• 제목/요약/키워드: SPME-GC

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SPME를 이용한 수용액중의 휘발성 유기화합물 분석 (Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Drinking Water using Solid Phase Microextraction (SPME))

  • 박교범;이석근
    • 분석과학
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    • 제13권3호
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    • pp.277-281
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    • 2000
  • 16종의 휘발성 유기화합물을 blank water에 첨가하고 고정상으로 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane을 입힌 solid phase microextraction(SPME) fiber를 사용하는 headspace SPME방법으로 추출하여 gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)로 분석하였다. 이 방법의 평균회수율은 97%, 평균상대표준편차는 4.7%, 그리고 검출한계는 $0.01-0.5{\mu}g/l$를 나타냈다. 즉 SPME 방법을 이용한 수용액 중의 휘발성 유기화합물의 결과는 현재 많이 사용되고 있는 기존의 다른 방법보다 우수하고 편리한 방법으로 나타났다.

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SPME/GC-MS를 이용한 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 분석 (Determination of Homocysteine, Methionine, Cysteine in Human Plasma with SPME/GC-MS)

  • 유은아;김정수;명승운
    • 분석과학
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    • 제13권6호
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    • pp.736-742
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    • 2000
  • SPME/GC-MS 방법을 이용하여 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 혈액중의 함량을 측정하고 관상동맥질환과 호모시스테인의 함량과의 관계를 조사하였다. 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인은 관상동맥질환의 위해성에 대한 생체표식인자로 알려지고 있다. 관상동맥질환자들에 대한 이들의 함량분포는 호모시스테인의 경우 $18.47-33.38{\mu}mol/L$,메치오닌피 경우는 $30.16-55.72{\mu}mol/L$ 그리고 시스테인의 경우는 $183.16-387.32{\mu}mol/L$ 범위의 함량을 보였다. 이 방법은 시간과 노력이 절약되고 또한 용매의 제한 사용으로 훨씬 환경 친화적인 방법임을 시사하였다.

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Fiber내 유도체화/HS-SPME를 이용한 수용액 시료 중 휘발성 지방산의 분석 (Determination of Volatile Fatty Acids in Aqueous Samples by HS-SPME with In-Fiber Derivatization)

  • 안윤경;이지연;김지형;홍종기
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.458-465
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    • 2003
  • 수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.

녹차엽의 채취 시기와 재배지역에 따른 휘발성 향기 성분의 변화 (Changes in Volatile Compounds of Green Tea during Growing Season at Different Culture Areas)

  • 이주연;왕려비;백주현;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.246-254
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    • 2007
  • 본 연구에서는 녹차엽의 채취 시기와 재배지역에 따른 휘발성 향기성분의 종류, 차이, 그리고 변화를 비교하기 위하여 제주와 전남지역에서 재배한 차의 생엽을 시기별로 채취하였다. 녹차엽의 휘발성 향기 성분은 SPME를 사용하여 포집, 흡착하여 GC, GC-MS, GC-O, 그리고 retention time을 이용하여 분리된 성분을 분석, 동정하였다. 녹차엽의 휘발성분의 양은 수분함량을 고려한 건조함량을 기준으로 정량하였다. 수분함량은 생엽이 78-80%, 건조엽이 3.20-4.98% 정도였다. 휘발성 향기성분의 흡착에 사용되는 SPME 방법은 이전의 여러 방법에 비해 분석시간이 짧고 본래의 향이 아닌 방해성분의 생성이 적은 장점이 있다. 본 연구에서 사용한 SPME fiber는 7.4%의 높은 재현성을 가졌으며 표준물질(ethyl n-heptanoate)의 내부표준법에 의한 재현성 결과에서는 불안정한 peak area값(RSD 30.5-98.7%)을 가져 3.47%의 재현성 결과를 가진 외부표준법을 사용하였다. 시기에 따른 휘발성 향기 성분을 비교한 결과, 5월에 채취한 생엽의 휘발량이 가장 많았으며, Group I과 Group II 향기특성의 함량비율이 균형적이었다. 휘발량이 가장 많았던 5월에 채취한 생엽을 제주와 전남의 재배지역으로 구분하여 비교한 결과, 주 성분은 Z-3-hexenal, linalool, E-2-hexenol, n-hexanal, Z-linalool oxide, myrcene, benzyl alcohol이었다. 이러한 결과는 채엽 시기가 녹차의 향기 특성에 영향을 주며, 채엽 시기가 같더라도 지역에 따라 향기가 다른 녹차가 제조될 수 있다는 것을 나타낸다. 본 연구는 녹차를 지역에 따라 구분하는 데에도 도움이 될 것으로 예상된다.

