The optimized conditions for the cross-sectional TEM sample preparation using tripod polisher and ion-beam miller was confirmed by AFM and TEM. For the TEM observation of interfaces including InGaN layers like InGaN/GaN MQW structures, the sample preparation by the only tripod polishing was useful due to the reduction of artifacts. On the other hand, in case of the thick nitride films like ELO, PE, and superlattice, both tripod polishing and controlled ion-beam milling were required to improve the reproducibility. As a result, the ion-beam milling with the $60^{\circ}$modulation showed the minimum height difference between film and sapphire interface and the ion-beam milling of the $80^{\circ}$modulation showed the broad observable width.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.24
no.6
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pp.990-997
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1995
Effect of preparation method on Yulmoo kimchi(watery kimchi prepared with Yulmoo, leaf radish) fermentation was investigated by measuring physicochemical, microbiological and sensory properties for 20 days. Yulmoo kimchi was fermented at 4$^{\circ}C$ after keeping at room temperature(27$\pm$0.5$^{\circ}C$) for 8 hours. Four types(A, B, C, D) of Yulmoo kimchi were prepared. Sample A was made without wheat flour paste and red pepper powder and sample B was made with wheat flour paste. Sample C was made with red pepper powder, and sample D was made with wheat flour paste and red pepper powder. pH was slowly lowered and stabled after 10 days in all samples. Total acid content increased in all samples. Reducing sugar content initially increased and decreased thereafter. Especially, reducing sugar content of sample B increased in the early stage of fermentation and maintained initial reducing sugar content after 20 days. Total vitamin C content reduced during fermentation in all samples. Especially initial total vitamin C content of sample D increased more than those of other samples relatiely. Lightness and yellowness showed no difference, but on the other hand redness increased gradually in all samples. The number of lactic acid bactgeria reached maximum value in 10~13 days with the total cell numbers and gradually decreased thereafter in all samples. The number of lactic acid bacteria and total cell number of sample D was much more than those of any other samples. As a result of the sensory evaluation, Yulmoo kimchi showed significant difference in all characteristics. Sample D showed the highest scores in all characteristics before 10 days of fermentation. However, after 10 days sample B showed the highest scores.
Kim, Hyelan;Kim, Hyo-Sik;Yu, Seungmin;Bae, Tae-Sung
Applied Microscopy
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v.45
no.4
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pp.214-217
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2015
This study introduces metal coating as an effective sample preparation method to remove charge-up caused by the shadow effect during field emission scanning electron microscope (FE-SEM) analysis of dynamic structured samples. During a FE-SEM analysis, charge-up occurs when the primary electrons (input electrons) that scan the specimens are not equal to the output electrons (secondary electrons, backscattered electrons, auger electrons, etc.) generated from the specimens. To remove charge-up, a metal layer of Pt, Au or Pd is applied on the surface of the sample. However, in some cases, charge-up still occurs due to the shadow effect. This study developed a coating method that effectively removes charge-up. By creating a converted sample stage capable of simultaneous tilt and rotation, the shadow effect was successfully removed, and image data without charge-up were obtained.
Solder/electroless nickel immersion gold (ENIG) joint sample which is comprised of dissimilar materials with different mechanical properties has limited the level of success in preparing thin samples for transmission electron microscopy (TEM). This short technical note reports the operation parameters for ultramicrotomy of solder joint sample and TEM analysis results. The solder joint sample was successfully sliced to 50~70 nm thick lamellae at slicing speed of 0.8~1.2 mm/s using a boat-type $45^{\circ}$ diamond knife. Ultramicrotomy can be applied as a routine sample preparation technique for TEM analysis of solder joints.
Kamino, T.;Yaguchi, T.;Ueki, Y.;Ohnish, T.;Umemura, K.;Asayama, K.
한국전자현미경학회:학술대회논문집
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2001.11a
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pp.18-22
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2001
A technique to characterize specific site of materials using a combination of a dedicated focused ion beam system(FIB), and Intermediate-voltage scanning transmission electron microscope(STEM) or transmission electron microscope(TEM) equipped with a scanning electron microscope(SEM) unit has been developed. The FIB system is used for preparation of electron transparent thin samples, while STEM or TEM is used for localization of a specific site to be milled in the FIB system. An FIB-STEM(TEM) compatible sample holder has been developed to facilitate thin sample preparation with high positional accuracy Positional accuracy of $0.1{\mu}m$ or better can be achieved by the technique. In addition, an FIB micro-sampling technique has been developed to extract a small sample directly from a bulk sample in a FIB system These newly developed techniques were applied for the analysis of specific failure in Si devices and also for characterization of a specific precipitate In a metal sample.
This study was undertaken to compare the efficacy of different sample preparation (stomaching, pulsifying, and sonication) and DNA extraction methods (boiling and commercial kit) for detection of enterotoxin-producing Clostridium perfringens from produce by polymerase chain reaction (PCR). Each produce type was inoculated at concentrations of 102, 103, 104, 105, 106, and 107 spores/g. Produce inoculated with spores was treated with three sample preparation methods, and DNA was extracted by boiling method and a commercial kit, followed by PCR. The detection limit of stomached samples was lower than that of pummeled and sonicated samples by 10-100 times. Moreover, the DNA extraction efficiency of the commercial kit was found to be superior to that of boiling. In particular, the PCR efficiency of cherry tomato and perilla leaf samples was greatly affected by sample preparation and DNA extraction method. These data suggest that DNA extraction with a commercial kit after pulsification is an optimum sample preparation method for detection of C. perfringens by PCR.
Matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS) analysis of nonpolar polymeric materials is affected by the sample preparation as well as the matrix and cationizing agent. This study examined the influence of silver salt types on the MALDI analysis of polybutadiene (PB). Silver trifluoroacetate (AgTFA), silver benzoate (AgBz), silver nitrate ($AgNO_3$), and silver p-toluenesulfonate (AgTS) were used as the silver salts to compare the MALDI mass spectra of PB. The mixture solution of PB and 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB), as a matrix dissolved in THF, was spotted on the sample plate and dried. A droplet of the aqueous silver salt solution was placed onto the mixture. The mass spectrum with AgBz showed the clear $[M+Ag]^+$ ion distribution of PB while the mass spectrum with AgTFA did not show $[M+Ag]^+$ ions but only silver cluster ions. The mass spectra with $AgNO_3$ and AgTS did not show a clear $[M+Ag]^+$ ion distribution. The difference in the formation of $[M+Ag]^+$ ions of PB depending on the silver salts was attributed to the silver cation transfer reaction between the silver salt and the matrix (DHB). The mass spectrum showed a clear $[M+Ag]^+$ ion distribution of PB when the conjugate acid of the silver salt was less acidic than the matrix.
Traditionally fatty acid composition used to be analysed by a GC and the sample preparation process includes lipid extraction from sample and subsequent methyl esters preparation, which are time-consuming and cumbersome. As an alternative, simultaneous extraction/methylation methods are being developed for rapid and simplified sample preparation. To optimize one-step extraction/methylation method for analysis of fatty acid composition in brown rice, various reaction factors such as sample to reaction solution ratio, reaction time and temperature, shaking intensity were changed and resultant fatty acid composition data were evaluated in comparison with previous reports. The ratio of sample weight to reaction solution volume was the most critical factor in that higher sample to reaction solution ratio caused overestimation of palmitic acid and linoleic acid composition, resulting in underestimation of oleic acid. Lower reaction temperature also induced overestimation of linoleic acid and underestimation of oleic acid. Reaction duration and the intensity of shaking prior to and during the reaction, however, caused no significant changes in analysis results. In conclusion, the optimum condition was mixing 5 grains (about 0.2 g) of brown rice with $680{\mu}L$ of extraction/methylation mixture and $400{\mu}L$ of heptane, followed by reaction at $80^{\circ}C$ for 2 hours.
Since various weathered soils are encountered in many domestic construction sites, it is necessary to estimate characteristics of natural weathered soils. However, the remolded sample of weathered soils are commonly used to estimate their characteristics because it is very difficult to sample weathered soils in undisturbed states. However, it is well known that the behavior of remolded sample is different from that of the undisturbed sample particularly in the dynamic response, because the particle structure of undisturbed sample maintains its original structure from the mother rock. Thus, to evaluate the influence of sampling method and preparation method on stress-strain behavior, the resonant column tests were performed on the block, tube samples, remolded samples with static compression and remolded samples with tamping of the weathered granite soils. The shear modulus of the remolded sample with tamping is larger than the other samples presumably due to the high tamping pressure enough to induce particle breakage. The tube samples show larger damping ratios than other samples. Furthermore, one-dimensional ground response analysis was performed to compare the results qualitatively.
Park, H.S.;Lee, J.K.;Fike, J.H.;Kim, D.A.;Ko, M.S.;Ha, Jong Kyu
Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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v.18
no.5
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pp.643-648
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2005
Near infrared reflectance spectroscopy (NIRS) has become increasingly used as a rapid, accurate method of evaluating some chemical constituents in cereal grains and forages. If samples could be analyzed without drying and grinding, then sample preparation time and costs may be reduced. This study was conducted to develop robust NIRS equations to predict fermentation quality of corn (Zea mays) silage and to select acceptable sample preparation methods for prediction of fermentation products in corn silage by NIRS. Prior to analysis, samples (n = 112) were either oven-dried and ground (OD), frozen in liquid nitrogen and ground (LN) and intact fresh (IF). Samples were scanned from 400 to 2,500 nm with an NIRS 6,500 monochromator. The samples were divided into calibration and validation sets. The spectral data were regressed on a range of dry matter (DM), pH and short chain organic acids using modified multivariate partial least squares (MPLS) analysis that used first and second order derivatives. All chemical analyses were conducted with fresh samples. From these treatments, calibration equations were developed successfully for concentrations of all constituents except butyric acid. Prediction accuracy, represented by standard error of prediction (SEP) and $R^2_{v}$ (variance accounted for in validation set), was slightly better with the LN treatment ($R^2$ 0.75-0.90) than for OD ($R^2$ 0.43-0.81) or IF ($R^2$ 0.62-0.79) treatments. Fermentation characteristics could be successfully predicted by NIRS analysis either with dry or fresh silage. Although statistical results for the OD and IF treatments were the lower than those of LN treatment, intact fresh (IF) treatment may be acceptable when processing is costly or when possible component alterations are expected.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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