플링제를 사용하여 알루미나 나노 입자의 표면을 처리하였다. 표면을 개질한 나노 입자를 in-mold decoration(IMD) 포일의 경질 코팅 층에 도입하여 표면 경도 및 내마모성을 중심으로 도막의 물성 변화를 평가하였다. 전자빔(electron beam, EB) 조사가 IMD 포일을 구성하는 color layer 및 anchor layer에 미치는 영향을 색도변화와 cross-cut tape 시험을 통하여 평가하였다. 또한 EB 조사 온도에 따른 경화 거동을 표면 물성 변화 평가 및 Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy 관찰을 통해 정량적으로 분석함으로써 EB 경화 공정의 실용화에 필요한 데이터베이스를 구축하였다.
Polydimethylsiloxane(PDMS)을 이용한 실리콘 변성 에폭시(PDMSME) 언더코팅액의 변성 조건이 코팅 도막물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 실리콘 변성 에폭시 언더코팅 도막은 에폭시 코팅 도막에 비하여 월등히 우수한 휨성을 가지며 경도는 PDMS에 결합된 실란 커플링제에 의해 개환된 에폭시 링의 개수와 밀접한 관계를 가짐을 알 수 있었다. PDMS에 결합된 개환된 에폭시 링의 개수가 증가함에 따라 대기 중의 수분과의 수가교에 의한 가교밀도 증가에 의하여 경도가 증가되며 사용된 PDMS의 탄성적 성질에 의하여 휨성 또한 우수해짐을 알 수 있었다. PDMS 분자량이 증가됨에 따라 코팅 도막의 경도는 낮아지는 반면 실리콘의 함량 증가에 따른 표면 접촉각이 증가됨을 알 수 있었다. 이와 함께 PDMS의 분자량이 증가됨에 따라 아세톤 용액에 의한 PDMSME 주사슬의 entanglement 감소에 의하여 코팅액의 점도가 감소되며 그 결과, 언더코팅 도막의 표면 거칠기가 감소됨을 알 수 있었다.
가시광선에 의해 활성화되는 치아수복용 고분자 나노복합체를 제조하고 이들의 주요 물성을 고찰하였다. 복합체 제조에 사용한 충진재는 barium silicate와 나노 크기의 fumed silica가 혼합된 하이브리드 충진재를 사용하였으며 bisphenol A glycerolate methacrylate와 triethyleneglycol dimethacrylate로 구성되는 resin matrix와의 계면력 향상을 위해 실란 결합제로 표면을 소수성으로 처리하였다. 제조된 고분자 나노복합체의 기계적 물성을 평가한 결과, 나노 충진재가 첨가됨에 따라 내마모성이 향상되었다. 그러나 중합수축률 값은 나노 충진재 함량에 관계없이 3 vol% 이하로 거의 일정하였으며 광조사가 끝난 후에도 중합수축은 지속적으로 일어남을 알 수 있었다. 또한 복합체의 색차는 나노 충진재 함량이 늘어남에 따라 근소한 차이로 증가되었다.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 우수한 내가수분해성을 가지는 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입된 BTMA의 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가반응이 가능한 acrylate기를 1분자당 2개씩 가지는 poly(ethylene glycol)diacrylate(PEGDA)로 표면 처리하여 acrylate기를 실리카 입자 표면에 도입하는 연구를 수행하였다. PEGDA의 몰수 및 3가지 서로 다른 분자량의 PEGDA(M.W. 258, 575, 700) 처리가 실리카 표면에 도입되는 acrylate기의 구조에 미치는 영향을 fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA, 원소분석) 및 고체 상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 액체상태의 순수 PEGDA와 순수 BTMA를 같은 몰 비로 반응시키면 PEGDA 1분자당 2개씩 존재하는 acrylate기 중 1개 acrylate기는 순수 BTMA의 N-H기와 1:1의 비율로 마이클 부가반응이 일어나 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하고, 나머지 1개의 acrylate기는 남아서 중합반응이 가능한 단량체 합성이 가능하다. 하지만, BTMA로 개질된 실리카 입자를 PEGDA와 반응시키면, PEGDA 1분자당 2개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 마이클 부가반응으로 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하여, acrylate기의 C=C기 대부분이 C-C로 변화함을 확인하였다.
