Co가 첨가된 SAPO-34 촉매(CoAPSO-34)상의 DTO 반응에서 촉매의 수명 향상에 미치는 Co/Al 및 Si/Al 몰 비의 영향을 연구했다. 제조된 CoAPSO-34 촉매들의 특성은 XRD, SEM, $^{29}Si$ MAS NMR 및 $NH_3$-TPD 기법에 의해 확인했다. 먼저 Co/Al 몰 비를 변화시키며 제조한 CoAPSO-34 촉매들의 수명은 SAPO-34와 비교하여 향상된 것으로 나타났으며, 가장 높은 수명을 갖는 촉매의 Co/Al 몰 비는 0.0025로 나타났다. Co/Al 몰 비를 0.0025로 고정하고 Si/Al 몰 비를 0.05에서 0.20으로 증가시킴에 따라 총 산점량은 0.432에서 1.111 mmol/g까지 증가하였다. 그러나 총 산점량이 너무 큰 촉매들은 둥지 내 다환 방향족 화합물들의 급속한 축척으로 인한 기공 막힘으로 빠르게 비활성화되었다. 따라서 0.1의 적절한 Si/Al 몰 비를 갖는 CoAPSO-34 촉매가 수명이 가장 우수한 것으로 나타났으며, SAPO-34 촉매의 수명과 비교하여 약 87% 향상되었다.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 시멘트 결합재를 사용하는 모르타르의 성능개선을 위한 방법으로 무기폴리머 결합재를 사용한 모르타르에 있어서 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비에 따른 물리적 특성변화를 확인하고자 하였다. 무기폴리머 결합재는 주성분이 Si와 Al로 구성되어 있으며 이 성분들의 혼합비에 따라 물리적, 화학적 성능에 있어서 큰 차이가 나타나는 것으로 알려져 있다. 따라서 Si와 Al의 혼합 구성비에 따른 모르타르의 물리적 성능에 대한 영향연구에 관한 기초 근거자료를 재공하고자 평가를 실시하였다. 그 결과, 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비가 증가할수록 조기강도는 증가하나 급격한 반응으로 작업성이 저하되며 28일 재령 확인결과 Si/Al 몰비가 2.61 이상인 경우에 수축현상이 심해지는 것으로 확인되었다. 그리고 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비가 $2.43{\sim}2.61$ 범위내인 경우 상용 폴리머 시멘트 모르타르와 비교시 압축강도가 재령7일차에는 32% 이상 증가하는 것을 확인하였으며 재령 28일차에는 12% 이상 증가하는 것을 확인하였다.
HY 제올라이트 촉매 상에서 2-부탄올의 탈수반응을 통한 부텐 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올 탈수 반응을 수행하였다. HY 제올라이트 촉매의 $Si/Al_2$ 비가 증가할 때 2-부탄올의 전환율이 증가하는 경향을 보였는데 이는 산점의 세기가 증가했기 때문으로 해석할 수 있다. 2-부탄올의 탈수반응에 의해 생성된 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 선택도는 $Si/Al_2$ 몰 비의 변화에 큰 영향을 받지 않았다. 따라서, 본 연구에서 사용한 HY 제올라이트 촉매 중에서 $Si/Al_2$ 몰 비가 60인 촉매가 2-부탄올의 탈수 반응에서 1-부텐의 수율을 최대화하는데 가장 유리한 것을 알 수 있었다. HY (60) 제올라이트 촉매의 경우, 1-부텐의 수율을 최대화하기 위한 최적 반응 온도는 $250^{\circ}C$ 이었다.
본 논문에서는 지오폴리머의 상변화를 관찰하기 위하여 나노인덴테이션 데이터를 가우시안 믹스쳐 모델로 분석하는 방법을 제시하였다. 지오폴리머는 일반 시멘트 대비 CO2 발생량을 줄일 수 있어 시멘트 대체 재료로써 많은 연구가 이루어지고 있다. 기존 연구들로부터 최적의 실리콘/알루미늄 비율을 찾았으나 1.8 초과에서 압축강도 저하의 원인은 아직 불분명하다. 본 연구에서는 실리콘/알루미늄 비율이 재료에 미치는 영향을 조사하고자 나노인덴테이션 실험을 수행하였다. 실험 결과를 가우시안 믹스쳐 모델로 상분석하였고, 실리콘/알루미늄 비율이 증가할수록 재료가 균질거동을 하는 것을 관찰할 수 있었다. 본 연구결과는 강도저하를 규명하는데 직접적인 근거로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Fe, Co, Zn, Cu, Pt 등의 전이금속과 ZSM-5 2종($SiO_2/Al_2O_3$ 몰비: 23, 50)과 ${\gamma}-alumina$를 담체로 사용하여 촉매를 합성하였다. 합성방법은 CVD(화학기상증착법) 과 Dry Impregnation (건식함침법), Incipient Wetness Impregnation방법이 있다. CVD 방법으로 얻은 Fe/ZSM-5과 Dry Impregnation방법으로 얻은 Cu/ZSM-5은 NO저감효율에 있어 거의 비슷하였다. 지지체로 사용된 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$의 몰 비가 작을수록, 즉 산점의 수가 많을수록 우수한 것으로 보인다.
