Piezoelectric ceramic specimens with the $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})_{0.65}Ti_{0.35}O_3$ (PMN-PT) composition are prepared by the solid state reaction method known as the "columbite precursor" method. Moreover, the effects of the $Li_2O-Bi_2O_3$ additive on the microstructure, crystal structure, and piezoelectric properties of sintered PMN-PT ceramic samples are investigated. The addition of $Li_2O-Bi_2O_3$ lowers the sintering temperature from $1,200^{\circ}C$ to $950^{\circ}C$. Moreover, with the addition of >5 wt.% additive, the crystal structure changes from tetragonal to rhombohedral. Notably, the sample with 3 wt.% additive exhibits excellent piezoelectric properties ($d_{33}=596pC/N$ and Kp = 57%) and a sintered density of $7.92g/cm^3$ after sintering at $950^{\circ}C$. In addition, the sample exhibits a curie temperature of $138.6^{\circ}C$ at 1 kHz. Finally, the compatibility of the sample with a Cu electrode is examined, because the energy-dispersive X-ray spectroscopy data indicate the absence of interdiffusion between Cu and the ceramic material.
This study investigates the effect of MnO2 and CuO as acceptor additives on the microstructure and piezoelectric properties of $0.96(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}Nb_{0.93}Sb_{0.07}O_3-0.04BaZrO_3$, which has a rhombohedral-tetragonal phase boundary composition. $MnO_2$ and CuO-added $0.96(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}Nb_{0.93}Sb_{0.07}O_3-0.04BaZrO_3$ ceramics sintered at a relatively low temperature of $1020^{\circ}C$ show a pure perovskite phase with no secondary phase. As the addition of $MnO_2$ and CuO increases, the sintered density and grain size of the resulting ceramics increases. Due to the difference in the amount of oxygen vacancies produced by B-site substitution, Cu ion doping is more effective for uniform grain growth than Mn ion doping. The formation of oxygen vacancies due to B-site substitution of Cu or Mn ions results in a hardening effect via ferroelectric domain pinning, leading to a reduction in the piezoelectric charge coefficient and improvement of the mechanical quality factor. For the same amount of additive, the addition of CuO is more advantageous for obtaining a high mechanical quality factor than the addition of $MnO_2$.
Magnetization versus temperature and magnetic-field measurements, M(T, $H_a$), have been carried out to study the magnetic and critical properties of polycrystalline $La_{1-x}Ba_xCoO_3$ (x = 0.3 and 0.5) cobaltites. These compounds with the density of ${\sim}6.2g/cm^3$ crystallized in the $R{\bar{3}}c$ rhombohedral and $Pm{\bar{3}}m$ cubic structures, respectively. With an applied field $H_a=200Oe$, M(T) data have revealed that the samples with x = 0.3 and 0.5 exhibit the ferromagnetic-paramagnetic (FM-PM) phase transition at the Curie temperature points $T_C=202$ and 157 K, respectively. At 4.2 K, the saturation magnetization ($M_{sat}$) decreases from 35.9 emu/g for x = 0.3-26.1 emu/g for x = 0.5. Particularly, the critical-behavior analyses in the vicinity of $T_C$ reveal all samples undergoing a second-order phase transition, with critical exponent values (${\beta}=0.328$ and ${\gamma}=1.251$ for x = 0.3, and ${\beta}=0.331$ and ${\gamma}=1.246$ for x = 0.5) close to those expected for the 3D Ising model. This proves short-range magnetic order existing in $La_{1-x}Ba_xCoO_3$. We believe that magnetic inhomogeneities due to the mixture of hole-rich FM regions (confined in the trivalent-cobalt hole-poor anti-FM matrix) and uniaxial anisotropy prevent long-range order in $La_{1-x}Ba_xCoO_3$.
