The composite membranes using Nafion as matrix and 1-ethyl-3-methylimidazolium tetracyanoborate (EMITCB) as ion-conducting medium in replacement of water were prepared and characterized. The amount of EMITCB in Nafion varied from 30 to 50wt%. The composite membranes are characterized by ion conductivity, thermogravitational analyses (TGA) and small-angle X-ray scattering (SAXS). The composite membranes containing EMITCB of 40wt% showed the maximum ionic conductivity which was ~0.0146 S $cm^{-1}$ at 423.15 K. It is inferred that the decrease in ionic conductivity of all the composite membranes might be due to the decomposition of a tetracyanoboric acid formed in the composite membranes. The results of SAXS indicated that the ionic clusters to conduct proton in the composite membranes were successfully formed. In accordance with the results of ionic conductivity as a function of a reciprocal temperature, SAXS showed a proportional decrease in scattering maximum $q_{max}$ as the amount of EMITCB increases in the composite membranes, which results in the increase in ionomer cluster size. The TGA showed no significant decomposition of the ionic liquid as well as the composite membranes in the range of operating temperature ($120-150^{\circ}C$) of high temperature proton exchange membrane fuel cells (HTPEMFC). As a result, EMITCB is able to play an important role in transferring proton in the composite membranes at elevated temperatures with no external humidification for proton exchange membrane fuel cells.
A series of amphiphilic dendrons n-18 (n: generation number, 18: octadecyl chain) based on an aliphatic polyether denderitic core and octadecyl peripheries were synthesized using a convergent dendron synthesis consisting of a Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. This study investigated their thermal and self-assembling behavior in the solid state using differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared (FT-IR) absorption spectroscopy, and small angle X-ray scattering (SAXS). DSC indicated that the melting transition and the corresponding heat of the fusion of the octadecyl chain decreased with each generation. FT-IR showed that the hydroxyl focal groups were hydrogen-bonded with one another in the solid state. DSC and FT-IR indicated microphase-separation between the hydrophilic dendritic cores and hydrophobic octadecyl peripheries. SAXS data analysis in the solid state suggested that the lower-generation dendrons 1-18 and 2-18 self-assemble into lamellar structures based upon a bilayered packing of octadecyl peripheries. In contrast, the analyzed data of higher-generation dendron 3-18 is consistent with 2-D oblique columnar structures, which presumably consist of elliptical cross sections. The data obtained could be rationalized by microphase-separation between the hydrophilic dendritic core and hydrophobic octadecyl peripheries, and the degree of interfacial curvature associated with dendron generation.
본연구에서는poystyrene-block-poly (ethlene-co-butylene)-block-polystyrene(SEBS) 삼중블록 공중합체와 저분자량 단일중합체인 Hercotac 1149 (H1149)의 70/30 (w/w) 혼합물 의 미세상분리와 그동력학을 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통하여 연구해 보았다. 먼저 혼합물의 미세상분리 온도를 유변물성 측정법과 SAXS 실험을 통해 각각구한 다음 샘플을 미세상분리 온도보다 높은 온도에서 그이하의 온도로 급냉시킨 후 유변물성과 산란강도의 사간에 따른 변화로부터 미세상분리 동력학에 대한 정보를 구하였다. 이렇게 얻어진 데이터 를 Avrami 형태의 핵생성 성장(NG) 메커니즘으로 해석해 보았는데 최대산란강도 Imax 뿐만 아니라 저장 점탄성계수 G'과 손실 점탄성계수 G"의 시간에 따른 변화를 잘 예측할수 있 었다. 한편 서로다른 두 time-resolved 실험으로부터 Avrami 플롯을 그려서 구해진 Avrami 변수들은 같은 급냉 깊이에서는 서로 잘 일치함을 확인하였다. 반감기는 급냉 깊이가 증가 함에 따라 점차 감소하는 경향을 보였는데 이는 급냉 깊이가 클수록 미세상분리가 더 빨리 진행되고 있음을 보여주는 것이다. 또한 Avrami 지수는 급냉 깊이가 증가함에 따라 3에서 4로 급격히 변했는데 이로부터 급냉 깊이가 작을 때에는 70/30 (w/w) SEBS/H1149 혼합물 의 미세상분리가 불균일 핵생성 성장 메커니즘에 따라 진행되고 급냉 깊이가 더 커지면 미 세상분리가 스피노달 상분리 메커니즘으로 변하고 있음을 예측할수 있었다.
