본 연구에서는 일회용 센서 칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅된 탄소칩 전극(screen printed carbon electrode; SPCE) 표면에 전도성고분자 및 효소 티로시나아제(tyrosinase, Tyr)를 적층하여 전기화학적인 방법으로 남성 질환, 갑상선 질환 등과 연관성이 입증된 내분비계 교란 물질인 비스페놀F (bisphenol F, BPF) 검출에 적용하였다. 산소 플라즈마 처리를 통해 음전하를 띠게 한 SPCE 작업전극 표면에 양전하를 띄는 전도성 고분자인 poly(diallyldimethyl ammonium chloride) (PDDA)과 음전하를 띠는 고분자 화합물 poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) 그리고 PDDA 순서대로 정전기적인 인력으로 층을 쌓고, 최종적으로 pH (7.0)를 조절하여 음전하를 띄게 한 효소, Tyr층을 올려 PDDA-PSS-PDDA-Tyr 센서를 제작하였다. 상기 전극 센서를 기질이자 타겟분석물인 BPF 용액에 접촉하면, 전극 표면에서 Tyr 효소와 산화반응에 의해 4,4'-methylenebis(cyclohexa-3,5-diene-1,2-dione)가 생성되고, 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물을 0.1 V (vs. Ag/AgCl)에서 환원하면 4,4'-methylenebis(benzene-1,2-diol)이 생성되면서 발생하는 피크 전류 값의 변화를 측정함으로써, BPF의 농도를 정량적으로 분석하였다. 또한, 기존에 많은 연구에서 사용되는 인산완충생리식염수를 대체할 수 있는 이온성 액체 전해질을 사용하여 BPF의 검출 성능 결과를 비교하였다. 또한 BPF와 유사한 구조를 갖는 방해물질로 작용하는 비스페놀S에 대한 선택성을 확인하였다. 마지막으로 실험실에서 준비한 실제 시료안의 BPF의 농도를 분석하는데 제작한 센서를 적용함으로써 센서의 실제 적용 가능성을 입증하고자 하였다.
폴리이미드(polyimide) 필름 위에 은(Ag) 나노 페이스트(paste)가 인쇄된 집전체 및 활성탄소(activated carbon)를 이용하여 제조한 페이스트와 5% potassium polyacrylate (PAAK) 겔(gel) 전해질을 이용하여 슈퍼캐패시터(supercapacitor) 반쪽전지(half cell)를 제작하였다. 집전체 및 전극은 스크린 인쇄를 이용하여 제작하였으며 인쇄된 집전체의 두께는 $7.3{\mu}m$이고 면저항은 $5{\sim}7m{\Omega}/square$이다. 전극 페이스트는 비표면적 $1,968m^2/g$인 활성탄소이고 도전재는 카본 블랙(carbon black)을 사용하였으며 바인더로는 poly (4-vinylphenol)를 7:1:3 비율로 혼합하고 2-(2-buthoxyethoxy) 에틸아세테이트(BCA)를 주 용매로 사용하여 제조하였다. 전기화학적 분석을 위해 순환-전압 전류법(cyclic voltammetry)을 이용하여 전기화학적 특성과 안정도를 평가하였으며 순환-전압전류법 측정을 위한 인가 전압의 범위는 -0.5 V~0.5 V이고 주사속도(scan rate)의 범위는 10~500 mV/s로 하였다. 제작된 슈퍼캐패시터 반쪽전지의 비축전 용량은 주사속도가 10 mV/s, 500 mV/s일 때 각각 44.04 F/g, 8.62 F/g이었다.
A novel non-enzymatic oxalic acid (OA) sensor based on the platinum/carbon black-nickel-reduced graphene oxide (Pt/CBNi-rGO) nanocomposite is reported. The nanocomposites were prepared by the ethylene glycol reduction method. Their morphology and chemical composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and transmission electron microscopy (TEM). The results clearly demonstrated the formation of the Pt/CB-Ni-rGO nanocomposite. The electrocatalytic activity of the Pt/CB-Ni-rGO electrode was investigated by cyclic voltammetry. It was determined that the appropriate amount of Pt enhanced the catalytic activity of Pt for oxalic acid electro-oxidation. Moreover, the modified electrode was determined to be highly selective for oxalic acid without interference from compounds commonly found in urine including uric acid and ascorbic acid. The chronoamperometric signal gave a wide linearity range of 20 μM-60 mM and the detection limit (3σ) was found to be 2.35 μM. The proposed method showed high selectivity, stability, and good reproducibility and could be used with micro-volumes of sample for the detection of oxalic acid. Finally, the oxalic acid content in artificial and control urine samples were successfully determined by our proposed electrode.
