SiOC 박막과 같은 유무기 하이브리드 실리카 물질에서의 열처리효과에 의한 결합구조의 변화와 유전상수에 관하여 연구하였다. 유무기 하이브리드 실리카 물질은 BTMSM과 산소의 혼합가스를 이용한 CVD방법에 의하여 증착되었다. 유무기 하이브리드 실리카 물질은 증착조건에 따라 3가지 유형으로 분류되었으며, 유전상수는 MIS 구조에 의하여 조사되었다. XPS 분석에 의하여 C 1s 스펙트라는 O2/BTMSM=1.5의 유량비를 갖는 박막에서 282.9 eV의 organometallic carbon 반응을 보여주는 피크를 나타내었다. organometallic carbon반응의 결과는 안정성 있는 크로스 링크 결합구조를 만들어내며, 하이브리드 특성을 갖는 이 박막에서 열처리 후 유전상수는 가장 낮았다.
돌산갓에서의 glucosinolates인 sinigrin의 분석법을 확립하기 위해 다양한 용매를 이용하여 추출 후 정성 정량하였다. 돌산갓을 뿌리, 줄기, 잎으로 구분하여 50% $CH_3CN$, 10% $NH_4Cl$, 60% $CH_2OH$, 70% $CH_3OH$ 을 이용해 추출시 50% $CH_3CN$이 가장 sinigrin 함량이 높게 나타났으며 나머지 용매들은 큰 차이가 없었다. 또한 갓 부위별에서 sinigrin함량은 큰 차이가 없었으며 줄기 부위의 50% $CH_3CN$추출물의 sinigrin함량이 728 ppm으로 다소 높게 나타났다. Sinigrin은 농도별로 standard curve를 작성하여 HPLC에 의한 돌산갓 부위별 sinigrin 함량을 정량화 하였고 HPLC로 분석시 UV detector 감도는 242 nm보다 228 nm에서 높게 나타났으며 228 nm에서는 줄기, 뿌리, 잎 순서로 sinigrin함량이 나타났다. 50% $CH_3CN$로 추출한 돌산갓의 chromatogram은 표준물질인 sinigrin의 retention time과 일치하였으며, 잎에서 나타난 peak는 glucosinolates인 glucoraphanin으로 확인되었다. 본 연구의 결과로부터 돌산갓에 함유된 sinigrin 분석을 위한 추출용매는 50% $CH_3CN$, UV detector 파장은 228 nm가 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다. 또한, sinigrin의 추출 및 분석이 체계화됨으로써 돌산갓을 이용한 다양한 식품의 저장기간에 따른 sinigrin 함량변화 및 생리기능에 관한 연구에 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
Diamond thin films were deposited on Si substrate from $CH_4-H_2-O_2$ system by MWPECVD at the condition of power of 800W, pressure of 80torr, $H_2$ flow rate of $75{\sim}81sccm$, $O_2$ flow rate of $0{\sim}3.8sccm$, $CH_4$ flow rate of $4.8{\sim}9sccm$, substrate temp, of $950{\sim}1010^{\circ}C$ and deposition time of 5hr. The deposited films were characterized by SEM, XRD and Raman spectroscopy. The growth rates of thin films and particles was measured. Good quality were synthesized at 40% of oxygen concentration which 6% of fixed metane concentration, and at 50%. Its deposition rates were $2.4{\mu}m/h$ respectively. As oxygen concentration increased, it was known that the broad peak of $1350 cm^{-1}$ was shifted to $1332cm^{-1}$ due to etching of carbon component.
13C, 15N, and 29Si NMR chemical shifts have been computed for selected X-substituted silatranes (X=Cl, F, H, CH3) using Gauge-Including Atomic Orbitals (GIAO) and Continuous Set of Gauge Transformations (CSGT) at the Hartree-Fock level of theory. The isotropic 13C chemical shifts are largely insensitive to substituent-induced structural changes. In this study, the isotropic 13C chemical shifts GIAO and CSGT calculations at the HF/6-31G and HF/6-31G* levels are sufficiently accurate to aid in experimental peak assignments. The isotropic 13C chemical shifts X-substituted silatranes at HF/6-31G* level are approximately 4 ppm different from the experimental values. In contrast, the isotropic 15N and 29Si chemical shifts and the chemical shielding tensors are quite sensitive to substituent-induced structural changes. These trends are consistent with those of the experiment. The 15N chemical shift parameters demonstrate a very clear correlation with Si-N distance, especially when we use the polarization function. Changes in anisotropy, 3a as well as in the 15N isotropic chemical shifts are due primarily to changes in the value of a.. But in case of "Si the correlations are not as clean as for the 15N chemical shift.
In order to look into the internal structure and the properties in the silicone rubbers added reinforcing fillers; silica $additives(O{\sim}140phr)$, and to examine the behavior of charged particles, the properties of thermally stimulated current(TSC) and X-Ray diffraction are investigated, respectively. And then, from the TSC which are formed by applying the electric field of $2{\sim}5kV/mm$ to specimen at the temperature range from -150 to $260^{\circ}C$, the results are as follwing: In the case of non-filled specimen, four peaks of ${\delta},\;{\gamma},\;{\beta}\;and\;{\alpha}$ are obtained at the temperature of $-120^{\circ}C,\;-60^{\circ}C,\;20^{\circ}C\;and\;130^{\circ}C$, respectively and the case of filled specimen, three peaks of ${\delta},\;{\alpha}_2\;and\;{\alpha}_1$ are observed at the temperature of $-120^{\circ}C,\;80^{\circ}C\;and\;130^{\circ}C$, respectively. The origins of these peaks are that, the ${\delta}$ peak seems to the result from the contribution of side chain methyl radical, and the ${\gamma}$ peak from the depolarization of space charge polarization owing to be added impurity during manufacturing specimens, and the ${\beta}$ peak from the orientation of $Si-CH_3$ dipole, and the ${\alpha}_2$ near the temperature of $80^{\circ}C$ from hydroxyl in carboxylic radical, and finally, the ${\alpha}_1$ peak near the temperature of $130^{\circ}C$ from carboxyl acid that is formed by the thermal oxidation of high temperature.
