• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 1988년도 학술발표초록집
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• pp.21-22
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• 1988

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권6호
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• pp.740-746
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• 2009

본 논문에서는 L(+)-calcium lactate를 정밀 분리하기 위한 drowning-out 결정화 기술에 대해 연구하였다. Calcium lactate 결정화는 calcium lactate 수용액에 반용매를 투입하여 유도하였으며 결정화 공정에서 결정입자의 크기를 제어할 수 있는 기술을 연구하였다. 결정화 공정에서 결정입자에 영향을 주는 인자로서 반용매의 종류, 반용매의 조성 그리고 교반속도를 고려하였다. 반용매로서는 알콜류(메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올)를 선택하였다. 결정화 실험에 앞서, 과포화도를 고려하기 위하여 물-알콜 혼합용액에서의 calcium lactate의 용해도를 측정하였다. Drowning-out 결정화에 의해 fabric 모양의 calcium lactate 결정이 석출되었는데, 에탄올의 경우 fabric이 굵고 침상에 가까운 모양이었으며, 프로판올의 경우 hairy 모양에 가까웠다. 이러한 형상 특징으로 인하여 결정이 강하게 응집하는 경향을 보였다. 응집경향은 수용액에 대한 알콜 조성이 증가할수록 증가하였다. 반면 교반은 응집된 결정입자를 파쇄하는 효과가 강하게 나타났다. 따라서 결정화를 통해 얻어지는 결정입자의 크기는 반용매에 의한 결정입자 응집과 교반에 의한 결정입자 파쇄의 상대적 강도에 의존하였다.

• 폴리머
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• 제25권6호
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• pp.811-817
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• 2001

용매와 비용매의 다양한 비율에 따라서 bisphenol A polycarbonate(PC)의 무정형에서 결정성의 상변화를 확인하였다. 용매로 chloroform을, 비용매로 isopropanol을 사용하였다. 결정화된 PC는 광학현미경과 SEM, XRD, DSC를 이용하여 조사하였고, DSC와 XRD의 측정값은 PC의 결정화도를 판단하는데 이용하였다. 용해도 상수는 PC의 결정화도를 조절하는데 중요한 인자로 PC 결정화도 차이는 혼합용매의 용해도 상수 차이로 설명하였다. 용매와 비용매 비율이 75/25 wt%의 PC 용액에서 고결정화도를 가진 PC powder로 얻을 수 있었다. 이런 결과는 혼합용매의 용해도 상수(9.85)가 PC의 용해도 상수(9.9)와 유사하였기 때문이라고 판단된다.

• 접착 및 계면
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• 제5권4호
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• pp.17-23
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• 2004

본 연구에서는 무정형의 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 disphenyl carbonate를 원료로 하여 융용중합방법에 의해 분자량 별로 합성하고 표면처리에 의한 결정화 거동을 살펴보았다. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류 및 혼합용매의 조성, 온도, 분자량 등에 따른 결정도 및 용융온도의 차이를 DSC, XRD, SEM 등을 이용하여 관찰하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 용매 결정화 온도 및 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이트를 제조할 수 있었으며, 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매를 사용한 경우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있었다.

• Macromolecular Research
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• 제8권3호
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• pp.103-115
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• 2000

The structural changes viewed from the molecular level have been investigated for the isothermal crystallization phenomena of polyethylene (PE) and the solvent-induced crystallization phenomenon of syndiotactic polystyrene (sPS) glassy sample. The data, which were collected by the time-resolved measurements of Fourier-transform infrared spectra, Raman spectra, synchrotron-sourced small-angle X-ray scattering, wide-angle X-ray scattering, and so on, were combined together to extract the detailed structural information in these phase transition phenomena. In the case of PE, the isothermal crystallization from the melt to the orthorhombic form was found to occur via the conformationally-disordered trans chain form, followed by the formation of the lamellar stacking structure of regular orthorhombic-type crystals. In the case of sPS, the amorphous chains in the glassy sample were found to enhance the mobility through the interaction with the injected solvent molecules, which act as a trigger to cause the conformational ordering from the random coil to the regular T$_2$G$_2$-type helical form. The thus created short helical segments were found to grow into longer helices, which gathered together to form the crystallites, as revealed by the organized coupling of the infrared, Raman and X-ray scattering data.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 1989년도 제2차 학술발표초록집
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• pp.58-58
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• 1989

