플라즈마 원자층증착 방법을 이용하여 질소를 도핑한 산화아연 나노박막을 Si(111) 기판에 제조하였다. $Zn(C_{2}H_{5})_{2}$, $O_{2}$ 및 $N_{2}$을 사용하여 rf 파워 세기를 50-300 W로 변화시키면서 N-doped ZnO 박막을 제조하였다. 박막의 구조적 광학적 전기적 특성을 각각 XRD, PL, Hall 효과를 측정하여 분석하였다. 플라즈마 rf 파워가 증가함에 따라 ZnO 나노 박막 내의 질소(N) 함유 농도가 높아지고, p형 ZnO의 특성을 보였다.
ZnO 나노와이어는 밴드 갭이 3.37 ev로 큰 밴드 갭을 갖는 물질이며 엑시톤 결합에너지가 60 meV로 GaN(25 meV)같은 다른 반도체보다 매우 크다. 또한 밴드갭 에너지가 큰 GaN, SiC와 같은 반도체에 비해서 화학적, 열적 안정성이 크며 낮은 온도에서 성장이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 pre-heating process를 이용하여 1차원 구조인 ZnO nanowire를 수열합성법으로 합성하였다. 실험방법으로는 E2K glass 기판위에 AZO40 nm를 증착후, 시드층으로 이용하여 ZnO nanowire를 성장하였다. precusor 전구체에는 ZN(NO3)2 ${\cdot}$ 6H2O와 Capping agent으로의 역할을 위해 PEI와 OH-source 공급을 위한 Ammonium chloride를 첨가하여 합성하였고, 그에 따른 ZnO nanowire의 morphology 및 aspect ratio를 조절하고자 하였다. 마지막으로 ZnO 나노와이어의 구조적, 광학적 특성 평가를 하기위해 XRD, FE-SEM, PL 등을 이용하여 측정 하였고, 향후 나노발전기, 태양전지 등 여러 광학기기 등에 전극재료로서 응용 가능성에 대해 알아보고자 하였다.
최근에 Fe-CU, Fe-Si 등과 같이 자성금속과 비자성금속화합물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기계적 합금법으로 제작한 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상 합금의 구조와 자기적 성질을 조사하였다. 그림(1)은 EXAFS 스펙트럼의 푸리에변환이다. 이로부터 합금화시간에 따라 Co-Co 결합은 점차적으로 작아지며 Co-C 결합이 진행됨에 알수 있다. 그림(2)은 합금화시간에 따른 포화자화값과 보자력의 크기이다. 포화자화는 합금화 시간에 따라 연속적으로 작아졌으며 보자력은 커지다가 작아지는 경향을 보였다. 포화자화가 작아지는 것은 Co-C 결합이 생기면서 Co의 쌍을 이루지 않은 전자가 C의 전자와 쌍을 이루면서 상쇄되기 때문인 것으로 보인다. 보자력의 거동은 Co 미립자가 다자구영역으로부터 단자구영역으로 전환되기 때문인 것으로 해석될수 있다. Co 미립자는 C의 캡슐형에 싸여있으며 60시간과 100시간에서 Co 미립자의 크기는 X-ray 회절선의 넓어짐으로부터 Scherrerr 공식을 이용하여 계산한 결과 18nm 와 15nm 정도가 됨을 알 수 있었다. 연구를 통하여 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상합금을 기계적합금법으로 만들 수 있음을 알 수 있었다. 이론적인 계산에 의하면 초상자성 Co 입자의 크기는 8.2nm 정도가 되었으며 본 실험에서 최종 입자의 크기는 15nm까지 작아졌다.
