ZnO nanostructures were grown on R-plane sapphire substrates with seed layers annealed at different temperatures ranging from 600 to $800^{\circ}C$. The properties of the ZnO nanostructures were investigated by scanning electron microscopy, high-resolution X-ray diffraction, UV-visible spectrophotometer, and photoluminescence. For the as-prepared seed layers, ZnO nanorods and ZnO nanosheets were observed. However, only ZnO nanorods were grown when the annealing temperature was above $700^{\circ}C$. The crystal qualities of the ZnO nanostructures were enhanced when the seed layers were annealed at $700^{\circ}C$. In addition, the full width at half maximum (FWHM) of near-band-edge emission (NBE) peak was decreased from 139 to 129 meV by increasing the annealing temperature to $700^{\circ}C$. However, the FWHM was slightly increased again by a further increase in the annealing temperature. Optical transmittance in the UV region was almost zero, while that in the visible region was gradually increased as the annealing temperature increased to $700^{\circ}C$. The optical band gap of the ZnO nanostructures was increased as the annealing temperature increased to $700^{\circ}C$. It is found that the optical properties as well as the structural properties of the rod-shaped ZnO nanostructures grown on R-plane sapphire substrates by hydrothermal method are improved when the seed layers are annealed at $700^{\circ}C$.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.
나트륨 농축수로부터 나트륨 화합물을 합성하기 위하여 탄산화(step I) 및 저온 결정화(step II)를 수행하였다. 탄산화 과정에서는 반응 온도를 조절 변수로 이용하여 이를 통해 이산화탄소(95 wt.%)의 용해도 및 pH를 변화시켰다. 저온 결정화 과정은 탄산화 과정 후 2 ℃로 유지한 상태에서 진행하였다. 이산화탄소의 주입은 용액 내 탄산 이온의 안정적 생산과 포화 용해도를 고려하여 두 차례 주입하였다. 첫 번째 주입은 이산화탄소 주입량 증가 및 안정적인 탄산 이온 생성을 목적으로 반응 온도를 35 ℃에서 10 ℃로 변화시켜 CO2의 용해도를 변화하고자 하였고, 두 번째 주입은 NaCl 용액 혼합과 동시에 탄산화를 통한 나트륨 화합물의 핵생성을 유도할 목적으로 수행하였다. 또한 저온 결정화에서는 pH 조절 및 반응 온도 변화(10 ℃에서 2 ℃)를 통해 탄산화 속도를 느리게 유도함으로써 나트륨 화합물의 결정 성장을 유도할 수 있었다. 본 연구에서는 NaOH 농도에 대한 효과를 검토하였으며 2M NaOH를 사용한 경우에 나트룸 화합물의 순도가 증가하였다. 또한, 합성 한 나트륨 화합물은 대부분 rod 형상을 갖는 물질들로 X-선 회절 분석을 통해 중탄산나트륨 또는 수화물(monohydrate) 형태의 탄산나트륨임을 확인하였다.
자외선 및 블루영역 차단 기능을 갖는 화장품의 원료로 사용되기 위한 박막 판형의 ZnO 및 Fe2O3 성분을 포함하는 인공 칼라민 세라믹 분말 소재를 합성하였다. 20 : 1에서 50 : 1 범위의 높은 종횡비를 가지는 (0001)면의 판형 ZnO 세라믹 분말 소재는 아연공기전지로 전력 생산한 후에 회수한 전해질을 출발 물질로 하여 징크아세테이트와 소듐시트레이트 혼합 용액에서 중화반응을 통한 석출로 합성하였다. 아이언 클로라이드 용액의 첨가량을 증가시키는 방법으로 인공 칼라민 세라믹 분말 내의 Fe2O3 함량을 높일 수 있었으며, 이 경우 자외선뿐만 아니라 가시광선의 블루 영역을 일부 흡수하였다. 포타슘 아세테이트 용액을 첨가시킬 경우에는 Zn(OH)42- 음이온의 분해를 촉진하여 (0001) 면 위에 수직 방향으로 격벽 형태로 성장한 박막을 얻을 수 있었는데, 이 경우 자외선을 흡수할 수 있는 기회가 증가하면서 자외선 흡수율이 증가하였다. 아이언 클로라이드 용액과 포타슘 아세테이트 용액의 첨가량을 함께 조절하면 박막 판형의 인공 칼라민 세라믹 분말의 조성 및 형상을 최적화시킬 수 있어서 화장품 제형을 진행할 경우 블루영역의 광투과도가 크게 감소하였다.
삼광 금-은 광상은 과거에 한국에서 가장 큰 금-은 광상들 중의 하나이다. 이 광상 주변지질은 선캠브리아기의 변성퇴적암류와 이를 부정합으로 피복한 쥐라기 백운사층으로 구성된다. 이 광상은 선캠브리아기의 변성퇴적암류내에 발달된 열극대를 충진한 8개조의 석영맥으로 구성된 조산형 금-은 광상이다. 이 광상에는 일반적으로 엽리상 석영맥이 관찰되며 석영, 철백운석, 백색운모, 녹니석, 인회석, 금홍석, 유비철석, 섬아연석, 황동석 및 방연석 등으로 구성된다. 엽리상 석영맥과 모암변질에서 산출되는 백색운모의 화학조성은 (K1.02-0.82Na0.02-0.00Ca0.00)(Al1.73-1.58Mg0.26-0.16Fe0.23-0.10Mn0.00Ti0.03-0.01Cr0.01-0.00)(Si3.35-3.22Al0.79-0.65)O10(OH)2 및 (K0.75-0.67Na0.01Ca0.00) (Al1.78-1.74Mg0.16-0.15Fe0.15-0.13Mn0.00Ti0.04-0.02Cr0.01-0.00)(Si3.33-3.26Al0.74-0.67)O10(OH)2로써 엽리상 석영맥에서 산출되는 백색운모에서 층간 양이온(K+Na+Ca)과 팔면체 자리에서의 Fe+Mg+Mn+Ti 함량이 높게 산출된다. 이 광상의 엽리상 석영맥에서 산출되는 백색운모의 화학조성 변화는 팬자이틱 또는 Tschermark 치환((Al3+)VI+(Al3+)IV <-> (Fe2+ 또는 Mg2+)VI+(Si4+)IV) 및 직접적인 (Fe3+)VI <-> (Al3+)VI 치환에 의해 일어났음을 알 수 있다. 엽리상 석영맥에서 산출되는 철백운석은 결정방향에 따라 서로 다른 상들이 교호하며 산출되며 이들 상들에서는 FeO 및 MgO 함량 변화가 관찰된다. 따라서 삼광 금-은 광상의 엽리상 석영맥 형성은 조산형 금은 광상의 형성 시 주 광화시기인 연성전단(ductile shear) 시기에 형성되었음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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