Simultaneous Analysis of Gasonline and Chlorinated Solvents by GC/FID-SPME

  • 안상우;이시진;장순웅
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2004년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.350-353
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    • 2004
  • This study was conducted for a rapid and simple method using GC/FID and SPME to dectermin gasonline and chlorinated solvents simultaneity. A sodium chloride concentration of 25%(vol/w) combined with such as magnetic stirried, an absorption time of 20min, an extraction temperature of 4$0^{\circ}C$, the volume of minimized 50mL of gaseous phase and a desorption time of 5min pleprovided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency. Analytical parameter such as linearity was also evaluated. The linear range extend from 30 to 500ppb. The results of chlorinated solvents and gasoline mixed samples showed that solvents have been completely removed from the sample preparation step and more accurated than those obtained by the other methods.

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Analysis of Residual Furan in Human Blood Using Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (SPME-GC/MS)

  • Lee, Yun-Kyung;Jung, Seung-Won;Lee, Sung-Joon;Lee, Kwang-Geun
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권2호
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    • pp.379-383
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    • 2009
  • For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).

Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) Analysis of Korean Fermented Soybean Pastes

  • Lee, Seung-Joo
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권3호
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    • pp.700-705
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    • 2009
  • In this study, the volatile compounds in 9 commercial fermented soybean pastes were extracted and analyzed by headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. A total of 63 volatile components, including 21 esters, 7 alcohols, 7 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 3 ketones, 6 aldehydes, and 6 miscellaneous compounds, were identified. Esters, acids, and pyrazines were the largest groups among the quantified volatiles. About 50% of the total quantified volatile material was contributed by 5 compounds in 9 soybean paste samples; ethyl hexadecanoate, acetic acid, butanoic acid, 2/3-methyl butanoic acid, and tetramethyl-pyrazine. Three samples (CJW, SIN, and HAE) made by Aspergillus oryzae inoculation showed similar volatile patterns as shown in principal component analyses to GC-MS data sets, which showed higher levels in ethyl esters and 2-methoxy-4-vinylphenol. Traditional fermented soybean pastes showed overall higher levels in pyrazines and acids contents.

플라스틱류 작품의 동정 기술 연구 (Study on identification of plastic used for modern artwork)

  • 유지아;정용재;함승욱
    • 분석과학
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    • 제27권2호
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    • pp.100-107
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    • 2014
  • 플라스틱은 뛰어난 조형성 및 대량생산의 장점에 의하여 점차 현대 미술에 전반적으로 쓰이게 되었다. 국내에서도 플라스틱 작품의 가치가 증대되고 있지만 산업용, 공업용 플라스틱에 대한 연구에 국한되어있다. 본 연구에서는 미술품으로서 제작에 사용되는 플라스틱 5종(PVC, PE, PP, PS, PU)의 극미량 시료를 이용하여 동정을 실시하였다. SPME를 이용한 VOCs 분석 결과, PVC는 방향족, 알칸류 화합물이 검출되었고 PE와 PP는 알칸류 화합물이 검출되었다. PS는 방향족 화합물이 확인되었고, PU는 폴리에스테르 기반의 PU에서 나타나는 diethylene glycol 등이 검출되었다. Pyrolysis 분석 결과, PVC에서 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DEHP)가 확인되었고 PE 역시 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DIBP)가 검출되었다. PP는 1-hexene 등이 검출되었으며 PS는 방향족 화합물이 확인되었고 PU는 폴리우레탄의 주요 재료인 MDI가 분석되었다. 이처럼 SPME와 pyrolysis 분석법으로 극미량의 시료를 이용하여 플라스틱 종류마다 각기 다른 특징적인 화합물이 검출됨으로써 동정 기술로써의 가능성을 확인하였다.

The Evaluation of Solid-Phase Microextraction(SPME) Techniques for Analyzing Mixed Fuel Oxygenates and Products

  • 이재선;이시진;장순웅
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2003년도 추계학술발표회
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    • pp.458-461
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    • 2003
  • Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.

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Solid Phase Microextraction 및 Purge & Trap을 이용한 생물시료 중 휘발성 유기화합물의 GC/MS 분석비교 (Comparison Solid Phase Microextraction with Purge & Trap on the GC/MS Analysis of Volatile Organic Compounds in Biota Samples)

  • 안윤경;서종복;홍종기
    • 분석과학
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    • 제14권5호
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    • pp.392-399
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    • 2001
  • 생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$$0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

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