The grain growth behavior in the (1-x)K0.5Na0.5NbO3-xCaZrO3 (KNNCZ-x) system is studied as a function of the amount of CZ and grain shape. The (1-x)K0.5Na0.5NbO3-xCaZrO3 (KNNCZ-x) powders are synthesized using a conventional solid-state reaction method. A single orthorhombic phase is observed at x = 0 - 0.03. However, rhombohedral and orthorhombic phases are observed at x = 0.05. The grain growth behavior changes from abnormal grain growth to the suppression of grain growth as the amount of CaZrO3 (CZ) increases. With increasing CZ content, grains become more faceted, and the step-free energy increases. Therefore, the critical growth driving force increases. The grain size distribution broadens with increasing sintering time in KNNCZ-0.05. As a result, some large grains with a driving force larger than the critical driving force for growth exhibit abnormal grain growth behavior during sintering. Therefore, CZ changes the grain growth behavior and microstructure of KNN. Grain growth at the faceted interface of the KNNCZ system occurs via two-dimensional nucleation and growth.
Gallium oxide (Ga2O3) thin films were grown on c-, a-, m-, r-plane sapphire substrates using a mist chemical vapor deposition system. Various growth temperature range of 400~600℃ was applied for Ga2O3 thin film deposition. Then, several structural properties were characterized such as film thickness, crystal phase, lattice orientation, surface roughness, and optical bandgap. Under the certain growth temperature of 500℃, all grown Ga2O3 featured rhombohedral crystal structures and well-aligned preferred orientation to sapphire substrate. The films grown on c-and r-plane sapphire substrates, showed low surface roughness and large optical bandgap compared to those on a-and m-plane substrates. Therefore, various sapphire orientation can be potentially applicable for future Ga2O3-based electronics applications.
단결정 성장을 위한 $MgGa_2Se_4$ 다결정은 수평 전기로에서 합성하였으며, 결정구조는 rhombohedral이고 격자상수 $a_0$는 3.953 ${\AA}$, $c_0$는 38.890 ${\AA}$였다. $MgGa_2Se_4$ 단결정박막은 HWE(Hot Wall Epitaxy) 방법으로 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. 단결정박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $610^{\circ}C$, 기판의 온도 $400^{\circ}C$에서 진행되었으며 성장 속도는 0.5 ${\mu}m/h$였다. 단결정박막의 결정성은 이중 결정 x-선 회절곡선의 반폭치와 X-선 회절무늬의 ${\omega}-2{\theta}$로부터 구하여 최적 성장 조건을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293 K에서 각각 $6.21{\times}10^{18}/cm^3$, 248 $cm^2/v{\cdot}s$였다. $MgGa_2Se_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수 스펙트럼을 10 K에서 293 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 구한 에너지 갭 $E_g(T)$는 varshni 공식 $E_g(T)=E_g(0)=({\alpha}T^2/T+{\beta})$을 잘 만족함을 알 수 있었다. 여기서 $E_g(0)=2.34\;eV$, ${\alpha}=8.81{\times}10^{-4}\;eV/K$, ${\beta}=251\;K$였다.
CMR 자성물질인 LSMO 페롭스카이트 망간산화물에 $^{57}$ Fe를 미량 치환한 L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$물질에 대하여 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절 실험, 진동시료 자화율 측정 실험, 자기저항 실험, Mossbauer 분광 실험을 통하여 연구하였다. 물을 용매로 한 sol-gel법을 이용하여 단일상의 polycrystalline L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$분말시료를 합성하였으며, 결정구조는 격자 상수 $a_{0}$ =5.480 $\AA$, $\alpha$=60.259$^{\circ}$를 갖는 rhombohedral구조로 분석되었다. 상온에서의 magnetic moment 값은 60.15 emu/g임을 알 수 있었고 큐리온도( $T_{c}$)는 375 K로 결정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 20-400 K 영역에서 측정되었으며, 온도증가에 따라 관측되는 비대칭적 선폭증가는 이방성 초미세자기장 요동 모델로 설명할 수 있었다. 이 때 이방성 초미세 자기장이 + $H_{0}$ 및 - $H_{0}$ 로 진동하는 시간 비율은 $P_{+}$= 0.80 및 $P_{-}$= 0.20으로 분석되었다. 이방성 초미세자기장 요동 진동수로부터 온도변화에 따른 이방성 에너지를 계산하였으며, 150 K에서 124.01 erg/$cm^3$로 최대값을 갖음을 알 수 있었다.다.었다.었다.다.었다.
