• Title/Summary/Keyword: Reversed phase liquid chromatography

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고속액체크로마토그라피에 의한 음양곽 중 Icariin의 정량 (Determination of Icariin in Epimedii Herba by High Performance Liquid Chromatography)

  • 신국현;강삼식;정순간;조의환
    • 생약학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.21-24
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    • 1989
  • A new method for quantitative determination of icariin in Epimedii Herba by high performance liquid chromatography was established. A reversed-phase system with $a\;{\mu}Bondapak\;C_{18}$ column using methanol in water(15% to 70%, gradient elution) as a mobile phase was developed. Icariin and spinosin as an internal reference were detected at 350 nm and the analysis was successfully carried out within 30 min.

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HPLC-ECD에 의한 흰쥐 뇌 부위별 Catecholamine 및 대사산물의 신속정량법 (Determination of Catecholamines and Their Metabolites in Rat Brain by High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detector)

  • 노일협
    • 약학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.50-54
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    • 1988
  • A simple and sensitive method was studied for the simultaneous determination of catecholamine, indoleamine and their related metabolites by high performance liquid chromatography with electrochemical detector. Norepinephrine, dopamine, serotonin and their metabolites of 3,4-dihydroxyphenylacetic acid, homovanillic acid, 5-indoleacetic acid were resolved from rat brain tissue homogenates by separation on reversed phase $C_{18}$ column with mobile phase consisting of monochloroacetate buffer (pH2.47), 1.42mM sodium octyl sulfonate and 7% acetonitrile. Both catechols and indoles can be eluted in 15min. The sensitivities of this method are sufficient for determination of at least 100 pg of neurochemical amines in brain samples, for example, frontal cortex, olfactory bulb, striatum, septum, hippocampus, thalamus, hypothalamus, medulla & pons and cerebellum. The highest level of dopamine was observed in striatum whereas norepinephrine and serotonin were in hypothalamus.

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Validation of Analysis Methods of Decursin and Decursin angelate from Angelicae gigantis Radix by Reversed-phase Liquid Chromatography

  • Ze, Keum-Ryon;Park, Sang-Young;Cho, Chang-Hee;Sung, Rak-Sun;Lee, Jong-Pil;Park, Ju-Young;Cho, So-Yean;Jin, Zhexiong;Kim, Jun-Hyuk
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.288.1-288.1
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    • 2003
  • The determination method of decursin and decursin angelate from Angelicae gigantis Radix, an important crude drug in oriental medicine, was developed and validated by a reverse-phase liquid chromatography. The decursin and decursin angelate, the structural isomer aspyranocoumarin each other, are the main organic constituents in Angelicae gigantis Radix. (omitted)

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Thermodynamic Properties of the Solute Transfer from the Aqueous Acetonitrile Mobile Phase to the Stationary Phase Monitored by HPLC

  • 정원조;김지연;구윤모
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권1호
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    • pp.105-109
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    • 2000
  • High-performance liquid chromatography is suitable for getting thermodynamic information about solute-solvent interactions. We used a squalane impregnated $C_{18}$ phase as a presumably bulk-like stationary phase to secure a simple partition mechanism for solute retention in reversed phase liquid chromatographic system. We measured retention data of some selected solutes (benzene, toluene, ethylbenzene, propylbenzene, butylbenzene, phenol, benzylalcohol, phenethylalcohol, benzylacetone, acetophenone, benzonitrile, benzylcyanide) at 25, 30, 35, 40, 45, and 50 $^{\circ}C$ in 30/70, 40/60, 50/50, 60/40 and 70/30 (v/v%) acetonitrile/water eluents. The van't Hoff plots were nicely linear, thus we calculated dependable thermodynamic values such as enthalpies and entropies of solute transfer from the mobile phase to the stationary phase based on more than four retention measurements on different days (or weeks). We found that the cavity formation effect was the major factor in solute distribution between the mobile and stationary phases in the system studied here. Our data were com-pared with some relevant literature data.

역상 액체크로마토그래피에서 Co(II)-Dithiocarbamate 킬레이트의 머무름 거동에 관한 연구 (A Study on the Retention Behavior of Co(II)-Dithiocarbamate Chelates in Reversed Phase-High Performance Liquid Chromatography)

  • 이원;김은경;안혜숙;이정한
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.387-396
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    • 1999
  • 역상 액체크로마토그래피에서 몇가지 Co(II)-dithiocarbamate(DTC)의 머무름 거동을 고찰하였다. 얻어진 머무름 자료들을 van't Hoff plot하여 킬레이트가 이동상으로부터 정지상으로 전이하는 엔탈피와 엔트로로피를 각각 계산하였다. 엔탈피값에 대한 In k'의 의존성을 조사한 결과 이동상중 유기 용매의 비가 증가할수록 감소하였다. 그리고 $-{\Delta}H^0$와 In k를 도시한 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 765.3-888.5 K 범위이었다. 따라서 DTC 킬레이트들의 머무름 거동은 온도변화에 무관하게 일정하며, 주로 소용매성 효과에 영향을 받는다는 사실을 확인하였다. 아울러 머무름 실험식 $log\;k^{\prime}=log\;{k_w}^{\prime}-S_{\varphi}$으로부터 얻어진 S 지수와 log k'과의 선형관계로부터, S 지수는 주로 DTC 킬레이트와 이동상의 상호작용에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.