국제정치와 세계경제의 이슈가 되고 있는 '탄소중립'에 대한 선언이 전 세계적으로 이어지면서, 석유 기반 고분자를 생분해가 가능한 천연고분자로의 대체 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 천연고분자 중에서도 세계에서 가장 많은 양을 차지하고 있는 나노셀룰로오스를 대체재로 제안하였다. 실란커플링제인 Glycidoxypropyl Trimethoxysilane (GPTMS)를 이용한 결정형 나노셀룰로오스의 표면작용기개질반응으로 하이브리드 나노셀룰로오스(hybrid nanocellulose, HNC)를 제조하였고, 저밀도폴리에틸렌(low density polyethylene, LDPE)과 함께 필름을 형성하였다. 친수성인 결정형나노셀룰로오스의 표면작용기개질반응을 확인하기 위해 소수성으로 바뀌는 것을 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectrophotometer, FT-IR)과 친수/친유화도를 측정하였으며, 하이브리드 나노셀룰로오스를 적용한 고분자 복합체의 물성 확인을 위해 친수/친유화도, 인장강도, 투명도를 확인하였다. 석유기반 고분자와의 상용성은 pH 14에서 반응한 HNC가 LDPE 대비 1 wt%일 때, 인장강도와 투명도가 가장 우수하며, 결과적으로 실란커플링제를 이용한 나노셀룰로오스의 표면작용기개질이 가능하고 석유 기반 고분자와의 높은 상용성으로 인해 탄소중립을 위한 화석연료의 사용량을 줄일 수 있을 것으로 기대된다.
Vapor phase polymerization of a conductive polymer on a $SiO_2$ surface can offer an easy and convenient means to depositing pure and conductive polymer thin films. However, the vapor phase deposition is generally associated with very poor adhesion as well as difficulty when patterning the polymer thin film onto an oxide dielectric substrate. For a significant improvement of the patternability and adhesion of Poly(3-hexylthiophene) (P3HT) thin film to a $SiO_2$ surface, the substrate was pre-patterned with n-octadecyltrichlorosilane (OTS) molecules using a ${\mu}$-contact printing method. The negative patterns were then backfilled with each of three amino-functionalized silane self-assembled monolayers (SAMs) of (3-aminopropyl) trimethoxysilane (APS), N-(2-aminoethyl)-aminopropyltrimethoxysilane (EDA), and (3- trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (DET). The quality and electrical properties of the patterned P3HT thin films were investigated with optical and atomic force microscopy and a four-point probe. The results exhibited excellent selective deposition and significantly improved adhesion of P3HT films to a $SiO_2$ surface. In addition, the conductivity of polymeric thin films was relatively high (${\sim}13.51\;S/cm$).
Polydimethylsiloxane prepolymer와 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 이용하여 Polydimethylsiloxane을 도입한 HEMA(SH)를 제조하였다. 여기에 methacrylic acid (MA), allyl glycidyl ether(AGE) 및 aminopropyltrimethoxysilane (APTS)를 이용하여 실록산 변성 polyacrylate hybrid(SMPA)를 제조하고 이들의 구조를 FTIR 및 $^1H-NMR$로 확인하였다. SMPA에 대한 내열특성을 TGA를 통해 측정한 결과 $400^{\circ}C$에서 무게 잔존율($W_{tr}$, %)은 APTS의 함량이 증가할수록 55에서 63%로 증가하여 나타났다. 제조한 SMPA에 증점제, 가교제 등의 각종 첨가제들을 가하여 SMPA 실란트를 제조하였다. 접착특성을 측정한 결과 SMPA-3를 이용하여 제조한 실란트의 경우 concrete와 금속사이의 최대 하중 신장률은 2.01%. 파괴 하중 신장률은 2.28%로 SMPA-1 및 SMPA-2를 이용하여 제조한 실란트의 1.07, 1.45%와 1.02, 1.35%인 경우보다 증가되었다.
This study deals with both effects of inorganic fillers to vulcanized rubbers such as NR, CR, EPDM, NBR & SBR and inorganic characteristics of domestic fillers in comparision with hard clay produced in the USA. The results were as follows. 1. Main ingredient of domestic clay "Ha-dong clay" was Halloysite, "No-ha Island" was Pyrophyllite with $\alpha$-Quartz, and both of "Hard clay" & "Hwa-soon clay" were proved to be Kaolinite by XRD, DT-TGA and chemical analysis by XRF. 2. Tensile strength value of SBR compounded with these fillers, was Hard clay $146kg\;f/cm^2$, Kaolinite $123kg\;f/cm^2$, Pyrophyllite $82kg\;f/cm^2$, Halloysite $80kg\;f/cm^2$, precipitated $CaCO_3\;27kg\;f/cm^2$, and ground $CaCO_3$ was $21kg\;f/cm^2$. These results showed the increase of seven times according to filler species. 3. The physical properties of non-crystalline rubbers, such as SBR, NBR & EPDM, compared with NR & CR, have been considerably changed according to crystalline phase, particle size, shape and surface structure of fillers. Especially, tensile strength value in case of SBR & EPDM, was differentiated about 1.5 times by the particle size of fillers. 4. In SBR, physical properties of rubber compounded with Kaolinite which was surface treated with fatty acid and silane, almost approach to the value of hard clay. 5. Delayed cure time of Kaolinite and decrease of rubber properties by $CaCO_3$ can be improved by blending kaolinite & $CaCO_3$ in the ratio of 2:1.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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