Various types of multilayer coatings including Al/$Al_2O_3$ structure have been prepared on Nd-Fe-B permanent magnet to modify the morphology of the coating and to enhance the corrosion resistance of the magnet. Magnetron sputtering has been employed to make the multilayer coatings. $Al_2O_3$sputtering conditions were optimized in reactive sputtering by varying the deposition parameters. The formation of $Al_2O_3$ film was confirmed from the binding energy shift measured by electron spectroscopy for chemical analysis. 3 types of coating structures were designed and prepared by magnetron sputtering. The coating structures consist of (1) single Al coating, (2) modified coatings having oxide or plasma treated layer in the middle of coating structure, and (3) Al/$Al_2O_3$ multilayer coatings. Surface and cross-sectional morphologies showed that Al/$Al_2O_3$ multilayer grew as a layered structure, and that very compact Zone 3 like structure were formed. X-ray diffraction peak showed that the crystal orientations of multilayer coatings were similar to that of the bulk powder pattern. Hardness increased drastically when the Al thickness was around 1im in the Al/$Al_2O_3$ multilayer. From the salt spray test and pressure cooker test, it has been shown that the multilayer coatings showed good corrosion resistance compared to Al single or modified layer coatings.
Characteristics of dissimilar metal welds between alloy steel ASTM A387 Gr. 91 and carbon steel ASTM A516 Gr.70 made with Flux cored arc welding(FCAW) have been evaluated in terms of microstructure, mechanical strength, chemical analysis by EDS as well as corrosion test. Three heat inputs of 15.0, 22.5, 30.0kJ/cm were employed to make joints of dissimilar metals with E71T-1C wire. Post-weld heat treatment was carried out at $750^{\circ}C$ for 2.5 h. Based on microstructural examination, Intragranular polygonal ferrite and grainboundary ferrite were formed only in first layer of weld metal. Another layers consisted of acicular ferrite and $Widmannst{\ddot{a}}tten$ ferrite. The amount of acicular ferrite was increased with decreasing heat input and layer. Heat affected zone of alloy steel showed the highest hardness due to the formation of tempered martensite and lower bainite. Lower and upper bainite were formed in heat affected zone of carbon steel. Tensile strengths of dissimilar metal welds decreased with increasing heat inputs. Dissimilar metal welds showed a good hot cracking resistance due to the low HCS index below 4. The salt spray test of dissimilar metals welds showed that the weight loss rate by corrosion below 170 hours was decreased with increasing heat inputs due to the increase of the amount of acicular ferrite.
In order to further improve the corrosion resistance and wear resistance of the Ni-P coatings of electroless plating, electroless Ni-P/n-$Al_2O_3$ composite deposits were prepared by adding some nano $Al_2O_3$ Particles in Ni-P plating bath. The bath composition and proproties were studied in this paper. The orthogonal test was applied in order to get the new composite solution, taking the initial stable potential as evaluation standard and considering the elements correlation at the same time. The processing parameters have been optimized by single factor experiment in which the depositing speed was chosen as the evaluation standard. The results showed that the process is stable and the composite Ni-P/n-$Al_2O_3$ deposits werebright and smooth, whose hardness and corrosion resistance are much better than simple Ni-P coatings. Furthermore the surface appearance and structure of the composite Ni-P/n-$Al_2O_3$ coating were investigated by SEM and XRD method. It was proved that the coating surface is typical cystiform cells and its structure is amorphous. All test results ofcomposite coating showed that all various physical coating properties had been improved by adding nano-particles. The hardness of optimal coating is more than 600HV and increases to 1000HV after heat-treating, and its hardness is 20~50% higher than Ni-P coating. The rust points appeared in 200 hour by immersing the coating into the 10%HCl solution and the corrosive speed is $3{\times}10^{-3}mg/(cm^2{\cdot}h)$which was obtained after 300 hour. In the same condition Ni-P coating is $5.6{\times}10^{-3}mg/(cm^2{\cdot}h)$. The salt spray resistance of the layers can exceed 600h with the thickness $20{\mu}m$.
Plasma nitrocarburising and plasma post oxidation were performed to improve the wear and corrosion resistance of S45C and SCM440 steel by a plasma ion nitriding system. Plasma nitrocarburizing was conducted for 3h at $570^{\circ}C$ in the nitrogen, hydrogen and methane atmosphere to produce the ${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) phase. Plasma post oxidation was performed on the nitrocarburized samples with various oxygen/hydrogen ratio at constant temperature of $500^{\circ}C$ for 1 hour. The very thin magnetite ($Fe_3O_4$) layer $1-2{\mu}m$ in thickness on top of the $15{\sim}25{\mu}m$${\varepsilon}-Fe_{2-3}$(N, C) compound layer was obtained by plasma post oxidation. A salt spray test and electrochemical testing revealed that in the tested 5% NaCl solution, the corrosion characteristics of the nitrocarburized compound layer could be further improved by the application of the superficial magnetite layer. Throttle valve shafts were treated under optimum plasma processing conditions. Accelerated life time test results, using throttle body assembled with shaft treated by plasma nitrocarburising and post oxidation, showed that plasma nitrocarburizing and plasma post oxidation processes could be a viable technology in the very near future which can replace $Cr^{6+}$ plating.
