Ethylene oxide is a genotoxic carcinogen with widespread uses as industrial chemical intermediate and gaseous sterilant. 2-hydroxyethylated N-terminal valine in Hb is a good biomarker for biological monitoring of ethylene oxide exposure, because of its stability. For measuring the hemoglobin adduct formed by exposure of ethylene oxide, we studied the determination of (N-2-hydroxy-ethyl)valine(HEV) in hemoglobin adduct by using GC/MS. Firstly we synthesized HEV with 2-amino-ethanol and bromoisovaleric acid(BIVA) and confirmed it with GC/MS-FID. Its fragmentations were m/z 116(base ion, M+-45) and m/z 130(M+-31). For measuring HEV with higher sensitivity, we use derivatives which were PFPITH(pentafluorophenylisothiocianate) and TBDMS (tributyldimethylsilylation) by using Edman procedure. Its fragmentation were m/z 425(M+-57), m/z 383(M+-99) and m/z 172(M+-310) by using GC/MS. We did biological monitoring for mice inhalation exposure with 400 ppm ethylene oxide. The concentrations of hemoglobin adduct were $168{\pm}3.8\;and\;512{\pm}04$(nmol g-1 globin) at 0.5 hr/day 400 ppm ethylene oxide inhalation exposure group, and $631{\pm}17\;and\;2265{\pm}9.4$(nmol g-1 globin) at 1.0 hr/day 400 ppm ethylene oxide inhalation exposure for 1 and 4 weeks, respectively. We confirmed that (N-2-hydroxy-ethyl)valine(HEV) of hemoglobin was a good biomarker for biomonitoring of ethylene oxide exposure, and can measured with derivatives such as PFPITH(pentafluorophenylisothiocianate) and TBDMS(tributyldimethylsilylation) by using GC/MS.
Acetolactate synthase (ALS)는 가지를 가진 필수아미노산 Val, Leu, Ile의 생합성 과정에서 공통적으로 작용하는 효소이다. ALS는 서로 구조적 유사성이 없는triazolopyrimidine, imidazolinone,sulfonylurea, 그리고 pyrimidyl-oxy-benzoate 제초제들의 공통적인 작용 표적이다. 보리로부터 부분 정제한 ALS를 이용하여 새로이 합성한 triazolopyrimidine sulfonamide 유도체들의 저해 활성을 측정하였다. 활성을 가진 유도체들의 $IC_{50}$ 값은 0.5nM∼8${\mu}M$ 범위였으며, 그 중에서 탁월한 저해 활성을 갖는 것은 TP1과TP2 유도체로 $IC_{50}$ 값은 각각 0.5 nM과 1.6 nM이였다. 이 저해제들은 기존의 상품화된 제초제인 Metosulam ($IC_{50}$;3.6 nM), Flumetsulam ($IC_{50}$;126 nM), 그리고 Cadre ($IC_{50};4 {\mu}M$)에 비해 보리 ALS에 대한 저해 활성이 보다 우수하였다. 보리 ALS에 대한 TP2의 저해 활성은 반응시간이 증가함에 따라 증가하였고, 혼합형 저해 유형을 보였다. TP2와 imidazolinone 계열의 제초제인 Cadre, 그리고 되먹임(feedback) 저해제인 Leu에 대한 이중저해 (dual inhibition) 실험 결과 TP2와 Cadre의 경우는 평행한 반응속도론적 형태가 그러나 TP2와 Leu의 경우는 한 점에서 만나는 반응속도론적 헝태가 얻어졌다. 이는 TP2와 Cadre의 결합 부위가 최소한 부분적으로 중복되고 있음을 시사한다. Cys 잔기에 대한 화학적 변형은 TP2와 Cadre의 결합에는 영향을 미치지 않으나, Leu의 결합에는 영향을 미쳤다.
