희분식 고온/고압 미분반응기를 이용하여 습식산화 반응시 대표적 난분해성 중간 산화물질로 알려진 아세트산을 산화반응 기질로 하여 여러 가지 담체 및 촉매의 조합에 대한 산화반응성을 실험하였다. 사용된 담체는 다공성 실리카($SiO_2$), 티타니아($TiO_2$), 지르코니아($ZrO_2$), $ZrSiO_4$, $ZrO_2(10wt%)/TiO_2$ 등이었으며 촉매활성성분온 크게 Ru, Mn, Ce의 세 가지로서 단독 혹은 조합사용(2성분계 및 3성분계)시의 산화활성에 대하여 조사하였다. 이를 통하여 일차척인 활성이 우수한 것으로 나타난 $Mn(2.8)-Ce(7.2wt%)/TiO_2$ 혹은 $Ru(0.5)-Mn(2.7)-Ce(6.8wt%)/TiO_2$ 기준촉매의 활성증진을 위하여 p-type 반도체 물질(CoO, SnO 및 $Ag_2O$)를 첨가제로 소량 사용함으로써 이에 따른 습식산화 반응 상대 활성실험을 수행하였다. 우선, $Mn-Ce/TiO_2$ 기준촉매에 있어서, p-type 반도체 물질(CO, Sn Ag)을 첨가한 경우, 모두 활성증진효과를 보이며 크기 정도는 Co> Ag >Sn순이었다. 특히, $Mn(2.7)-Ce(6.8)-Co(0.5wt%) /TiO_2$에 있어서는 약 2.6배의 높은 활성상승이 나타났다. 이의 가시적인 주원인은 표면적 증가 및 시너지 효과에 기인하는 것으로 판단되었다. $Ru-Mn-Ce/TiO_2$ 기준 촉매에 있어서는 $Ru(O.5)-Mn(2.4)-Ce(6.1)-Co(1.0wt%)/TiO_2$에서만 활성증진효과를 보였으며 그 이외의 다른 경우에 있어서는 표면적 및 활성감소가 일어났다.
We investigated selective dry etching of GaAs over AlGaAs and InGaP in high density planar inductively coupled $BCl_3/SF_6$ plasmas. The process parameters were ICP source power (0-500 W), RE chuck power (0-30W) and gas composition $(60-100\%\;BCl_3\;in\;BCl_3/SF_6)$. The process results were characterized in terms of etch rate, selectivities of GaAs over AlGaAs and InGaP, surface morphology, surface roughness and residues after etching. $BCl_3/SF_6$ selective etching of GaAs showed quite good results in this study. Selectivities of GaAs $(GaAs:AlGaAs\~36:1,\;GaAs:InGaP\~45:1)$ were superior at $18BCl_3/2SF_6$, 20 W RF chuck power, 300 W ICP source power and 7.5 mTorr. Addition of $(5-15\%)SF_6\;to\;BCl_3$ produced relatively high selectivities of GaAs over AlGaAs and InGaP during etching due to decrease of etch rates of AlGaAs and InGaP (boiling points of etch products: $AlF_3\~1300^{\circ}C,\;InF_3>1200^{\circ}C$ at atmosphere) at the condition. SEM and AFM data showed slightly sloped sidewall and somewhat rough surface$(RMS\~9nm)$. XPS study on the surface of processed GaAs proved a very clean surface after dry etching. It shows that planar inductively coupled $BCl_3/SF_6$ plasmas could be a good candidate for selective dry etching of GaAs over AlGaAs and InGaP.
