In this study, response surface methodology was employed in order to optimize the limonin and nomilin extraction conditions from citron seed. The independent variables were extraction temperature, extraction time, and shaking velocity. The yield of limonin and nomilin increased with increased extraction temperature and time. The extraction effects on the limonin and nomilin were higher at extraction temperature (p<0.01). The predicted extraction conditions were validated through actual experiments. The predicted conditions were as follows: $49.7^{\circ}C$ of extraction temperature, 3.3 hr of extraction time, and 400.6 rpm of shaking velocity for the maximum limonin contents (353.9 mg/100 g) and $50.3^{\circ}C$, 3.5 hr, and 399.9 rpm for the maximum nomilin contents (214.5 mg/100 g). The experimental values of limonin and nomilin contents at the predicted conditions were 338.8 and 219.5 mg/100 g, respectively. The predicted values at the optimized conditions were acceptable when compared to the experimental values.
To determine the characteristics of propolis fermented with microorganisms, the optimal conditions for propolis extraction with ethanol were first reviewed, and the physicochemical properties of the extracted propolis were then investigated. The shaking and stationary extraction methods were tested. The flavonoid content was 6.40 mg/g when the stationary extraction method was used and 6.95 mg/g when the shaking extraction method was used. The ethanol concentration was then varied, and the use of 50, 60, 70, and 80% ethanol resulted in the total flavonoid content in the propolis samples reaching 6.75, 8.45, 7.45, and 7.75 mg/g, respectively. This indicated that a 60% (v/v) concentration was optimal. As the extraction time was increased from 1 to 3 hr, the flavonoid content slightly increased; however, extending the extraction step to more than 3 hr did not significantly affect the flavonoid content. In terms of the extraction temperature, the highest concentration of flavonoids (8.63 mg/g) was detected at 50℃. In the propolis samples, 5.80, 2.61, and 1.32 mg/g of fructose, sucrose, and rhamnose were detected, respectively. As for the amino acid content, 17 amino acids, including glutamic acid, were detected, and the total amino acid content was 2.49 mg/g.
Journal of the Korean Society of Clothing and Textiles
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v.31
no.12
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pp.1653-1661
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2007
The research aimed to establish the standard extraction procedure for examining brazilin, the major chromophoric substance of Sappanwood, using GC-MS with the ultimate goal of identifying the sappanwood dye in severely faded archaeological textiles. The amount of brazilin represented by the GC abundance was the largest when acetone was used as the extraction medium, followed by methanol. Shaking plate operated at room temperature was more effective than the waterbath shaker which was operated at $30^{\circ}C$. In both cases, the extraction method which incorporated one hour pre-soaking before the 12 hours of actual extraction resulted in a larger amount of brazilin detection than the extraction procedure without the one hour pre-soaking. In case of water extraction, pH 5 resulted in the most effective pH level for the extraction of brazilin, The best GC-MS parameter for detecting brazilin was to set the column temperature initially at $50^{\circ}C$. gradually increase to $210^{\circ}C$ at a $23^{\circ}C/min$ rate, finally increase to $305^{\circ}C$ at $30^{\circ}C/min$ rate, and hold for 14 minutes, and the MSD scan range at $75{\sim}400m/z$.
Kim, Eun-Ho;Son, Hee-Jong;Kim, Yeong-Ung;Kim, Hyeong-Seok;Sung, Nak-Chang
Journal of Environmental Health Sciences
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v.25
no.3
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pp.103-107
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1999
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.
To determine the optimum condition for the extraction of active components, noni adventitious roots were extracted under various conditions employing various solvents including methanolic water at different ratio (20, 40, 60, 80, and 100% water), extraction times and extraction methods. Anthraquinones, phenolic compounds, and flavonoids extraction using different solvents showed that 1 h of ultrasonic extraction was effective in 60-80% methanol, and 2 h of reflux extraction was effective in 80% methanol. To compare the extraction efficiency of active components according to different extraction methods and extraction times for noni adventitious roots, the active components were extracted by ultrasonic extraction, shaking extraction, reflux extraction, homogenizer extraction, high-pressure extraction, and soaking extraction. The highest phenolic contents were found in the extracted from ultrasonic extraction and anthraquinones and flavonoids contents were highest in the reflux extraction.
Soil pollution has been recognized as a serious problem because it causes groundwater pollution through medium contacts. Although concentration of individual chemical could be more easily measured by physico-chemical analysis, it is not easy to consider the bioavailability of edaphic receptors living in soil or groundwater. To measure the toxicity of soil, the soil extracts (soil elutriates or soil suspensions in the other words) are often used due to the difficulties of extracting soil pore water. In this study, we reviewed 15 toxicity test methods found in literature to analyze the detail of each extraction method and to recommend the most frequently used extraction methods. The identified most commonly used extraction methods are as following: The 1 : 4 soil:water ratio, 24 hours shaking time, room temperature, dark, and separation of supernatant using a $0.45{\mu}m$ pore size filter.
Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P2O74−), tripolyphosphate (P3O105−). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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