High potential and fast electron transfer of a cathode mediator are significant factors for improving the performance of biofuel cells. This paper reports the first synthesis of a cathode redox polymer that is a coordination complex of poly (acrylic acid-vinylpyridine-acryl amide) (PAA-PVP-PAA) and [Os(4,4'-dicarboxylic acid-2,2'-bipyridine)$_2Cl_2]^{/+}$ ($E^{\circ}=0.48V$ versus Ag/AgCl). Bilirubin oxidase can be easily incorporated into this polymer matrix, which carried out the four-electron oxygen under typical physiological conditions (pH 7.2, 0.14 M NaCl, and $37^{\circ}C$). This new polymer showed an approximately 0.1 V higher redox potential than existing cathode mediators such as PAA-PVI-$[Os(dCl-bpy)_2Cl]^{+/2+}$. In addition, we suggest increasing the polymer solubility with two hydrophilic groups present in the polymer skeleton to further improve fast electron transfer within the active sites of the enzyme. The maximum power density achieved was 60% higher than that of PAA-PVI-$[Os(dCl-bpy)_2Cl]^{+/2+}$. Furthermore, high current density and electrode stability were confirmed for this osmium polymer, which makes it a promising candidate for high-efficiency biofuel cells.
한국정보디스플레이학회 2006년도 6th International Meeting on Information Display
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pp.1214-1218
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2006
We introduced simple fabrication process for field emission devices based on carbon nanotubes (CNTs) emitters. Instead of using the ITO material as a transparent electrode, a metal (Au) with thickness of 5-20nm was used. Moreover, the ITO patterning process was eliminated by depositing metal layer, before the CNT printing process. In addition, the thin metal layer on photo resist (PR) layer was used as UV block. We fabricated the CNT field emission arrays of triode structure with simple process. And I-V characteristics of field emission arrays were measured. The maximum current density of $254{\mu}A/cm2$ was achieved when the gate and the anode voltage was kept 150V and 3000V, respectively. The distance between anode and cathode was kept constant.
본 연구에서는 8족 금속 원소인 osmium을 중심금속으로 4가지의 착물을 합성하였다. 합성한 착물은 ${[Os(bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dme-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dmo-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dcl-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$이다. 합성된 착물을 순환전압전류법을 포함한 다양한 전기화학분석방법을 이용하여 전기적 성질을 조사하여 작용기에 따른 전위의 변화를 다음의 전위구간에서 $E_p$:$-0.06\;V{\sim}0.313\;V$ vs. Ag/AgCl 확인하였다. 합성한 화합물을 전기적 흡착방법으로 고정된 금나노입자(gold nano-particles)를 전극 위에 자기조립방식으로 고정화를 시켰다. 당과 당 분해효소(Glucose Oxidase, GOx)에 의한 촉매반응의 전류를 확인하였고, glucose농도에 따른 변화하는 전류의 양도 확인하였다. 마지막으로 고정된 4가지의 osmium complex는 서로 다른 전위로 인하여 촉매전류의 양이 달라지는 것을 알 수 있었고, 이로 인해 redox complex의 전위가 촉매반응에 미치는 영향을 확인 할 수 있었다.
Trace analysis of Cd and Pb at surface modified thick film graphite electrode with Bi nanopowder has been carried out using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique. Bi nanopowder synthesized by gas condensation (GC) method showed the size of $50{\sim}100$ nm with BET surface area, $A_{BET}=6.8m^{2}g^{-l}$. For a strong adhesion of the Bi nanopowder onto the screen printed carbon paste electrode, nafion solution was added into Bi-containing suspension. From the SWASV, it was found that the Bi nanopowder electrode exhibited a well-defined responses relating to the oxidations of Cd and Pb. The current peak intensity increased with increasing concentration of Cd and Pb. From the linear relationship between Cd/Pb concentrations and peak current, the sensitivity of the Bi nanopowder electrode was quantitatively estimated. The detection limit of the electrode was estimated to be $0.15{\mu}g/l$ and $0.07{\mu}g/l$ for Cd and Pb, respectively, on the basis of the signal-to-noise characteristics (S/N=3) of the response for the $1.0{\mu}g/l$ solution under a 10 min accumulation.