순수한 CaO, Mn-doped CaO, Mn/CaO, K/CaO 촉매를 제조하고 이들의 메탄 활성화반응에 대한 촉매활성을 600∼800$^{\circ}C$ 온도영역에서 실험하여 산화칼슘의 촉매활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과를 조사하였다. 촉매의 특성을 조사하기 위하여 X-선 분말회절분석(XRD), X-선 광전자분석(XPS), 주사전자현미경분석(SEM), 시차열분석(DSC) 및 열무게분석(TG)을 실시하였다. 촉매반응은 직결 기체크로마토그래피를 이용한 단방향 흐름 반응기로서 이루어졌다. 표준반응조건은 $p(CH_4)/p(O_2)=250$ Torr/50 Torr이며 반응기체의 주입속도는 30mL/min, 그리고 He 희석기체와 함께 전체압력은 1 atm이였다. 실험한 촉매들 중에서 6.3 mol% Mn-doped CaO 촉매가 가장 우수한 $C_2$ 선택성을 보였으며 775$^{\circ}C$에서 $C_2$ 선택성과 $C_2$ 수율이 각각 43.2%와 8.0% 이었다. 적은 양의 망간을 도프한 산화칼슘 촉매들은 망간의 양이 증가함에 따라 $C_2$ 선택성이 향상되는 경향을 보였으나 많은 양의 망간([Mn]>6.3 mol%)을 도프한 촉매에서는 $C_2$ 선택성이 감소하는 경향을 보였다. 금속이온이 도프되지 않은 6 wt.% Mn/CaO와 6 wt.% K/CaO 촉매는 700$^{\circ}C$에서 각각 13.2%와 30.9%의 $C_2$ 선택성을 보여 담지효과는 Mn보다도 K가 훨씬 우수함을 보였다. CaO와 Mn-doped CaO 촉매의 전기전도도를 $10^{-3}∼10^{-1}\;atm$의 산소분압 영역에서 측정한 결과 모두 p형의 전기적 특성을 보였으며 도프한 망간의 농도가 증가함에 다라 전기전도도는 감소하는 경향을 보였다. 촉매표면에 생성된 틈새형 산소이온이 메탄을 활성화할 수 있음을 제안하였고 틈새형 사소이온의 생성을 고체화학적 관점에서 논의하였다.
$TiO_2$는 금속 산화물의 일종으로서 자체가 가지고 있는 물리화학적 안정성, 무독성, 탁월한 유기물의 산화분해력 등으로 인해 저농도의 환경 유해물질 정화 분야로 응용이 활발히 연구되고 있는 반도체 물질이다. 그러나 $TiO_2$는 자외선 영역대(${\lambda}$ < 387 nm, 태양광의 2.7%가 UV)의 빛을 통해서 활성을 나타내고, 여기된 전자의 빠른 전자-정공 재결합속도로 인해 광 효율이 저하되는 단점을 갖는다. 따라서 광 감응 파장대를 넓히고 재결합속도를 길게 함으로써 광효율을 높이고, 광촉매 활성을 증대하는 방향으로 연구의 초점이 모아지고 있는 실정이다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 광촉매의 광 감응 파장대를 가시광선 영역으로 확대함과 동시에 여기된 전자와 정공의 재결합시간을 연장하기 위하여 백금(Pt)이 광침적(photodeposition)된 탄소(C) 도핑 $TiO_2$를 제조하였다. 제조한 $Pt-C-TiO_2$의 특성은 전자투과현미경(Transmission Electron Microscopic; TEM), 질소흡탈착법(Brunauer-Emmett-Teller method; BET), X-ray 회절 분석법(X-ray Diffractometer; XRD), 분광 산란 광도계(UV-visible diffuse reflectance spectroscopy; UV-Vis DRS), X-ray 광전자 광도계(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)를 통하여 살펴보았다. $Pt-C-TiO_2$의 광촉매 활성을 검증하기 위하여 아조 계열의 붉은색 염료인 Acid Red 44 ($C_{10}H_7N=NC_{10}H_3(SO_3Na)_2OH$)의 광분해 실험을 수행하였다. 광원은 Xe arc 램프(300 W, Oriel)를 사용하였으며 420 nm 이하 제거 필터를 사용하여 가시광 영역대의 빛만을 조사되도록 하였다. 그 결과, 제조한 $Pt-C-TiO_2$는 가시광선 하에서 사용제품과 비교하여 월등히 뛰어난 분해력을 보이며 $C-TiO_2$의 활성을 한 층 더 향상시킴을 확인하였다. 이는 무한 에너지 자원인 태양광을 이용한 염료 폐수 정화 시스템 응용으로의 유용한 결과라 할 수 있겠다.