자연계에 존재하는 다양한 지구물질의 조성은 여러 성분들로 구성된 다성분계이므로 자연계의 현상을 이해하기 위해서는 이러한 다성분계 지구물질의 구조를 규명하는 것이 필수적이다. 이러한 중요성에도 불구하고 다성분계 비정질의 자세한 원자-나노 구조는 비정질 자체가 갖고 있는 여러 가지고유의 무질서도 등으로 인하여 최근까지도 정확히 알려지지 않았다. 본 연구에서는 일차원 O-17 MAS와 이차원 3QMAS NMR을 이용하여, 다성분계 비정질인 Ca-Na 알루미노규산염 $[(CaO)_x(Na_2O)_{1-x}]\;(A1_2O_3)_{0.5}(SiO_2)_6.\;CNAS)$의 자세한 원자단위의 조성에 따른 변화를 보고한다. 비정질 CNAS의 비연결 산소 (non-bridging oxygen, NBO) 중 Ca-NBO는 Na/Ca 비율이 증가함에 따라서 (Ca, Na)-NBO를 형성한다. 이는 비정질 CNAS 내에서 비연결산소와 Ca와 Na 간에 강한 상호작용이 있음을 지시한다. 연결산소인 경우(bridging oxygen, BO, Si-O-Si나 Si-O-Al)의 경우에도 Na/Ca 비율에 따라, 감소의 폭이 비연결 산소보다는 상대적으로 작지만 화학차폐(NMR chemical shift)가 선형적으로 감소한다. 비정질 규산염의 연결산소의 결합각과 결합길이의 분포에 의해 결정되는 위상무질서도(topological disorder)는 Ca 함량이 증가할수록 비선형적으로 증가한다. 이러한 결과들은 비정질 CNAS의 구조가 기존에 알려진 데로 비연결산소만이 Na와 Ca 같은 구조교란양이온(network modifying cation)에 의해 많은 영향을 받는 것이 아니라 연결산소도 이들 양이온에 의하여 영향을 받음을 지시한다 이에 따라 다양한 양이온세기가 비정질의 무질서도에 미치는 영향을 정리하였다.
대기 중에서 Si 기판 상에 촉매를 사용하지 않고 Zn powder만을 사용하여 ZnO 나노 구조를 성장시켰다. 450$^{\circ}$C ${\sim}$ 600$^{\circ}C$의 성장 온도에서 형성된 ZnO 나노 구조는 다양한 측정 방법을 이용해 구조적, 광학적인 특성을 분석하였다. Scanning Electron Microscopy (SEM)로 관찰한 결과, 모든 성장 온도에서 tetrapod 형 나노 구조와 구형의 cluster가 관찰되었다. Tetrapod 형 나노 구조는 성장 온도에 의한 크기나 밀도에 큰 영향이 없었지만, 구형의 cluster의 경우 성장 온도에 따른 밀도와 크기의 변화가 관찰되었다. Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)로 각각의 구조의 원소 조성비를 분석한 결과, tetrapod는 Zn:O가 1:1인 화학양론적인 조성을 보였으나, cluster는 산소 결핍형의 조성비를 가지고 있었다. 성장된 모든 샘플은 실온에서 매우 강한 발광을 보였으며, 380nm 중심의 UV 발광 피크와 500nm 중심의 green 발광 피크 (G-밴드)가 관찰되었고, UV 발광의 강도에 대한 G-밴드의 강도는 성장 온도가 높아질수록 증가하였다. 이러한 두 가지 발광 피크의 기원을 조사하기 위해 Cathodoluminescence(CL) 측정이 이루어졌고, UV 발광은 주로 tetrapod 구조에서, G-밴드 발광은 주로 cluster 구조에서 기인한다는 사실을 알 수 있었다.
리튬2차전지용 음극활물질로 연구되고 있는 실리콘은 흑연에 비하여 높은 이론용량 (4200mAh/g for $Li_{4.4}Si$)을 가지기 때문에 고용량 음극소재로 각광받고 있다. 이러한 실리콘 음극은 반복적인 충방전에 의해 활물질 입자의 심각한 부피변화와 균열에 의한 새로운 표면이 전해액에 계속적으로 노출되는 문제로 인하여 두껍고 불안정한 피막생성을 유도한다. 불안정한 구조의 피막은 실리콘 음극의 전기화학적 성능뿐만 아니라 고온 열안정성을 저해할 수 있기 때문에 본 연구에서는 실리콘의 열안정성 향상을 위해 전해액 첨가제를 도입하여 피막구조를 변경하고자 한다. 전해액 첨가제인 lithium bis(oxalato)borate (LiBOB)가 실리콘 음극표면에 피막을 효과적으로 형성하였으며, 만충전 상태의 실리콘 음극의 $60^{\circ}C$ 저장시 용량유지 특성을 개선하였으며 고온에서의 열안정성 크게 향상시켰다.
