A sublimation method using the SiC seed crystal and SiC powder as the source material is commonly adopted to grow SiC bulk single crystal. However, it has proved to be difficult to achieve the high quality crystal and the process reliability because SiC single crystal should be grown at very high temperature in closed system. The present research was focused to improve SiC crystal quality grown by PVT method through using the new inner guide tube. The new inner guide tube was designed to prevent the enlargement of polycrystalline region into single crystalline region and to enlarge the diameter of SiC single crystal. The 6H-SiC crystals were grown by conventional PVT process. The seed adhered on seed holder and the high purity SiC source materials are placed on opposite side in sealed graphite crucible surrounded by graphite insulation. The SiC bulk growth was conducted around 2300 $^{\circ}C$ of growth temperature and 50 mbar in an argon atmosphere of growth pressure. The axial thermal gradient across the SiC crystal during the growth was estimated in the range of 15${\sim}$20 $^{\circ}C$/cm.
A sublimation method using the SiC seed crystal and SiC powder as the source material is commonly adopted to grow SiC bulk single crystal. However, it has proved to be difficult to achieve the high quality crystal and the process reliability because SiC single crystal should be grown at very high temperature in closed system. In this study, SiC crystal boules were prepared with different angles in trapezoid-shaped graphite seed holders using sublimation physical vapor transport technique (PVT) and then their crystal quality was systematically investigated. The temperature distribution in the growth system and the crystal shape were varied with angles in trapezoid-shaped graphite seed holders, which was successfully simulated using 'Virtual Reactor'. The SiC polytype proved to be the n-type 6H-SiC from the typical absorption spectrum of SiC crystal. The micropipe densities of SiC wafers in this study were measured to be < $100/cm^2$. Consequently, SiC single crystal with large diameter was successfully achieved with changing angle in trapezoid-shaped graphite seed holders.
Molybdenum disilicide is widely used for manufacturing high-temperature heating elements owing to its low electrical resistivity, good thermal conductivity, and ability to withstand oxidation at high temperatures. MoSi$_2$heating elements with 4-5wt% of montmorillonite type bentonite as plasticzer and a small amount of Si$_3$N$_4$, ThO$_2$, and B as additives was manufactured. Extruded rods of 3.7mmø and 6.7mmø diameter and 400mm long were fabricated using a vacuum extruder, which were then sinrered for 4-5 hrs. at the max. temperrature of 140$0^{\circ}C$. After 10 minute's oxidation treatment, the diameter of the rod is reduced. The heating elements thus prepared was stable at 1$700^{\circ}C$ and the physical properties such as specific electrical resistivity, hardness, apparent densisty, thermal expansion coefficient, and bending strength were almost identical with thoes of commercial heating elements. In this study we have tried to gain the practical knowledge of manufacturing MoSi$_2$heating elements so that it may be utilized later in a research of pilot scale and eventually be transferred to industry.
Hypereutectic Al-25Si alloy, which is expected to be applied to the cylinder-liner-part of the engine-block of an automobile due to its excellent wear resistance, low density and low thermal expansion coefficient, has been fabricated through a spray forming process. The obtained microstructure of the hypereutectic Al-25Si alloy appeared to consist of Al matrix and equiaxed Si particles of average diameter of 5-7 mm. To characterize the deformation behavior of this alloy, a series of load relaxation and compression tests have been conducted at temperatures ranging from RT to $500^{\circ}C$. The strain rate sensitivity parameter (m) of this alloy has been found to be very low (0.1) below $400^{\circ}C$ and reached maximum value of about 0.2 at $500^{\circ}C$. During the deformation above $300^{\circ}C$ in compression, strain softening has been observed. The diagram of extrusion pressure vs. ram-speed has been constructed. The extrusion has been successfully conducted at the temperatures of $300^{\circ}C$ and above with the ratio of area reduction of 28 and 40 in this study.
Hypereutectic Al-25Si-X alloys, expected to be applied to the cylinder-liner-part of the engine-block of an automobile due to the excellent wear resistance, low density and low thermal expansion coefficient has been fabricated through a spray forming process. The obtained microstructure of the hypereutectic Al-25Si-X alloy appeared to consist of Al matrix and equiaxed Si particles of average diameter of $5-7{\mu}m$. To characterize the deformation behavior of this alloy, a series of load relaxation and compression tests have been conducted at temperatures ranging from RT to $500^{\circ}C$. The strain rate sensitivity parameter (m) of this alloy has been found to be very low (0.1) below foot and reached 0.2 at $500^{\circ}C$. During the deformation above 300'c in compression, strain softening has been observed. The diagram of extrusion pressure vs. ram-speed has been constructed, providing the extrusion condition of Al-25Si-X alloys.
고온의 탄화규소 단결정성장공정에서는 탄화규소-흑연간의 열팽창계수의 차이로 인한 열응력이 크게 발생할 수 있어 흑연부재로부터 탄화규소 종자정이 분리되어 성장 중에 종자정이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 그러나 이러한 탄화규소 종자정 모듈의 접합특성에 대한 연구는 현재까지 거의 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 탄화규소-흑연 간의 접합특성을 평가하기 위해 3점 굽힘시험법을 응용한 복합모드꺾임시험(Mixed-Mode Flexure Test)을 통해 탄화규소-흑연을 서로 다른 접합제를 적용하여 접합한 시편의 접합 특성을 확인하고, 흑연 접착제의 미세구조를 분석하기 위해 라만분광법(Raman spectroscopy), X선 광전자분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 및 X선 전산화 단층촬영법(X-ray Computed Tomography)을 활용하였다. 이러한 일련의 과정을 통하여 선별한 접착성이 우수한 접착제를 적용하여 직경 50 mm급의 탄화규소 종자결정모듈을 제작하고, 이를 적용하여 고온의 상부종자용액성장 공정을 이용하여 공정 중 종자정의 탈락없이 성공적으로 직경 50 mm급의 탄화규소 단결정을 성장시켰다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.