인간의 질병연구를 위한 소동물용 픽셀화 반도체 검출기 기반의 단일광자단층촬영(SPECT, single photon emission computed tomography)시스템 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 CdTe검출기 기반의 SPECT시스템의 고해상도 및 저선량 소동물 영상화 가능성을 알아보고자 NaI(Tl) 섬광결정 검출기로 구축된 SPECT 시스템과 비교 평가하였다. CdTe 검출기는 $44.8{\times}44.8$ mm의 크기이며 $0.35{\times}0.35{\times}5$ mm크기의 픽셀로 구성되어 있다. 검출기의 내인성 분해능은 0.35 mm 이며 이는 픽셀 크기와 동일하다. GATE 시뮬레이션 방법을 통하여 두 시스템간의 성능 평가를 수행하고 비교 분석하였다. 시스템의 공간 분해능과 민감도는 10 MBq의 $^{99m}Tc$ 점 선원을 사용하여 평가하였다. 복셀화된 MOBY (mouse whole-body) 팬텀을 사용하여 정량적 평가 및 흡수선량을 계산하였다. 점선원과 조준기 사이의 거리가 30 mm 일 때, NaI(Tl) 섬광결정 검출기 기반의 SPECT의 분해능은 1.54 mm, 민감도는 83 cps/MBq였으며, CdTe검출기 기반의 SPECT시스템의 분해능은 1.32 mm, 민감도는 116 cps/MBq로 더욱 향상된 공간 분해능과 민감도를 나타내었다. 두 시스템의 정량적 통계 분석은 CNR 계산을 통해 이루어졌으며, 주입 선량을 다양하게 설정하여 두 시스템에서의 CNR을 획득하였다. Mouse brain내 striatum의 주입선량이 160 Bq/voxel일 경우, CdTe검출기 기반의 SPECT에서 획득한 CNR은 2.30이었으며 섬광결정 검출기 SPECT에서 획득한 CNR은 1.85로 CdTe검출기 기반의 SPECT에서 더욱 큰 CNR을 지니고 있었다. 또한, CdTe기반의 SPECT를 사용할 경우 NaI(Tl) 섬광결정 검출기 기반의 SPECT 시스템을 사용하는 것보다 동일한 정량적 수치획득을 위한 소동물의 피폭선량을 감소시켜줄 수 있었다. 본 연구에서는 반도체 검출기 CdTe기반의 SPECT은 NaI(Tl) 섬광결정 검출기 SPECT 시스템보다 공간 분해능과 민감도 측면에서 높은 성능을 보였음을 증명하였다. 실제 시스템과의 검증 등의 추가 연구가 필요하지만, 본 연구 결과는 향후 피폭 선량을 줄이는 동시에 영상의 질을 높일 수 있는 소동물용 SPECT 시스템 구축에 응용될 수 있을 것이다.
본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 $Pb^{+2}$ 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 $Pb^{+2}$ 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 $Pb^{+2}$ 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.