Characteristics of dissimilar metal welds between STS 316L and carbon steel ASTM A516 Gr.70 made with GTAW have been evaluated in terms of microstructure, ferrite content, chemical analysis, hardness and corrosion resistance. Three heat inputs of 9.00, 11.25, 13.00kJ/cm were employed to make joints of dissimilar metals with ER309 wire. Based on microstructural examination, the amount of vermicular type of ${\delta}$-ferrite was increased with increasing heat input due to the increase of Creq/Nieq in the second layer of welds. Based on the EDX analysis of weld metals, Cr and Ni content in the 2nd layer increased while those content in the first layer of welds decreased with heat inputs. Cellular solidification mode in the 1st layer and dendritic solidification mode in the 2nd layer due to different cooling rates were prevailed, respectively. Heat affected zone which formed hard microstructure showed higher hardness than the weld metal. The salt spray test of dissimilar metals weld joints showed that the carbon steel surfaces only corroded. The weight loss rate due to corrosion increased up to 100hours but it decreased above 100 hours. There was little difference in the weight loss caused by corrosion regardless of heat inputs.
목적: 이 연구 목적은 가공한 마그네슘 합금 AZ31 안경테를 plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리 후 표면특성에 대하여 조사하는 것이다. 방법: Plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리는 DC 전압을 변화시키며 처리하였고, 피막의 상 분석은 X-ray 회절기로 측정하였고, 형태학적 미세구조는 주사전자현미경로 관찰하였다. 그리고 피막층에 존재하는 원소의 농도를 에너지 분산 X-선 스펙트럼으로 조사하였다. 결과: PEO 처리시 전압이 증가함에 따라 XRD 측정 결과 MgO 피크가 증가하였으며, SEM 사진에서는 표면의 산화피막이 조밀하게 생기는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 EDS에서 성분의 변화도 일치함을 보여주었다. 결론: PEO 산화피막층은 전압이 증가 할수록 MgO 화합물의 형성이 점점 증가하기 때문에 산화막의 결정화가 진행되며, 65V에 60초 처리 시 표면상태, 접촉각, 내식성 시험에서 가장 좋은 결과를 보여 주었다.
내부식성이 우수한 기능기를 함유하는 새로운 졸-젤 전구체를 합성하고 이를 함유하는 유무기 하이브리드 코팅 조성물을 제조하였다. 코팅 조성물에는 통상의 졸-젤 전구체로 tetraethoxysilane을 사용하였고 비스페놀 A 타입의 에폭시를 실란화합물로 개질하였으며, 졸-젤 반응을 위하여 물과 HCl을 촉매로 사용하였다. 각 조성물은 졸-젤 전구체의 종류, 함량 등을 변화하여 다양한 코팅 조성물을 제조하였고 iron 기판위에 딥코팅하여 열경화하였다. 코팅된 iron 기판의 내부식성을 평가하기 위하여 염수분무시험과 전기화학적 임피던스 분광법을 사용하였는데, 내부식성 기능기를 함유한 유무기 하이브리드 코팅재가 일반적인 하이브리드 코팅재에 비해 매우 향상된 내부식성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 내부식성 기능기를 함유한 코팅재의 경우, 0.1 M NaCl에서 500시간 이상 초기의 임피던스를 유지하는 반면, 일반적인 코팅재는 24시간 이후에 임피던스가 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
Double-layered Al-Mg films have been deposited by using an e-beam deposition method on a cold-rolled steel sheet(CR), which the structure of the film was Al/Mg/CR. The micro-structure, alloy phase, and corrosion resistance of the Al-Mg coated CR were investigated before and after heat treatment at $400^{\circ}C$ for 2, 3, and 10 min in a nitrogen atmosphere. Total thickness of Al-Mg films was fixed at $3{\mu}m$ and the thickness ratio of Al and Mg layers(Al:Mg) has been changed from 5:1 to 1:5. The cross-sectional morphology of the films, which had the thickness ratio of 2:1(Al:Mg), 1:1, and 1:2, was changed after heat treatment from columnar to featureless structure. The x-ray diffraction data for as-deposited films showed only pure Al and Mg peaks. Al-Mg alloy peaks such as $Al_3Mg_2$ and $Al_{12}Mg_{17}$ phase appeared after the heat treatment. The Al-Mg coating with the thickness ratio of 1:1(Al:Mg) showed the best corrosion resistance of up to 500 hours by salt spray test.
생 전복을 액체질소동결, 송풍동결, 반송풍동결, 정지공기동결의 네가지 동결방법으로 동결하여 $-20^{\circ}C$에서 3개월간 저장하여 동결방법에 의한 전복근육의 물성적 변화, 단백질의 변성 등을 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 생전복의 사후경직은 다른 어류보다 빨랐다. 2) 압측시험치, 전단시험치는 액체질소동결을 제외하고는 동결방법에 의한 차는 없었고, 저장기간이 길어짐에 따라 약간 감소하였다. 3) 염가용성질소는 동결저장기간중 용출량이 완만하게 감소하였다. 4) 유리수의 유출량은 패주와 다리 사이에는 차가 있었고, 저장기간중 패주는 유리수가 증가하는 경향이었다. 5) Texture의 Panel test 결과 저장기간을 통하여 Texture가 감소하는 경향이었으며, Texture의 변화는 유리수의 변화(P<0.01), 단백질의 변성(P<0.05), 압축시험치의 변화(P<0.05)와 유의의 상관관계가 있었다. 본 논문을 지도하여 주신 동경수산대학 교수 전중 화부 박사 그리고 논문의 작성에 조언해 주신 부산 수산대학 식품공학과 이응호 박사님께 감사의 뜻을 표한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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