본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.
본 연구에서는 전정가지 부산물과 one-pot 합성방법을 이용하여 철 나노입자가 담지된 바이오차인 INPBC(Iron Nano-Particles Impregnated BioChar)를 제조하고 비소 오염토양의 안정화제로써의 적용 가능성을 평가하였다. INPBC는 전정가지 부산물과 Fe(III) 용액을 220℃에서 3시간 동안 수열반응하고 이후 N2 분위기에서 1시간 동안 소성하여 제조하였으며 FT-IR, XRD, BET, SEM을 이용하여 INPBC의 특성을 분석하였다. INPBC의 안정화 성능평가는 국내 E폐광산과 S폐광산의 인근 농경지에서 채취한 비소로 오염된 토양 Soil-E와 Soil-S를 채취하여 4주 동안의 배양실험을 실시하였다. 배양실험 후 토양중 비소의 안정화 정도를 알아보기 위해 TCLP와 SPLP 용출시험을 실시하였다. TCLP와 SPLP의 용출시험결과, INPBC의 적용 농도의 증가에 따라 토양 중 비소의 용출농도는 감소하여 안정화 효율이 높아지는 것을 확인할 수 있었으며, 특히 Soil-E의 경우 SPLP 용출액 중 비소의 농도는 먹는물 수질기준치 이하의 낮은 값을 나타내었다. 안정화 토양의 연속추출시험에서는 쉽게 용출되는 1단계 및 2단계의 분획비율이 감소되고 그 보다 용출이 어려운 3단계 및 4단계의 분획비율이 증가되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 결과는 오염토양에 주입한 INPBC의 표면에 존재하는 철 나노입자로 인해 토양에서 용출된 비소가 sorption에 의해 안정화된 것으로 판단된다. 본 연구에서 나타난 INPBC의 비소 오염토양의 안정화 효과는 대규모 비소 오염토양의 위해성 저감을 위한 안정화제로서 높은 적용 가능성을 보여 준다.
비선택성 제초제인 glufosinate-ammonium(ammonium 4-[hydroxy-(methyl)phosphinoyl]-DL-homoalaninate, GLA, 상표명 : 바스타 액제)의 비표적생물에 대한 영향을 알아보기 위하여 지렁이와 토양미생물 및 작물에 대한 영향시험을 수행하였으며, 시험토양 중 GLA 및 그 대사산물인 3-MPP의 잔류성을 시험하였다. 토양중 지렁이에 대한 영향시험 결과 GLA가 288 mg a.i. $m^{-2}$ 약량으로 처리된 토양 중 지렁이의 치사체는 관찰되지 않았으며, 약제처리 후 시험기간 동안 지렁이 생체 중 또한 무처리에서 $9.076{\pm}0.55$ g에 비해 토양 표면처리구는 $8.046{\pm}0.37$ g, 토양혼화처리에서 $8.349{\pm}0.785$ g 으로서 체중증가율에서 GLA의 영향은 없는 것으로 판단된다. 그리고 토양 미생물에 대한 영향시험 결과 진균, 세균 및 방선균의 균수는 무처리구에서 각각 $3.7{\times}10^4$, $3.7{\times}10^5$, $3.7{\times}10^4$이었으며 144 mg a.i $m^{-2}$의 약량으로 처리된 시험구에서 진균은 $6.2{\times}10^4$, 세균은 $1.5{\times}10^6$, 방선균은 $5.7{\times}10^4$으로 무처리구와 같이 약제처리 후 시간의 경과에 따른 미생물수의 변화정도가 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 토양에 처리된 GLA와 3-MPP의 잔류분석결과 검출한계는 두 화합물 모두 0.02 mg $kg^{-1}$이었으며 반감기는 사질식양토에서 30일 간격으로 2회 처리 시 15일이었다. 한편 감자밭과 배추밭의 고랑에 GLA를 처리한 후 두 작물의 생엽 중 카로티노이드 등의 생리생화학적 성분은 손제초구를 100%로 하여 비교해 본 결과 감자에서 $90.00{\sim}104.33%$이었으며 배추에서는 $99.0{\sim}112.67%$로 약제처리구에서 두드러진 차이를 나타내지 않았다. 이상의 결과에서 GLA는 지렁이와 토양 미생물에 아무런 영향을 미치지 않았고 토양 중 반감기도 15일 이내로 토양 중에 노출 시 매우 신속하게 분해 소실되어 그 위해성은 매우 낮은 수준인 것으로 판단되며, 작물 재배지에서 밭고랑의 잡초 방제를 위해 비산방지 기구를 이용하여 살포할 경우에는 재배 작물에 안전한 것으로 판단되었다.