The purpose of this investigation was to prepare multicomponent monolithic Li-Al-Si gels of composition(mol%) 16.67 Li2O-16.67 Al2O3-66.67 SiO2 and to convert the gels to monolithic glass-ceramic at low temperature without melting. The hydrolysis, DTA, TGA, TMA, SEM, pore distribution, density and the activation energy for crystallization of the glass-ceramic formation with rawmaterials of which tetraethl orhosilicate of networkforming cation(Si) is partially hydrolyzed, aluminum isoproxide and lithium methoxide prepared by Li-metal react with methanol were studied. The results were as follows : 1) Monolithic gels which were added with additional water, resulting in a total water content 2.5 to 3.0 times the stoichiometric amount required to fully hydrolyze the alkoxides. 2) Specimens were dried to form crylinders 60mm in length and 40mm in diameter in about 800 hrs at 5$0^{\circ}C$. 3) $\beta$-eucryptite crystals and $\beta$-spodumene crystals were detected in samples heated above 75$0^{\circ}C$. 4) Within the temperature and range of 25-50$0^{\circ}C$ and 1,00$0^{\circ}C$ the thermal expansion coefficient for crystallized samples were shown as 2.6-5.7$\times$10-7/$^{\circ}C$ and 7.4-12.5$\times$10-7/$^{\circ}C$, respectively. 5) The activation energy for the crystal growth was 11.01kcal/mol at 794$^{\circ}C$ to 85$0^{\circ}C$.
Spherical mesoporous silica particles, of which main pore diameter was 3.8 nm, were successfully prepared by spray pyrolysis from aqueous silicic acid. The effect of precursor concentration, reaction temperature, and the addition of urea and PEG on the particle diameter and pore properties such as pore diameter, total pore volume, and specific surface area were investigated by using FE-SEM, particle size analyzer, and nitrogen absorption-desorption analysis. With an increase of the precursor concentration from 0.2 M to 0.7 M, the average particle diameter, total pore volume, and specific surface area of the porous silica particles increased from 0.56 to $0.96\;{\mu}m$, 0.434 to $0.486\;cm^3/g$, 467.8 to $610.4\;m^2/g$, respectively. Within the temperature range $(600\;^{\circ}C{\sim}800\;^{\circ}C)$, there was no significant difference in the pore diameter, total pore volume, and specific surface area. In addition, the addition of urea as an expansion aid led to slight increases in particle diameter, pore diameter, and specific surface area. However, when the polyethylene glycol (PEG) as an organic template was used, the total pore volume of porous particles increased dramatically.
The objective of this study was to characterize the mechanical properties of $Y_{2}O_{3}$-containing glass infiltrated ceramic core material, which was made by pressureless powder packing method. A pure alumina powder with a grain size of about $4{\mu}m$ was packed without pressure is silicon mold to form a bar shaped sample, and applied PVA solution as a binder. Samples were sinterd at $1350^{\circ}C$ for 1 hour. After cooling, $Y_{2}O_{3}$-containing glass($SiO_{2},\;Y_{2}O_{3},\;B_{2}O_{3},\;Al_{2}O_{3}$, ect) was infiltrated to the sinterd samples at $1300^{\circ}C$ for 2 hours and cooled. Six different proportions $Y_{2}O_{3}$ of were used to know the effect of the mismatch of the thermal expansion coefficient between alumina powder and glass. The samples were ground to $3{\times}3{\times}30$ mm size and polished with $1{\mu}m$ diamond paste. Flexural strength, fracture toughness, hardness and other physical properties were obtained, and the fractured surface was examined with SEM and EPMA. Ten samples of each group were tested and compared with In-Ceram(tm) core materials of same size made in dental laboratory. The results were as follows : 1. The flexural strengths of group 1 and 3 were significantly not different with that of In-Ceram, but other experimental groups were lower than In-Ceram. 2. The shrinkage rate of samples was 0.42% after first firing, and 0.45% after glass infiltration. Total shrinkage rate was 0.87%. 3. After first firing, porosity rate of experimental groups was 50%, compared with 22.25% of In-Ceram. After glass infiltration, porosity rate of experimental groups was 2%, and 1% in In-Ceram. 4. There was no statistical difference in hardness between two materials tested, but in fracture toughness, group 2 and 3 were higher than In-Ceram. 5. The thermal expansion coefficients of experimental groups were varied to $4.51-5.35{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ according to glass composition, also the flexural strengths of samples were varied. 6. In a view of SEM, many microparticles about $0.5{\mu}m$ diameter and $4{\mu}m$ diameter were observed in In-Ceram. But in experimental group, the size of most particles was about $4{\mu}m$, and a little microparticles was observed. The results obtained in this study showed that the mismatch of the thermal expansion coefficients between alumina powder and infiltrated glass affect the flexural strength of alumin/glass composite. The $Y_{2}O_{3}$-containing glass infiltrated ceramic core made by powder packing method will takes less time and cost with sufficient flexural strength similar to all ceramic crown made with slip casting technique.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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