혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
단전지의 성능을 혼합전도체인 LSCF 양극의 미세구조, 특히 전극반응에 필요한 표면적의 양과 연관되는 앙극의 기공률의 변화에 따라 평가하였다. 기공률이 서로 다른 양극을 제조하기 위해 미세한 양극분말과 조대한 양극분말의 혼합비를 달리하여 양극을 제조한 결과 양극의 기공률을 각각 14, 23, 27, $39\%$로 얻을 수 있었다. 양극 기공률이 서로 다른 4종류의 단전지에 대한 직류 전류차단법과 교류임피던스법을 이용한 전기화학적 평가 결과 전극에서의 분극은 양극의 기공률이 증가할수록 감소하는 결과를 얻었다. 이러한 분극특성은 양극의 기공률이 증가하며 전극반응에 필요한 활성면적이 증가했기 때문으로 추론되며 이러한 이유로 단전지의 성능 또한 양극의 기공률이 증가하면서 향상되는 것으로 나타났다.
The chemical states of oxygen on the surfaces of $Pr_{1-x}Sr_{x}CoO_{3}$ (x=0.5 and 0.7) oxide systems were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy. Merged oxygen peaks of $Pr_{1-x}Sr_{x}CoO_{3}$ (x=0.5 and 0.7) oxides could be divided as five sub-peaks. These five sub-peaks could be defined as lattice oxygen ($O_{L}$). chemisorbed oxygen peaks ($O_{C}$) and hydroxyl condition oxygen peak ($O_{H}$). In case of the $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ and $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$, the binding energy (BE) of oxygen lattice were located at same BE. However, the BE of chemisorbed oxygen peaks including oxygen vacancy shows different BE. Especially, it was found that BE of chemisorbed oxygen peaks was increased when more Sr were substituted. Comparing atomic percentages of oxygens of $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ and $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$, the ratio of $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$ was higher than that of $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$. It showed more chemically adsorbed site including oxygen vacancies were existed in $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$.
Aluminum nitrate 수용액을 원료로 사용하여 $K_2O-Li_2O-Al_2O_3$ 3성분계로부터 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하였다. 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$의 합성을 위하여 원료물질은 $0.84K_2O{\cdot}0.082Li_2O{\cdot}5.2Al_2O_3$의 조성으로 액상상태에서 혼합되었다. 입자크기를 최소화하고 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하는데 있어서 분산첨가제와 용액의 pH의 영향을 조사하였다. 분산첨가제로써 에탄올을 0.0~4.0 M 첨가하였고 용액의 pH는 $NH_4OH$ 수용액과 $HNO_3$를 이용하여 조절하였다. 시료는 pH 1.0에서 7.5까지 0.5 간격으로 수집하였다. 각 시료들은 $1200^{\circ}C$에서 2 h 동안 하소한 후 XRD와 PSA 분석을 하였다. 용액의 pH는 입자크기와 상형성에 모두 중요한 영향을 미친 반면, 에탄올의 첨가는 입자크기에만 영향을 주었다. pH 조절에 $HNO_3$를 사용하였을 경우, $HNO_3$를 사용하지 않았을 때 보다 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$ 상을 합성하는데 유리함을 알 수 있었다.
Proton conductors have attracted considerable attention for solid oxide fuel cell (SOFC), hydrogen pump, gas sensor, and membrane separators. Doped $SrCeO_3$ exhibits appreciable proton conductivity in hydrogen-containing atmosphere at high temperature. However commercial realization has been hampered due to the reactivity of $SrCeO_3$ with $CO_2$. The chemical stability and proton conductivity are dependent on dopant type. The purpose of this work is to investigate chemical stability of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composites in $CO_2$ and $H_2$ gases. Thermogravimetric analysis (TGA) was performed in gaseous $CO_2$ and electrical conductivity of the composites were also measured between 500 and $900^{\circ}C$ in air and $H_2$ atmosphere. $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes showed good chemical stability of in $CO_2$ atmosphere and high conductivity at hydrogen condition. The hydrogen permeation of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes was investigated as a function of volumetric content of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}$. The $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$(6:4) membrane with a thickness of 1.0 mm showed the highest hydrogen permeability with the flux reaching of 0.12 $ml/min{\cdot}cm^2$ at $800^{\circ}C$ in 100%$H_2/N_2$ as feed gas.
연료전지는 전기를 발전하면서 동시에 열도 생산하며, 본 고는 이 두 가지를 함께 이용하는 가정용의 마이크로 연료전지-열병합발전(${\mu}FC$-CHP) 시스템에 관한 조사보고서이다. 열병합발전 시스템을 구성하는 몇 가지 방안 중에서 연료전지는 전기와 열 효율을 합쳐 90%가 넘는 가장 높은 에너지 효율을 갖는 시스템을 구현할 수 있어 유용성이 높다. 연료전지에는 크게 다섯 가지 종류가 있으며, 이 중 가정용 ${\mu}FC$-CHP로 적합한 것은 프로톤교환 막연료전지(PEMFC)와 고체산화물연료전지(SOFC)이다. ${\mu}FC$-CHP시스템은 독립전원으로서 송배전 손실을 줄일 수 있고 전기생산단가를 낮출 수 있으며, 오염물질을 배출하지 않는 친환경 기술이란 점 등의 장점이 많다. 단점은 초기 투자비용이 높다는 점인데, 기술의 발달로 제작 단가를 줄여 이를 해결해나가고 있다. 현재는 일본이 시장을 선점하고 있으나 우리나라도 100만대 보급 계획을 가지고 있고, 정부가 반 정도의 설치보조금을 제공하여 시장을 견인하고 있다. 본 고에서는 이와 함께 연료전지와 열병합발전을 연결하는 기술적 내용 및 각국의 동향을 기술한다.