양액재배 토마토에 심각한 피해를 주는 역병균에 대한 효과적인 방제방법을 조사하였다. 역병 방제용으로 사용되고 있는 3종의 약제를 선정하여 실내 스크리닝을 통하여 역병균에 대한 높은 방제효과를 나타낸 metalaxyl copper oxychloride 수화제(15% metalaxyl+35% copper oxychloride) 및 dimethomorph.dithianon 수화제(8% dimethomorph+30% dithianon) 2 종을 선발하고, 유묘검정을 통하여 이들 약제의 최적처리농도를 5,000배액으로 정하였다. 약제처리 시험은 토마토를 암면에 정식하고 40일 후에 역병균을 접종하였으며, 역병처리 5일 후 선발된 약제를 5,000배액으로 희석하여 암면당 약 0.5 L씩 1회${\sim}$3회 살포하였다. 약제살포 후 15일에 토마토 및 양액을 각각 채취하여 잔류농약을 분석한 결과 metalaxyl과 dithianon은 토마토에서 검출되지 않았고 dimethomorph는 2회와 3회 처리구의 토마토에서 각각 0.001과 0.003 mg/kg 검출되었으나 토마토의 잔류허용기준(1.0 mg/kg)에는 크게 미달하였다. 또한, 양액시료중 농약잔류량은 토마토 수확 당일 3회 처리구에서 metalaxyl 1.242 mg/kg, dimethomorph 0.726 mg/kg, dithianon 2.875 mg/kg이 각각 검출되었다. 역병 방제효과시험에서 약제를 1회 및 2회 처리시 metalaxyl copper oxychloride 수화제 처리구에서 발병율은 $30.5{\sim}50%$이었으며, dimethomorph.dithianon 수화제 처리구에서는 $16.7%{\sim}25%$의 발병율을 나타내었다. 그러나 3회 처리구에서는 역병이 전혀 발병되지 않았으며, 모든 처리구에서 약해는 관찰되지 않았다. 따라서, 양액재배 토마토의 역병 방제를 위해서는 metalaxyl copper oxychloride 수화제 또는 dimethomorph dithianon 수화제를 각각 5,000배로 조제하여 암면에 15일 간격으로 3회 관주처리(약 0.5 L/회/주) 하는 것이 방제효과와 생산물의 안전성 측면에서도 만족스러운 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 당화 공정 중 축합된 구조로 발생되는 고형 부산물인 황산리그닌(Sulfuric acid lignin; SAL)의 나노 세공 탄소 소재로의 활용 가능성을 살펴보고자 수산화칼륨 촉매를 투입하여 $750^{\circ}C$에서 1 h 동안 고온 촉매 활성화 공정을 진행하였다. 이때 타 바이오매스 시료 유래 활성탄과의 물성 비교를 위해 코코넛셸(CCNS), 소나무(Pinus), Avicel로부터 각각 같은 방법으로 활성탄을 제조하였으며 화학 조성과 결합 구조, 표면 및 기공 분포 특성을 분석하였다. 열중량 분석 결과 최종 온도 $750^{\circ}C$에서 잔존 고형분 함량은 SAL > CCNS > Pinus > Avicel 순서였으며 이 경향은 활성화 공정 후 생성된 활성탄의 수율 순서와 동일하였다. 특히, SAL 유래 활성탄은 탄소 함량이 91.0%, $I_d/I_g$ peak ratio가 4.2로 가장 높게 나타났으며 이는 높은 탄소 고정성과 더불어 비정질의 거대 방향족 구조층이 형성되었음을 의미한다. 또한 제조된 활성탄은 모두 최초 시료의 비표면적($6m^2/g$)과 기공 부피($0.003cm^3/g$)에 비해 촉매 활성화 공정 후 각각 $1065{\sim}2341m^2/g$, $0.412{\sim}1.270cm^3/g$로 크게 증가하였으며 이 중 SAL 유래 활성탄의 표면 변화율이 가장 크게 나타났다. 이후 3종의 유기 오염물질(페놀, 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, 카보퓨란)에 대한 제거율을 평가해보았을 때 모든 활성탄에서 표준 용액 100 ppm 대비 90 mg/g 이상의 높은 흡착 능력을 보였다. 따라서 축합된 구조인 SAL으로부터 고비표면적의 나노 세공 활성탄 제조가 가능할 뿐만 아니라 추후 유기 오염 물질 제거를 위한 카본 필터의 친환경 흡착 소재로 활용가능성이 높을 것으로 기대된다.