레벨셋 기법과 위상민감도를 이용하여 선형 탄성 구조물에 대하여, 초기 설계형상에 의존성이 없는 위상 및 형상 최적설계 기법을 개발하였다. 레벨셋 기법에서는 복잡한 위상 형상변화를 쉽게 다루기 위해 초기 영역은 고정한 채 레벨셋 함수로 표현되는 암시적 이동경계로 경계를 표현한다. 해밀턴-자코비(H-J) 방정식과 수치적으로 강건한 기법인 'up-wind scheme'은 컴플라이언스 목적함수를 최소화시키고 허용체적 제약조건을 만족시키면서, 초기 암시적 경계를 법선 속도장에 따라 최적의 형상으로 이끌어 낸다. 점근적인 정규화 개념에 근거하여, 구멍의 반지름을 0으로 접근시켜 형상 미분의 극한을 취한 위상민감도를 고려하였다. 최적조건으로부터 유도된 라그란지안의 감소 방향을 이용하여 H-J 방정식을 갱신하기 위한 속도장을 결정하였다. 개발한 방법에서는 위상민감도로부터 얻어지는 지표를 이용하여 구멍을 언제든지 어디에서나 생성가능하기 때문에 초기 구멍이 최적 형상을 얻기 위해 요구되지 않는다는 사실을 확인하였다. 또한 효율적인 최적화 과정을 위해서는 구멍 생성을 위한 조정변수의 적절한 선택이 중요함을 확인하였다.
일련의 alkyl-3,4-dihydroxybenzoate (A)와 N-alkyl-3,4-dihydroxybenzamide (B) 유도체들의 치환기(R1 및 R2) 변화에 따른 피부 감작성과의 관계를 HQSTR 방법으로 분석하였다. 유도된 피부 감작성에 관한 HQSTR 모델은 매우 양호한 예측성(cross-validated $r^2_{cv}.,\;q^2=0.744$)과 적합성(non-cross-validated, $r^2_{ncv}$. =0.978)을 나타내었다. 이들 두 화합물은 멜라닌 생성 저해 활성이 클수록 피부 감작성이 낮은 반비례적인 경향을 보였으며 R1-치환기 사슬 중 C1 ${\~}$ C3 원자 부분은 피부 감작성에 기여하지 않는 경향을 나타내었다. 따라서 ester (A)는 amide (B)보다 피부 감작성이 낮으나(AB) 특징을 나타내므로 미백제의 활성 성분으로서 매우 이상적인 화합물임을 알았다.
비정렬 격자계에서 continuous adjoint 방정식을 사용하여 제자리 비행을 하는 헬리콥터 로터 블레이드에 대한 공력 형상 최적설계 기법을 개발하였다. 효율적인 민감도 계산을 위해 회전좌표계에서 continuous adjoint 민감도 해석 기법을 유도하였다. 설계과정의 반복적인 수치계산의 효율을 높이기 위해서 영역 분할 기법에 기반을 둔 병렬처리 기법을 도입하였다. 끝단 와류의 정확한 포착을 위해서 끝단와류를 따른 격자적응을 수행하였다. 이러한 방법은 Caradonna와 Tung의 실험형상 및 UH60 헬리콥터 로터 블레이드의 공력 최적설계에 적용되었으며, 본 연구에서 사용된 최적설계 기법을 이용하면 일정한 추력을 유지하면서 요구동력을 현저하게 줄일 수 있음을 보였다.
Park, Sun-Young;Kang, Bo-Xin;Li, Quing;Kim, Hoon-Sik;Lee, Jun-Gae;Hong, Jong-Ki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권7호
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pp.1497-1504
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2009
GC/MS analysis of catecholamines (CAs) in biological sample may produce poor reproducible quantitaion when chemical derivatization is used as the technique to form a volatile derivative. Significant quantities of the side products can be formed from CAs with primary amine during the derivatization reaction under un-optimized conditions. We have tested various chemical derivatization techniques in an attempt to find an optimum derivatization method that will reduce side product formation, enable to separate several catecholamine derivatives in GC chromatogram, and obtain significant improvement of detection sensitivity in GC/MS analysis. Whereas several derivatization techniques such as trimethylsilylation (TMS), trifluoroacylation (TFA), and two step derivatization methods were active, selective derivatization to form O-TMS, N-heptafluorobutylacyl (HFBA) derivative using N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and N-methyl-bis(heptafluorobutyramide) (MBHFBA) reagents was found to be the most effective method. Moreover, this derivative formed by selective derivatization could provide sufficient sensitivity and peak separation as well as produce higher mass ion as base peak to use selected ion in SIM mode. Calibration curves based on the use of an isotopically labeled internal standard show good linearity over the range assayed, 1 ~ 5000 ng/mL, with correlation coefficients of > 0.996. The detection limits of the method ranged from 0.2 to 5.0 ppb for the different CAs studied. The developed method will be applied to the analysis of various CAs in biological sample, combined with appropriate sample pretreatment.