5 nm의 중형기공(mesopore)을 지녔으며 5~7 nm 굵기의 산화주석($SnO_2$) 나노선 다발이 잘 정렬된 meso-$SnO_2$를 주형합성법을 이용해서 제조하였다. 또한 주형합성법을 변형시켜서 5~7 nm 굵기의 동일한 나노선 다발 사이에 존재하는 중형기공에 주형으로 사용되었던 실리카($SiO_2$)를 일부 남긴 meso-$SnO_2$와 실리카의 복합체인 meso-$SnO_2$/$SiO_2$도 제조하였다. X-선 회절, 질소흡착법, 투과전자현미경을 이용해서 meso-$SnO_2$와 meso-$SnO_2$/$SiO_2$의 구조를 확인하였다. meso-$SnO_2$/$SiO_2$는 meso-$SnO_2$에 비해서 충방전시 발생하는 부피 팽창을 완화할 수 있을 것으로 예측했으며, 순환전압전류곡선, 교류 임피던스 분석, 충방전 전압 Profile 변화를 통해 부피 팽창 완화 효과를 확인하였다. 하지만, 수명 특성 측면에서는 구조 제어 효과가 미비하여, 향후 이를 개선하는 연구가 진행되어야 한다.
Si(중간층)/DLC(diamond-like carbon)막은 스퍼터와 이온소스(ion source)법에 의한 복합방식(hybrid method)을 이용하여 3mTorr의 반응가스 벤젠($C_6H_6$)분위기에서 Si wafer에 기판온도 $130^{\circ}C$로 180분간 증착하였다. 평가는 표면과 단면에 대해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 투자전자현미경(trasmission electron microsope, TEM)으로 관찰하였다. 경도와 마찰계수는 나노인텐터(nanoindetor)와 마모시험기를 이용하였으며, 박막의 구조는 라만스펙트럼으로 분석하였다. 그 결과 박막의 두께는 약 $0.9{\mu}m$, 표면조도는 약 $0.34{\sim}1.64nm$로 평탄한 표면을 가지며 경도는 약 $35{\sim}37GPa$, 마찰계수는 약 $0.02{\sim}0.07$로 관찰되었다. 라만분광법과 전자회절패턴에 의해 IG/ID의 함량비는 $0.54{\sim}0.59$로 $sp^2$와 $sp^3$가 혼재된 전형적인 비정질 구조임을 확인하였다.
본 논문은 $ZnO/SiO_2$를 나노 복합체(nano-compositions : NCs) 크기로 상온에서 화학적 방법으로 합성하였다. ZnO는 초음파 합성법으로 제조를 하였으며, $SiO_2$는 침전 방법을 이용하여 제조 하였다. $ZnO/SiO_2$의 구조적인 특성을 파악하기 위해 X-선회절 분석기(XRD), 주사전자현미경(FE-SEM), 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR)를 이용하여 $ZnO/SiO_2$가 형성되는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매적 특성을 판단하기 위해 $SiO_2$의 농도별로 제조된 $ZnO/SiO_2$를 Rhodamine-B 시약을 이용하여 광촉매 특성을 평가하였다. 그 결과 $SiO_2$의 농도가 증가할수록 광촉매 특성이 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 $ZnO/SiO_2$를 가지고 항균성 실험을 진행하였다. 실험에 사용된 균(cell)은 대장균(E. coli)과 황색포도상구균(S. aureus)이다. 표면의 $SiO_2$층에 따른 항균 성실험을 진행한 결과 $SiO_2$ 층이 증가 할수록 항균 효과가 증가하는 것을 확인 할 수 있다.
본 논문에서는 LSPR 센서에 적용하기 위한 제한된 높이 100 nm에서 $TiO_2$, $SiO_2$의 다중층을 이용한 LSPR 센서를 디자인을 제안했다. LSPR 센서의 구조는 유전체 층과 나노 구조가 있는 금속층으로 디자인 하였다. 금속층은 금 박막 40 nm와 높이 40 nm, 주기 600 nm, 선폭 300 nm인 나노와이어 구조체를 올려놓은 구조로 디자인하였다. 유전체 층의 높이를 100nm로 제한하고, $TiO_2$, $SiO_2$가 반복되는 구조로 하여 반복층의 개수를 1~4개로 변경하면서 비교 분석하였다. 파장 가변형 SPR을 디자인하기 위해 각도를 75도로 고정하고 파장을 변화시켜 FEM방식으로 계산하였다. 결과로 굴절율이 고정되어 있을 때 다중층의 개수가 증가할수록 공명 파장이 짧아지는 현상을 확인 하였고, 파장의 변화에 더 민감하게 변화하는 것을 측정하였다. 다만, 다중층의 개수가 3개층 이상이 되면 변화하지 않는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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