본 연구에서는 Zr이 도핑 된 ZnSnO (ZZTO) 기반의 물질을 액상공정을 이용하여 합성하고, 박막트랜지스터를 제작하였다. 출발 물질로써 지르코늄 클로라이드 (ZrCl4), 아연 아세테이트 디하이드레이트 ($Zn(CH_3COO)_2{\cdot}2H_3O$), 틴 클로라이드 ($SnCl_2$)를 아연과 주석 프리커서의 비율을 4:7로 고정하고, 지르코늄 프리커서의 몰비를 변형시켜 제작하였다. 제작된 솔루션은 0.25몰의 몰 농도로 고정하였다. 솔벤트로는 2-메톡시에탄올 (2-methoxyethanol)을 사용하였으며, 준비된 솔루션은 $0.2{\mu}m$ 필터를 이용하여 필터링을 실시하였다. Heavily doped p+ Si 기판에 열적 산화법을 이용하여 120 nm 두께의 $SiO_2$를 성장시킨 것을 게이트 및 게이트 절연막으로 이용하였으며, 스핀코팅을 이용하여 ZZTO 박막을 코팅하였다. 코팅 된 기판은 $300^{\circ}C$에서 $500^{\circ}C$ 사이로 2시간 열처리를 실시하였으며, 마지막으로 소오스/드레인을 스퍼터링법으로 Al을 증착하였다. Zr 함량비, 열처리 온도, 제작된 솔루션의 온도에 따른 박막단계를 파악하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetry differential thermal analyzer (TG-DTA), X-ray diffractometer (XRD), high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), Hall-effect measurement, UV-Vis spectroscopy 분석을 실시하였으며, 제작된 소자는 semiconductor analyzer (HP4156C)를 이용하여 측정하였다.
ZnO는 우수한 전기적, 광학적 특성으로 LED, solar cell 등과 같은 광전자소자의 응용을 목적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 최근에는 ZnO 동종접합을 만들고자 많은 연구가 진행되고 있으나 p형 ZnO의 낮은 용해성과 높은 불순물에 따른 제조의 어려움으로 현재까지는 n형 ZnO만이 전도성 기판 위에 성장되어 응용되고 있다. 전도성 기판으로서 Si의 경우 낮은 가격, 공정의 용이함 등으로 GaN, SiC 등의 기판에 비하여 많은 응용이 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 p-n 접합을 형성하기 위하여 p형 Si 기판 위에 n형 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. 전기화학증착법은 낮은 온도 및 간단한 공정과정으로 빠른 성장 속도를 가지고 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 방식이다. Seed 층 및 열처리에 따른 n형 ZnO 나노구조의 성장 특성 분석을 위하여 radio frequency (RF) magnetron 스퍼터를 사용하여 ZnO 및 Al doped ZnO (AZO) seed 층을 p형 Si 기판 위에 증착 후 다양한 온도로 열처리를 수행하였다. 질산아연(zinc nitrate)과 HMT가 희석된 용액에 KCl 촉매를 일정량 첨가한 후 다양한 공정 온도, 공정시간 및 질산아연의 몰농도를 변화시켜 n형 ZnO 나노구조를 성장하였다. 성장된 나노구조의 특성은 field emission scanning microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray (EDX), photoluminescence (PL) 등의 장비를 사용하여 구조적, 광학적 특성을 분석하였다.
Fe, Co, Zn, Cu, Pt 등의 전이금속과 ZSM-5 2종($SiO_2/Al_2O_3$ 몰비: 23, 50)과 ${\gamma}-alumina$를 담체로 사용하여 촉매를 합성하였다. 합성방법은 CVD(화학기상증착법) 과 Dry Impregnation (건식함침법)방법이었다. CVD 방법으로 얻은 Fe/ZSM-5는 지지체로 사용된 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$의 몰 비가 작을수록, 즉 산점의 수가 많을수록 Fe 담지 량이 증가하는 것으로 보인다. 등온 환원 온도 $400^{\circ}C$에서 수소 환원 양이 최대로 나타나며, 이는 보고되는 $400^{\circ}C$에서의 최대 NOx 제거 반응 속도와 비례하는 것으로 나타난다.
금속염화물계 방사성 폐기물은 전해공정으로 이루어진 파이로프로세싱공정의 주요한 방사성 폐기물이다. 이와 같은 폐기물은 탄산염이나 질산염과 달리 고온에서 분해되지 않고 바로 휘발되며, 기존의 규산계 유리와 상용성이 낮아 처리가 쉽지 않다. 본 연구팀은 금속염화물계 폐기물을 고화처리하는 방법으로 탈염화처리법을 채택하였다. 본 연구에서는 그 후속적인 연구로서, 탈염화물질로 제안된 SAP ($SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$)의 조성을 변화시켜 LiCl-KCl과의 반응성을 향상시키고 고화공정을 단순화시키고자 하였다. 기본물질계에 $Fe_2O_3$를 첨가할 경우 무게반응비 SAP/Salt를 3에서 2.25로 낮출수 있으며, Fe가 Al을 치환하는 몰분율이 0.1이상이 될 경우에는 오히려 반응성이 점진적으로 감소하는 것으로 확인되었다. 또한 M-SAP에 $B_2O_3$를 첨가할 경우에는 유리매질을 사용하지 않고 monolithic form을 제조할 수 있었다. 침출 시험결과 U-SAP 1071이 가장 높은 내구성을 보여주었으며, 1 g의 금속폐기물을 처리시 약 3~4 g의 고화체가 발생되며, 이는 기존의 고화처리법보다 약 $\frac{1}{3}{\sim}\frac{1}{4}$배정도 최종처분부피가 감소되는 효과를 얻을 수 있다. 이상의 실험결과로부터, 기존의 유리고화공정으로 처리가 어려운 휘발성 금속염화물계 폐기물을 단 하나의 물질을 이용하여 처리할 수 있음을 확인하였으며, 이러한 처리방법은 고화처리시 발생되는 부피를 최소화활 수 있는 대안적인 고화처리방법이 될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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