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Chiral separation of $\beta$-agonists after derivatization with a new chiral derivatization agent, GATC

  • Min, Kyeong-Il;Ko, Mi-Young;Kim, Kyeong-Ho
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.275.2-276
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    • 2003
  • Several ${\beta}$-agonists were investigated for the possible separation of the enantiomers by reversed-phase high-performance liquid chromatography after derivatization with a new chiral derivatization agent, GATC. The derivatization proceeded quantitatively within 1 h at room temperature. The corresponding diastereomers were well resolved an ODS column with acetonitrile-acetate buffers a mobile phase and monitored at UV 254nm. (omitted)

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고속액체크로마토그라피에 의한 은행잎중 Flavonoid Glycoside의 확인 및 정량 (Identification and Quantitative Analysis of Flavonol Glycosides from Ginkgo biloba Leaves by High Performance Liquid Chromatography)

  • 강삼식;김주선;곽의종;김기협
    • 생약학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.148-152
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    • 1990
  • Seven flavonol glycosides from the EtOAc fraction of Ginkgo biloba leaves were identified by high performance liquid chromatography. Separation by reversed phase chromatography on $Lichrosorb^{\circledR}$ RP-18 column was achieved by isocratic elution. The content of the major acylated flavonol glycoside, kaempferol 3-0-[$6'-O-{p}-coumaroyl-{\beta}-_D-glucosyl(1{\rightarrow}2)-{\alpha}-_L-rhamnoside$] was about 8.0% and 0.55% for EtOAc fraction and MeOH extract, respectively.

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 Iron(Ⅲ)porphyrin 착화합물들의 분리 및 용리거동에 관한 연구 (Separation and Elution Behavior of Some Iron(Ⅲ)porphyrin Complexes by Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 강창희;김인환;이원
    • 대한화학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1035-1046
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    • 1993
  • 몇 가지 iron(III)porphyrin 착화합물을 합성하고, 이들에 대하여 역상 액체 크로마토그래피에서의 최적 분리조건 및 용리거동을 조사하였다. 분리관, 흐름속도, 용리액의 조성 등을 변화시킨 실험에서 분리관은 NOVA-PAK $C_{18}$, 용리액은 methanol/water의 이성분 혼합용매를 적당히 조절하였을 때 용량인자가 최적 분리조건인 $0{\leq}logk'{\leq}1$ 범위를 만족시켰다. 용리거동에 관련된 인자들로는 용리액의 세기, 분포비$(D_c)$ 및 분리관의 온도변화에 따른 엔탈피(${\Delta}H^{\circ}$), 엔트로피(${\Delta}S^{\circ}$), 보정온도($\beta$)를 조사하여 분리 메카니즘을 규명하였다. 이성분 용매계에서 용리 세기 및 물의 부피분율과 용량인자(logk')와의 관계를 조사한 결과 이들간에는 직선성이 잘 성립되었으며, 부피비와 용량인자와의 관계에서도 비교적 직선성을 잘 나타내었다. 이러한 결과로부터 시료의 용리 메카니즘이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 열역학적인 방법으로 용리거동을 조사하기 위하여, van't Hoff plot으로부터 엔탈피, 엔트로피를 구하였다. 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 iron(III)porphyrin 착화합물과 정지상과의 상호작용은 온도변화에 과계없이 일정함을 알 수 있었고, 정지상과의 소용매성 결합 과정은 등평형 거동을 나타내었다.

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고성능 액체 크로마토그래피에 의한 기능성 헤테로고리화합물의 분리(I) (Separation of Functionalized Heterocyclic Compounds by High Performance Liquid Chromatography(I))

  • 이광필;조윤진;이영철
    • 분석과학
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    • 제10권6호
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    • pp.408-417
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    • 1997
  • 기능성 헤테로 고리 화합물의 구조 이성질체를 정상 및 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 분리하고, 이들 분리를 위한 최적 조건을 알코올 변형체(modifier)를 포함한 삼성분 이동상(ternary solvent system)을 이용하여 조사했다. 삼성분 이동상의 경우 알코올 변형체가 컬럼의 활성 표면에 우선적으로 상호작용하여 비활성화(deactivation)시킴으로써 용질의 머무름을 감소시키고 꼬리 끌림(tailing)을 억제하여 분리선택성이 좋아지는 것으로 보인다. 구조 이성질체 분리의 경우 정상 액체 크로마토그래피를 이용할 경우가 분리 선택성이 더 좋은 것으로 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물들의 머무름 거동은 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용등으로 설명할 수 있었고, 정상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료 분자와 충진제의 흡착표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었다.

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇가지 금속-Dithiocarbamate 킬레이트의 용리거동 및 동시분석에 관한 연구 (Studies on the Elution Behavior and the Simultaneous Analysis of Some Metal-Dithiocarbamate Chelates by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 이대운;김연제;김현철;이원
    • 대한화학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.211-226
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    • 1988
  • 역상 액체 크로마토그래피에 의하여 몇 가지 금속-dithiocarbamate(DTC) 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}${\mu}$-Bondapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리정량에 미치는 pH, 진탕시간, 흐름속도, 추출용매 종류 및 이동상의 세기등 여러가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 미량 금속-DTC 킬레이트들은 Novapak $C_{18}$ 분리관에서 acetonitrile/methanol/water 또는 acetonitrile/water의 용리액을 사용하여 성공적으로 분리되었다. 모든 금속-DTC 킬레이트의 용매세기 인자는 $0{\leqq}log\;k'{\leqq}1$ 의 범위임을 확인하였고, 회수율을 97.0-106.7 %, coefficient of variation은 0.98-3.41%이었다. 최적 분석 조건에서 합성 시료중에 있는 혼합 금속 이온들은 상대 오차 ${\pm}$6.7 % 이내에서 동시 분리정량이 가능하였다.

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