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.57-63
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• 2016

Polyvinylidene fluoride (PVDF) 평막 제조를 위하여 PVDF의 용매와 희석제로서 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 dibutyl-phthlate (DBP)를 각각 사용하여 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)를 동시에 유도하였다. NMP와 DBP를 PVDF와 용융 혼합할 경우 TIPS 공정에서의 결정화 온도가 낮아졌고 NIPS 공정에서의 불안정 영역이 확대되었다. 용매와 희석제의 비율에 따라 상분리 메카니즘이 변화하였고 이에 따라 다양한 구조의 막이 형성됨을 확인하였다. 또한 dope 용액과 비용매의 접촉여부에 따라 지배적인 상분리 거동이 결정되었다. 열전달이 물질전달에 비하여 빠르게 이루어지므로 막의 표면은 NIPS에 의하여 지배를 받고 막의 내부는 TIPS에 의한 구조가 형성되었다. 또한 dope 용액의 급냉온도에 따라 상분리 메카니즘 및 상분리 속도가 변화하여 다양한 구조를 형성하였다.

• Applied Microscopy
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• 제31권2호
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• pp.117-128
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• 2001

DMF는 특별히 PVA에 대해 수소결합 등의 강한 상호작용을 하는 용매가 아니다. 오히려 UCST계로서 온도가 낮아질수록 상분리나 phase demixing을 일으킨다. PVA/DMF의 겔화는 x-ray 회절이나 열분석을 통해 crystallization-induced gelation으로 밝혀졌다. 그리고 겔화 온도가 낮을수록 결정화는 빠르게 진행되었다. 소량의 PEG는 PVA/DMF 겔 형성을 도왔으며 urea는 겔 형성을 방해하였다. 전자현미경은 이 겔화 과정을 잘 보여 주었다. 갓 만들어진 젤은 표면에 깊은 주름이 있으며 아직 상분리가 본격적으로 시작되기 전의 상태로서 아주 미세한 DMF가 차지하는 공간인 구멍들이 사진에 포착되지 않는다. Aging시간이 길어지면서 상분리가 시작되면 표면의 분화구가 나타나기 시작하며, 이 분화구는 원래 용매상이 차지하고 있던 공간으로서 phase demixing에 의해 PVA chain들은 분화구 주변으로 분리된다. 상분리과정에서 PVA chain들은 서로 당겨져서 표면적이 줄어듬과 동시에 분화구 크기도 커진다. Aging에 따른 x-ray결과와 열적 성질은 이 모든 과정을 뒷받침한다.

• 멤브레인
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• 제31권1호
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• pp.67-79
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• 2021

급냉법에 의한 역 열유도상전이(RTIPS) 공정을 사용하여 mesoporous polystyrene (PS), polyethersulfone (PES) 막을 제조하였다. 급냉법에 의한 RTIPS 공정은 급냉 및 승온 시 도포 용액 내 용매 분자들의 결정 생성 및 성장을 통해 나노 규모의 상전이를 야기시켜 mesoporous 기공들을 형성된다. 시차주사열량계(TA: DSC) 사용해 측정된 사용 용매 dimethylformamide (DMF)와 여러 고분자 함량의 고분자용액들에 대한 엔탈피 변화와 주사현미경(SEM)을 사용하여 측정한 고분자함량에 따른 제조된 막 구조, 그리고 비표면적 분석기(BET) 사용하여 측정한 고분자 함량에 따라 제조된 막의 기공크기분포 및 표준편차 분석을 통해 RTIPS 공정 시 상전이 거동을 살펴보았다

• 멤브레인
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• 제28권3호
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• pp.187-195
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• 2018

본 연구에서는 상전이법을 이용하여 P(VDF-co-HFP) 분리막의 구조를 조절하였다. Macrovoid 없는 구조를 얻기 위하여 다양한 조건에서 비용매유도상전이(NIPS) 공법으로 분리막을 제막하였으나 고분자의 낮은 결정화 속도로 인해 macrovoid가 생성된다는 것을 관측하였다. 이를 극복하기 위해 증발유도상전이법(EIPS)과 증기유도상전이법(VIPS)을 도입하였으며 NIPS공법과 함께 제막되었을 때 이상적인 구조를 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.