활성화된 탄소반죽전극 표면을 N피드록시숙신이미드(NHS)층으로 수식한 후, 이 전극을 이용하여 square-wave voltammetry방법으로 과량의 아스코빅산 존재 하에서 도파민을 측정하였다. 수식된 전극의 특성은 도파민과 아스코빅산 혼합용액에서 순한전압전류법을 이용하여 조사하였다. 도파민과 아스코빅산의 산화 피크의 분리는 시료용액의 pH에 큰 영향을 받았으며, pH 4.0에서 최대의 피크분리(172mv)를 보였다. 따라서 도파민을 정량하기 위한 square-wave voltammeoy는 140 mM NaCl을 포함하는 100 mM phosphate buffered saline (PBS)의 pH 4.0 조건에서 수행하였다. NHS로 수식된 전극은 0.2mM 아스코빅 산의 존재 하에서 도파민의 농도 $5.0\times10^{-2}$까지 검출한계와 감응기울기 $6.1{\mu}A/{\mu}M$의 감도를 나타내었다. 반면 수식되지 않은 전극은 $1.0{\mu}M$의 검출한계와 $0.93{\mu}A/{\mu}M$ 기울기를 나타내어 표면에 수식된 N-히드록시숙신이미드가 도파민의 감응을 촉진함을 보여주었다.
이 논문에서는 체내에 존재하는 작은 유기물의 하나인 마뇨산을 빠르고 정량적으로 검출하기 위하여 전기화학적 면역분석법을 이용하였다. 마뇨산은 톨루엔이 인체에 노출되었을 때의 주된 신진 대사 물질로서 대표적인 생화학적 지표물질이다. 톨루엔 노출에 대한 신속하고 정확한 관찰은 산업현장에서 건강관리를 위하여 매우 중요하다. 그래서 마뇨산을 빠르고 정확하게 검출하기 위하여 전기화학적 면역분석법을 실시하였다. 본 연구에서 제시하는 새로운 면역분석방법은 전기화학적 활성물질의 하나인 도파민을 측정물질인 마뇨산과 직접 공유결합을 통하여 항원이 포함된 복합체를 합성하였다. 전기화학적 측면에서 도파민은 두 개의 하이드록시기를 가지고 있어 매우 뛰어난 산화/환원 신호를 보인다. 또한 도파민-마뇨산 복합물도 뛰어난 산화/환원 신호를 보이기 때문에 면역 분석에 적합하다. 도파민-마뇨산 복합물과 마뇨산의 항체와의 균질경쟁반응을 전기화학적인 방법을 통하여 관찰하였다. 본 면역분석을 통하여 실시한 결과는 마뇨산의 농도가 0.010~2.500 mg/mL 까지 정량적으로 분석됨으로써 실제 면역 센서에 적용할 수 있음을 확인하였다.
전기화학적 방법을 통한 요산 (Uric acid) 정량분석을 위해 수용성 고분자 (hydrogel polymer)를 배위시킨 오스뮴 고분자 화합물과 요산 산화효소 (Uricase), 가교를 위한 PEGDGE (poly(ethylene glycol) diglycidyl ether)가 혼합된 용액을 스크린 프린팅된 탄소 전극 (SPCEs) 위에 흡착하여 측정하였다. 수용성 오스뮴 고분자의 전위를 조절하기 위해 리간드인 피리딘링의 4번 위치에 다른 전기음성도의 작용기를 갖는 오스뮴 고분자 화합물을 합성하였다. 합성된 오스뮴 고분자 화합물은 PAA-PVI (Poly(acrylic acid)-poly(vinyl imidazole)-$[osmium(4,4^{\prime}-dichloro-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$), PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$, PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethoxy-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$이다. 제작된 효소전극은 순환전압전류법 (cyclic voltammetry)을 통해 uric acid에 의한 오스뮴 고분자 화합물들의 산화 촉매 전류(oxidation catalytic current)를 측정하여 uric acid의 농도를 정량적으로 분석할 수 있었다. 오스뮴 고분자 화합물들 중 0.215 V의 산화환원 전위를 갖는 $PAA-PVI-[Os(dme-bpy)_2Cl]^{+/2+}$ (PAA-PVI-osmium$(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl$]$^{+/2+}$) 화합물을 이용하여 대표적인 간섭물질인 아스코르브산 (AA)과 포도당 (glucose)의 산화 신호의 간섭효과를 피할 수 있었다. 이를 이용하여 제작된 전극은 0.33 V 전위에서 다양한 농도의 uric acid (1.0, 1.5, 2.0, and 5.0 mM)의 전류를 측정한 결과 $r^2=0.9986$의 좋은 선형성을 갖는 것을 확인하였다. 이는 복잡하지 않은 간단한 방법과 일회용의 전극을 사용하기 때문에 현장현시 검사 (point of care; POC)에 적합한 요산측정용 바이오센서로서의 가능성을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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