본 연구는 세테아릴 알코올, 세틸 팔미테이트, 소르비탄 팔미테이트, 소르비탄 올리베이트, 세라마이드 등을 이용하여 제조한 액정에멀젼의 다층구조에 따른 강화된 계면막에 의해 제형의 안정성이 확보됨을 확인하였다. 편광 현미경을 통해 제형 내 몰타 크로스(maltese cross) 무늬를 확인하고, cryo-SEM을 이용하여 다층구조가 형성되었음을 확인하였다. 소각 X선 산란법(SAXS)을 이용하여 라멜라 구조 생성여부를 확인하였으며, 점도계를 이용하여 점도변화를 확인하고 정적 광 산란법(SLS)을 이용하여 입도 분포를 확인하여 액정에멀젼의 제형 안정성을 입증하였다.
Polystyrene/layered silicate nanocomposites were prepared by melt intercalation. To examine the distribution of the clay in polymer matrix, small angle X-ray scattering (SAXS) and transmission electron microscopy (TEM) were used. Intercalated nanocomposites were obtained and their rheological properties were investigated. Microcellular nanocomposite foams were produced by using a supercritical fluid. As clay contents increased, the cell size decreased and the cell density increased. It was found that layered silicates could operate as heterogeneous nucleation sites. As the saturation pressure increased and the saturation temperature decreased, the cell size decreased and the cell density increased. Microcellular foams have different morphology depending upon the dispersion state of nanoclays.
Biodegradable nanocomposites were prepared by mixing a polymer resin and layered silicates by the melt intercalation method. Internal structure of the nanocomposite was characterized by using the small angle X-ray scattering (SAXS) and transmission electron microscope (TEM). Nanocomposites having exfoliated and intercalated structures were obtained by employing two different organically modified nanoclays. Rheological properties in shear and extensional flows and biodegradability of nanocomposites were measured. In shear flow, shear thinning behavior and increased storage modulus were observed as the clay loading increased. In extensional flow, strain hardening behavior was observed in well dispersed system. Nanocomposites with the exfoliated structure had better biodegradability than nanocomposites with the intercalated structure or pure polymer.
에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
비대칭 블록 공중합체와 단일고분자로 구성된 블렌드의 미세 도메인 구조와 결정화 거동을 소각 X-선 산란, 광학 현미경 및 DSC를 사용하여 조사하였다. 본 연구에서는 폴리(메틸 메타크릴레이트) 블록의 무게 분률이 0.53인 폴리(메틸 메타크릴레이트)-폴리스티렌 이종 블록 공중합체 (PMMA-b-PS)를 저분자량 폴리(비닐리덴 플루오라이드) (PVDF)와 혼합하였다. PVDF 함량 증가에 따라 블렌드 미세구조가 라멜라에서 실린더 구조로 전이하였으며, PVDF의 결정화는 결정화 이전에 형성된 미세구조의 배열을 교란시켜 질서도가 낮은 형태를 야기시켰다. 또한, PVDF 결정화 거동은 PMMA 블록과의 혼화성 및 미세 도메인에 의해 부가되는 공간적 제한에 큰 영향을 받았다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.348-348
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2006
In the present study, porcine pepsin in various pH conditions was investigated by small-angle X-ray scattering (SAXS) in order to detailed information on the structure and its variations with pH conditions. These analyses identified the structure of pepsin, and compared with that obtained by single crystallography. Moreover, this study found the structure' variations with changing pH conditions. All the results will be discussed with considering the conformational characteristics of pepsin in solution and further correlate to the biological and spectroscopic characteristics reported previously.
셀 구조는 유사하나 흡음성능에서 차이가 있는 시편을 사용하여 폴리우레탄 폼의 흡음성능을 예측할 수 있는 인자들을 FT-IR, 소각 X-선 산란(SAXS)과 dynamic mechanical thermal analyzer(DMTA)로 조사하였다. 그 결과, 전이영역에서의 damping 특성이 흡음성능과 가장 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다. 최근 개발된 low monol 폴리올(LMP)을 흡음용 폴리우레탄 폼에 적용할 수 있는가를 검토하기 위하여 LMP와 산화프로필렌계 폴리올(PPG)을 기본으로 한 폴리우레탄을 용액중합법으로 제조하고, 이들의 내부구조와 물리적 성질을 상호 비교하였다. Monol 성분을 다량 포함하는 PPG는 LMP에 비하여 분자 유동성이 커서 보다 발달된 상분리 구조를 보여주었다. 그러나 monol 성분에 의해 고분자량으로 성장하지 못한 분자사슬의 비효율적인 damping 거동으로 인하여 LMP의 경우가 PPG에 비하여 전이영역이 넓고, damping 양도 훨씬 더 컸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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