본 연구의 목적은 몽골 광산지역내 환경오염물질인 광미로부터 Au와 같은 유가자원을 친환경/효율적인 회수의 가능성을 조사하는 것이다. 이를 위하여 몽골 광산지역 4곳의 광미시료를 선정하고, 광미내 유가자원에 대한 광물학적 평가를 수행하였다. 본 연구에서의 시험방법은 광미 내 유용금속을 선별 및 회수하기 위하여 부유선별을 수행하였다. 마이크로웨이브 질산용출을 이용하여 시료 내 함유된 유용금속을 용출시키고, Au의 품위를 향상시켰다. 염화물 용출을 통해 용출잔류물로부터 Au를 용출하고자 하였다. 광미시료에 대한 XRD 분석결과, 시료 모두 대부분 규산염광물로 이루어져 있었다. XRF 분석을 통하여 성분 원소의 함량을 확인한 결과, SiO2 함량이 매우 높게 나타났으며, Fe2O3 함량은 2.32-4.23%이었으며, PbO, CuO 및 ZnO 성분의 함량은 모두 2% 이내로 확인되었다. 광미시료를 대상으로 부유선별을 실시한 결과, Au의 회수율은 Bayanairag 시료에서 95.38%로 가장 높게 나타났다. 부유선별에서 회수된 Au 정광시료를 대상으로 마이크로웨이브 질산용액 실험을 수행한 결과, 마이크로웨이브 질산용출 잔류물내 Au의 함량은 Khamo 시료에서 192.72 g/ton에서 216.14 g/ton으로 약 12.15% 증가하였고, Bayanairag 시료에서 57.58%로 가장 많이 증가하였다. 부유선별 후 발생된 광미에 대한 TCLP 시험을 수행한 결과, EPA 기준 이내의 용출특성을 보였다. 고체잔류물을 대상으로 Au 회수를 위하여 염화물 용출시험을 수행한 결과, 용출시간 10분 이내 87.43-89.35%의 높은 용출율을 보였다. Khamo 시료의 경우 용출시간 60분 후 100%의 Au 용출이 이루어졌다. 따라서, 몽골 내에서 지속적으로 발생하는 광미를 처리하기 위해서 본연구와 같은 공정을 적용하면 광미 내 함유된 유용금속들을 효과적으로 회수할 수 있을 것으로 판단된다.
Bis-carbamate계(phenmedipham), urea계(isoproturon), thiocarbamate계(pyridate) 및 vinyllidenediamine계(nitenlyram) 4종의 농약을 HPLC를 이용하여 분석하는 방법을 개발하였다. 사용된 칼럼은 C-18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$ diameter particle size)이며 isoproturon, phenmedipham은 acetonitrile과 물을 50:50으로 섞어서 사용하였으며, pyridate는 acetonitrile과 물을 85:15로, nitenpyram은 phosphoric acid를 이용하여 pH 2.5로 맞춘 50 mM $KH_2PO_4$와 acetonitrile을 90:10으로 섞어 유속 1 mL/min의 isocratic 조건으로 분석하였다. 시료 주입량은 $10\;{\mu}L$이며 retention time은 isoproturon 6.12분, phenmedipham 8.63분, pyridate 9.40분, nitenpyram 12.76분, 정량한계는 모두 0.05 mg/kg이었다. 회수율 실험은 쌀, 사과 및 대두에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1 및 0.5 mg/kg이 되도록 세 가지 농도로 spiking 하였으며, 회수율 및 분석오차는 70.18~118.08% 범위와 10% 이내를 만족하였다.
본 연구에서는 페놀계 화합물의 산화-변환 반응매개체로 알려진 버네사이트를 고정화한 알긴산 겔 비드(birnessite entrapped alginate beads, Bir-AB)를 제조하고, 1-naphthol (1-NP)의 제거반응 특성을 회분식 실험을 통하여 조사하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy)분석 결과, 버네사이트 입자는 알긴산 겔을 가교로 하여 비드에 고정화됨을 확인하였다. Bir-AB에 의한 1-NP의 제거는 유사일차 속도반응(pseudo-first order kinetic)을 따랐으며, 반응속도상수(k)는 알긴산(AG)에 대한 버네사이트(Bir) 입자의 혼합비(Bir : AG=0.25 : 1~1 : 1 w/w)가 2배 증가할 때마다 약 1.5배씩 증가하였다. Bir-AB에 의한 1-NP 제거는 pH의 영향을 받았으며 pH가 10에서 4로 감소하면서 반응속도 상수(k, $hr^{-1}$)는 0.361에서 0.661로 약 1.8배 증가하였다. 반응상등액에 대한 총유기탄소(TOC) 분석결과 Bir-AB는 버네사이트 분말입자를 사용한 경우에 비교해 상대적으로 높은 용존 유기탄소 제거 효과(74% vs 92%)를 보였으며, 반응 후 분리한 비드에 대한 탈착실험(CH3OH)과 HPLC 크로마토그램 분석 결과로부터 1-NP의 중합체 생성물은 Bir-AB에의 고정화를 통해 수용액으로부터 제거될 수 있음을 확인하였다. 또한, 반응상등액에 대한 원자흡광분석(AAS) 분석결과 반응과정에서 용출되는 Mn이온은 Bir-AB에의 재흡착을 통해 제거되었다. Bir-AB는 간단한 여과를 통해 모두 회수가능하며, 2회 재사용에 따른 1-NP의 제거효율을 평가한 결과, 초기에 비교한 큰 반응성의 감소(제거율<20%) 없이 재사용이 가능한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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