$Sr_1-_xY_xMnO_3$ (x = 0.0∼1.0)을 citrate법으로 합성하고 조성에 따른 구조적 전기적 성질의 변화를 알아보았다. X-ray diffraction method에 의해 각 산화물의 구조를 결정한 결과, $Sr_1-_xY_xMnO_3$ (x = 0.0∼1.0) system은 조성에 따라 4L-hexagonal perovskite(x = 0.0∼0.3) 구조, rhombohedral perovskite(x = 0.3∼0.7)구조를 거쳐 hexagonal nonperovskite(x=0.7∼1.0) 구조까지 3가지의 다른 결정구조를 갖는 것으로 관찰되었다. 이러한 $Sr_1-_xY_xMnO_3$ system의 구조 변화는 yttrium 양이 증가함에 따라 cell parameter가 증가하는 경향을 보였으며, 이는 $Mn^{4+}$ 대신 $Mn^{3+}$가 증가함에 따른 것으로 믿어진다. $SrMnO_3$의 $Sr^{2+}$ 자리에 $Y^{3+}$를 치환할수록 conductivity가 크게 증가하는 것이 관찰되었다. 4L-hexagonal구조를 갖는 $Sr_{0.9}Y_{0.1}MnO_3$와 pseudocubic perovskite 구조를 갖는 $Sr_{0.5}Y_{0.5}MnO_3$의 온도에 따른 전기저항 측정결과, $Sr_{0.9}Y_{0.1}MnO_3$에서 더 큰 energy gap을 갖는 것으로 관찰되었으며, 이 결과는 4L-hexagonal구조가 metal-metal 결합에 의해 안정화되어 있기 때문인 것으로 설명된다.
열전재료는 열전현상을 가지고 있어 열전발전과 열선냉각이 가능하기 때분에 해저용, 우주용, 군사용의 특수 전원으로 이미 실용화되어있고, 반도체, 레이저 다이오드, 적외선 검출소자 등의 냉각기로 쓰여지고 있어 많은 연구자들이 이들 재료에 대한 연구에 관을 갖고 열전특성을 향상시키기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다 이들 열전재료는 사용 온도구역에 따라 3종류로 구분하고 있으며, 실온부근의 저온 영역(20$0^{\circ}C$)이하에서는 $Bi_2Te_3$계 재료, 중온영역(20$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$)에서sms (Pb,Ge) Te계 재료, 고온영역(50$0^{\circ}C$~lOoo$^{\circ}C$)에서는 Si-Ge계 Fe Si계 재료가 이용되고 있다. 본 연구에서는 실온에서 성능지수가 높은 Bi_2(Te,Se)_3$에 대한 연구를 진행하였다. Bi_2(Te,Se)_3$계 열전재료는 기존의 공법인 Zone melting법을 이용하는 경우 성능지수가 높으나, 단위정이 Rhombohedral 구조파 기저면(basal plane)에 벽개성이 있는 관계로 재료의 적지 않은 손실과 가공상의 어려움이 있다. 또한 사료전체에 걸쳐 화학적으로 균질한 고용체를 얻는 것도 어려운 문제점으보 부각되고 있디 따라서 이와같은 문제점을 보완하기 위하여 용질원자의 편석감소, 고용도의 증가, 균일 고용체 형성, 결정립의 미세화등의 장점이 있는 급속응고법을 본 연구에 응용하였다. 본 연구에서는 위에서와 같은 급속응고의 장점과 대량 가공이 능늪한 연간압출공정을 이용하여 제조된 분말을 성형화 하였다. 특히 열간압출 가공에 있어서 압축다이 각 변화는 재료의 소성유동에 매우 중요한 역하을 하게되며, 이와 갇은 소성유동은 본 재료의 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C 면 배양에 중요한 역할을 한 것으 로 기대된다. 이에 본 연구에서는 압출다이 각도 변화에 따른 미세조직변화와 이들 조직이 강도와 열전특성에 미치는 영향을 석하고자 한다. 압출재의 미세조직은 XRD(X Ray Diffraction), SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 분석하였으며, 열전특성인 Seebeck계수($\alpha$)와 전기비저항( $\rho$ )은 열전측정장치로, 기계적 강도는 MTS장비를 이용하여 이루어졌다. 또한 압축다이각도 변화에 따른 결정방위 해석은 모노크로미터가 장착된 X RD장비감 이용하여 분석되었다.
$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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