일찍이 $SiO_2$ (Silicon dioxide) 박막은 다양한 분야에서 유전층, 부식 방지층, passivation층 등의 역할을 해왔다. 그리고 이러한 박막 공정은 대부분 진공의 환경에서 그 공정이 이루어지고 있다. 하지만 이러한 진공 system은 chamber, loadlock 그리고 펌프 등의 다양한 진공장비로 인한 생산 비용 증가, 공정의 복잡성뿐만 아니라 공정의 대면적화에 어려움을 지니고 있다. 그리고 최근 flexible display의 제조 공정에서 polymer 혹은 plastic 기판을 제조 공정에 적용시키기 위해 저온 공정이 필수적으로 요구 되고 있다. 이러한 기술적 한계를 뛰어 넘기 위해 최근 많은 연구가들은 atmospheric pressure plasma enhanced chemical vapor deposition (AP-PECVD)에 대해 지속적으로 다양한 연구를 하고 있다. 본 연구에서는 remote-type의 modified pin-to-plate dielectric barrier discharge (DBD) 시스템을 이용한 $SiO_2$ 무기 박막 증착에 관해 연구하였다. $O_2$/He/Ar의 gas와 5 kV AC power (30 kHz)의 전원장치를 통해 고밀도 대기압 플라즈마를 발생시켰고, silicon precursor로는 hexamethyldisilazane (HMSD)를 사용하였다. 먼저 HMDS와 $O_2$ gas의 flow rate 변화에 따른 증착률을 조사하였고 그 다음으로 박막의 조성 및 표면 특성을 조사하였다. HMDS의 유량이 100 ~ 300 sccm으로 증가함에 따라 증착속도는 증가했다. 하지만 FT-IR을 통해 HMDS의 유량이 증가하면 반응에 참여할 산소 분자의 부족으로 인해 $-(CH_3)_X$의 peak intensity가 증가하고, -OH의 peak intensity가 점차 감소함을 관찰 할 수 있었다. 또한 증착된 박막의 표면에 particle과 불균일한 surface morphology 등을 SEM image를 통해 관찰 하였다. 산소 유량이 탄소와 관련된 많은 불순물들의 제거에 도움이 됨에도 불구하고 14 slm 이상의 산소가 반응기 내로 주입되게 되면 대기압 플라즈마의 discharge가 불안정하게 되어 공정효율을 저하시키는 요소가 되었다. 결과적으로 HMDS (150 sccm)/$O_2$ (14 slm)/He (5 slm)/Ar (3 slm)의 조건에서 약 42.7 nm/min 증착률을 가지며, 불순물이 적고 surface morphology가 깨끗한 $SiO_2$ 박막을 증착할 수 있었다.
DC saddle-field plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD) 장치를 이용 하여 상온에서 p-type Si(100) 기판위에 hydrogenated amorphous carbon(a-C:H) 박막을 증 착하고 기판의 bias 전압 변화에 따른 박막의 미세구조 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 본 실험시 CH4 가스의 유량은 5sccm, 진공조의 $CH_4$ 가스압력은 90mtorr로 일정하게 유지 하였으며 기판의 bias 전압($V_s$)은 0V에서 400V까지 변화시켰다. Rutherford backscattering spectroscopy(RBS)와 elastic recoil detection(ERD) 측정결과 증착된 a-C:H박막의 증착율은 $V_s$=0V에서 $V_s$=400V로 증가함에 따라 45$\AA$/min에서 5$\AA$/min으로 크게 감소하였지만 박막 내의 수소 함유량은 15%에서 52%까지 크게 증가하였다. a-C:H박막내의 수소 함유량이 증 가함에 따라 a-C:H박막은 sp3CH3구조의 polymer like carbon(PLC) 구조로 변환되는 것을 FT-IR로 확인하였으며 Raman 측정 결과 $V_s$=100V와 $V_s$=200V에서 증착한 a-C:H 박막에서 만 C-C결합에 의한 disorder 및 graphite peak를 볼 수 있었다. Photoluminescence(PL) 측 정 결과 $V_s$=200V까지는 기판의 bias 전압이 증가함에 따라 PL세기는 증가하였으나 그 이 상의 인가전압에서는 PL세기가 점점 감소하였다. 특히 $V_s$=200V에서 제작한 a-C:H박막의 PL특성은 상온에서도 눈으로 보일 만큼 우수한 발광 특성을 보였으며, 기판 bias전압이 증 가함에 따라 PL peak 위치가 청색으로 편이하는 경향을 보였다. 이러한 발광 세기의 변화 는 $V_s$=0V부터 $V_s$=200V까지는 기판의 bias전압이 증가함에 따라 상대적으로 박막의 표면에 충돌하는 이온에너지의 감소로 인해 a-C:H박막내에 비발광 중심으로 작용하는 dangling bond가 감소하여 발광의 세기가 증가하였으며 $V_s$=300V이상에서는 박막내의 수소 함유량이 증가함에 따라 dangling bond수는 감소하나 발광 중심으로 작용하는 탄소간의 $\pi$결합을 포 함하는 cluster가 줄어들어 PL세기가 감소한 것으로 생각된다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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