본 연구동향보고서는 2005년 6월 12일부터 16일까지 서울에서 개최된 2005년도 국제 전자세라믹 학술회의(International Conference on Electroceramics 2005: ICE-2005)에서 발표된 논문을 중심으로 국내외 전자세라믹 학계의 최신연구동향을 분석한 것이다. ICE-2005는 한국을 포함하여 전 세계 17개국에서 450여명에 달하는 전자세라믹 연구자들이 모여서 최신연구결과를 발표하고 토의하는 국제학술회의였기 때문에, 이곳에서 발표된 논문의 주제와 내용을 수집$\cdot$분석함으로써 국내는 물론 해외의 최신 전자세라믹 연구동향을 파악하고 새로이 각광받는 연구주제들을 손쉽게 파악할 수 있었다. ICE-2005에 제출된 연구 논문에 대한 분석과 더불어서, 전자세라믹 연구에 대한 이해를 돕기 위하여 본 연구동향 보고서의 집필자들에 의해 국내외 학계 전반에 걸친 자료 수집과 설명 또한 함께 이루어졌다. 연구동향에 대한 분석은 정보/전자세라믹(Informatics), 환경 에너지 세라믹(Energy & Environment), 전자세라믹의 제작 공정 및 특성분석(Processing & Characterization), 새로운 연구주제(Emerging Field) 둥 4개의 커다란 범주로 구분하여 이루어졌으며, 그 각각에 대해서 다시 몇 개의 세부적인 연구주제로 분류되어 논의 되었다. 정보전자세라믹 분야에서는 강유전체 및 고유전체, 산화물 및 질화물 반도체, 광전물질, 다층구조 전자세라믹, 고주파용 전자세라믹, 압전체 및 MEMS 등에 대한 동향분석이 이루어졌으며, 압전응용 및 강유전체에 대한 논문이 다수를 차지하는 것으로부터 정보전자 세라믹분야의 세계적인 연구개발 경향을 읽을 수 있었다. 환경 에너지 세라믹 분야에서는 재충전 배터리, 수소저장장치, 연료전지, 신개념 에너지 변환장치 등에 대한 연구논문이 주류를 이루었으며, 최근의 고유가에 의한 에너지 위기에 의하여 연료전지와 에너지 창출 시스템(energy harvesting system), 그리고 열전체를 이용한 발전이 새로이 주목받는 연구 분야임을 알 수 있었다. 전자세라믹의 제작공정 및 특성분석 분야에서는 분역과 스트레인 조절공정, 신개념 제작합성 공정, 나노전자세라믹, 단결정 성장기술, 전자세라믹의 이론 및 모형 연구 등의 분야에 대하여 동향분석을 행하였으며, 국내외 전자세라믹 분야의 연구개발은 최근의 나노 연구유행에 부응한 나노구조 전자세라믹과 이동통신 산업에 필수적인 LTCC 등의 다층구조 전자세라믹 연구에 집중되고 있다고 파악되었다. 그 외에도 나노결정질 전자세라믹, 스마트 센서용 전자세라믹, 생체세라믹 등이 최근 전자세라믹 학회의 주목을 받는 새로운 연구주제들로 떠오르고 있다. 최근 전세계 전자세라믹 학계의 연구동향을 분석한 본 보고서는, 국내 전자세라믹 연구자들에게 선진 연구진의 연구개발 경향에 대한 정보를 제공함은 물론, 과학기술 정책입안에도 주요한 참고자료로 활용될 수 있으리라 기대된다.
CdS 및 CdZnS/ZnO를 침전법으로 제조하여 가시광선하에서의 로다민 B의 광분해 반응에 대한 광촉매로 이용하였다. 제조된 광촉매들은 X선 회절분석기와 UV-vis 확산반사 분광법 등으로 특성을 분석하였으며, 그 결과 원하는 결정구조를 지닌 광촉매들이 생성되었으며 또한 CdS 및 CdZnS/ZnO 두 가지 광촉매 모두 자외선뿐만 아니라 가시광선 영역의 빛도 효율적으로 흡수함을 알 수 있었다. 여러 종류의 활성 화학종에 대한 포집제들을 첨가하면서 각각의 광촉매에 대한 활성을 조사하였으며, 특히 두 가지 촉매상에서의 반응기구 차이점에 중점을 두고 고찰하였다. 이때 $CH_3OH$, KI 및 p-benzoquinone을 각각 ${\cdot}OH$ 라디칼, 광여기 정공 그리고 ${\cdot}O_2{^-}$ 라디칼에 대한 포집제로 이용하였다. 각각의 광촉매상에서는 서로 다른 반응기구에 의해서 반응이 진행되는 것으로 나타났다. CdS 광촉매 반응에서는 ${\cdot}O_2{^-}$ 라디칼이 그리고 CdZnS/ZnO 광촉매 반응에 있어서는 광여기 정공이 중요한 역할을 하는 것으로 판단되며, 따라서 CdS와 CdZnS/ZnO 각각의 광촉매상에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응 및 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 통하여 반응이 우선적으로 진행된다는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과들은 CdS, CdZnS 그리고 ZnO 각각 반도체들의 전도대와 가전자대의 띠끝 전위와 활성 화학종 생성에 대한 산화환원 전위의 차이에 주로 기인한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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