Lee, Young-Hoon;Seong, Mi-Hye;Lee, Eun-Sung;Lee, Yong-Woo;Won, Ho-Shik;Kyong, Jin-Burm;Kevill, Dennis N.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권5호
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pp.1209-1214
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2010
Reactions of 2-methyl-2-chloroadamantane (1) in a variety of pure and binary solvents have been studied at various temperatures and pressures up to 80 MPa. The sensitivity (m) to changes in solvent ionizing power of the Grunwald-Winstein equation, and the activation volume (${\Delta}V^{\ddag}$) are calculated from the specific rates. An excellent linear relationship (R = 0.997) for 1, log (k/$k_0$) = $0.80Y_{Cl}$ + 0.11, and the activation volume, ${\Delta}V^{\ddag}$ = -15.2 ~ -10.2 $mL{\cdot}mol^{-1}$ were observed. These values are similar to those for solvolyses of 1-adamantyl halides over the full range of solvents, suggesting that the unimolecular mechanism involving ion pairs is rate-determining. These observations are also compared with those previously reported for the corresponding 1-adamantyl derivatives and chloroformate esters.
비정렬 격자계에서 continuous adjoint 방정식을 사용하여 비점성 압축성 유동장에서의 이차원 날개꼴에 대한 공력 형상 최적설계를 수행하였다. 정확한 민감도를 구하기 위한 재구성 기법으로는 Laplacian averaging을 사용하였으며, extended stencil을 사용한 최소자승법으로 유동변수의 미분을 구하였다. 또한 유동장과 adjoint 방정식의 적절한 수렴 조건에 대해서 알아보았으며, 이를 이용하여 천음속 비점성 유동장에서 RAE2822 및 NACA0012 날개꼴에 대해서 조파항력 최소화 설계를 수행하였다. 설계된 날개꼴에서 다시 충격파를 복원하는 역설계문제를 적용하여 본 연구에서 사용된 최적설계 기법을 검증하였다.
Nanofibers, one of various one-dimensional nanomaterials such as nanorods, nanowires and nanotubes have been successfully synthesized by many groups in recent years and their applications to chemical sensors, catalytic filters and biomedicine, etc. are extensively tested. In particular, there is a possibility that chemical sensors based on oxide nanofibers can overcome the shortcomings of chemical sensors based on single nanowires. In order to prepare oxide nanofibers, the electrospinning method is most widely used. In this work, we synthesized various oxide nanofibers including ZnO, SnO2 and CuO by employing an electrospinning method and various shapes of nanofibers including core-shell nanofibers and hollow nanofibers as well. The response properties of the various nanofibers to oxidizing and reducing gaseous species have been investigated systematically. The normal oxide nanofibers showed high sensitivity and quite fast response time to many gaseous species. Furthermore, derivatives of normal nanofibers including hollow nanofibers, core-shell nanofibers and heterostructured nanofibers display much superior sensing properties. These results hold promise for the practical application of oxide nanofibers to chemical sensors. In addition, the sensing mechanisms operated in the nanofibers will be discussed in detail.
A kan'::luxCDABE fusion strain that was both highly bioluminescent and responsive to benzoic acid was constructed by transforming E. coli strain W3110 with the plasmid pUCDK, which was constructed by digesting and removing the 7-kb KpnI fragment from the promoterless luxCDABE plasmid pUCD615. Experiments using buffered media showed that this induction was dependent on the pH of the media, which influences the degree of benzoic acid protonation, and the expression levels seen are likely due to acidification of the cytoplasm by uncoupling of benzoic acid. Consequently, the sensitivity of this strain for benzoic acid was increased by nearly 20-fold when the pH was shifted from 8.0 to 6.5. Benzoic acid derivatives and several phenolics also resulted in significantly increased bioluminescent signals. Although these compounds are known to damage membranes and induce the heat-shock response within E. coli, bacterial strains harboring mutations in the fadR and rpoH genes, which are responsible for fatty acid biosynthesis during membrane stress and induction of the heat-shock response, respectively, showed that these mutations had no effect on the responses observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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