In this study, in order to improve densification of $La_{0.8}Ca_{0.2}Cr_{0.9}Co_{0.1}O_{3-\delta}$ (LCCC), which is known for one of the most proper candidate interconnector materials in the solid oxide fuel cells, $CaCrO_4$ was prepared via solid oxide synthesis route and added to the LCCC with different amount and particle sizes. As the amount of the $CaCrO_4$ increased, porosity of the sintered samples increased, and the pore size was proportional to the particle size of the $CaCrO_4$. This supports the fact that the $CaCrO_4$ phase forms liquid during sintering and permeate into the matrix leaving behind large pores. Then the liquid reacts with the matrix through the solid solution. However, when the samples were sintered with a slow ramp up rates, the porosity decreased. This is thought to be caused by the progressive solid solution of $CaCrO_4$ before the temperature reach to the melting temperature and forms a fluent amount of liquids. The sintering behavior of the LCCC with the addition of $CaCrO_4$ was analyzed through the transient liquid phase sintering on the basis of the microstructure observation and phase identification by x-ray diffraction.
나노 $Y_2O_3-CeO_2$ 시스템의 분산안정성을 콜로이드 계면화학을 이용하여 조사하였다. 수계 슬립캐스팅으로 $Y_2O_3$가 첨가된 $CeO_2$의 성형체를 제조하였다. 분말과 유기첨가물 사이의 서스펜션의 분산안정성은 ESA를 이용한 서스펜션의 전기영동학적인 거동을 통하여 구하였다. 입자들의 이동도는 음이온계 분산제 1wt% 첨가 시 가장 크게 향상되었다. 산성영역에서의 $Y^{3+}$ 이온의 해리로 인해 슬러리의 수소이온 농도는 pH 7.0 이하로 내려가지 않았다. $Y_2O_3-CeO_2$ 시스템에서 서스펜션의 최적 조건은 음이온계 분산제를 1wt% 첨가하고 pH를 11.0으로 고정하는 것이고, 슬립캐스팅하여 1400$^{\circ}$C에서 2시간 소결하였다. 소결체는 98% 이상의 상대밀도를 나타내었으며, 표면 미세구조에서뿐만 아니라 단면의 깊이 방향에서도 Y원소의 분포가 균일하였다.
Glycine Nitrate Process(GNP)를 이용하여 $La_{0.75}Sr_{0.25}FeO_3$를 합성하였다. 이때, GNP의 글리신의 함량은 화학양론식으로 계산하여 3.17mol을 첨가하였다. ICP-AES분석으로 각각의 조성 함량을 조사하고, XRD, SEM분석으로 합성된 분말의 결정성과 입자크기를 분석하였다. 이렇게 분석한 분말은 일축가압 성형으로 펠렛을 제조하였으며, 이 시편은 $1200^{\circ}C$에서 소결하였다. 소결된 시편은 아르키메데스 법을 이용하여 소결밀도를 측정히였다. 전기화학적 성능을 평가하기 위해 AC impedance spectroscopy로 측정하였으며, GNP 법으로 합성된 LSF가 기존의 LSM 보다 낮은 Ohmic resistance및 Polarization resistance를 보임을 확인하였다. 또한 합성된 LSF를 양극으로 사용하여 연료극 지지체식 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제작하였으며, 그 성능은 $750^{\circ}C$에서 $342mW/cm^2(0.7V,\;488mA/cm^2)$을 나타내었다. 마지막으로 임피던스 분석에 의하여 단위전지의 전기화학적 분극저항을 평가하였다.
50/50 vol% LSM-YSZ의 복합공기극(LSM=$\textrm{La}_{1-x}\textrm{Sr}_{x}\textrm{MnO}_{3}$(0$\leq$x$\leq$0.5))이 콜로이드 증착법에 의해 준비으며 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 재현성있는 임피던스 스펙트럼들이 LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ로 구성된 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌다. 이러한 셀들의 임피던스 스펙트럼들은 작동온도에 강하게 영향을 받았으며, 가장 안정된 조건은 $900^{\circ}C$에서 도달되어졌다. $900^{\circ}C$에서 공기//공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM전극에 대한 YSZ의 첨가는 LSM-YSZ 공기극의 저항 감소를 가져왔으며, 전해질 표면의 불순물의 영향을 제거하기 위한 연마는 공기극 저항을 더욱 감소시켰다. 또한 촉매층(Ni 혹은 Sr)을 가진 LSM-YSZ 전극은 촉매층이 없는 경우에 비해 공기극 저항의 감소를 가져왔다. LSM-YSZ 공기극 저항은 전극조성, 전해질의 형태, 인가 전류에 의해 영향을 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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