본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.
BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.
현재까지 한국 벌화분 잔류농약 함량 조사는 벌이 농약에 노출된 정도를 파악하기 위한 목적으로 분석되어 왔고, 식품의 관점에서 벌화분의 잔류농약 함량 연구는 보고된 바 없었다. 본 연구는 화분가공품으로서 식용으로 판매되는 벌화분 제품의 잔류농약 함량 모니터링을 통해 한국에서 유통되는 벌화분에서 잔류농약이 얼마나 검출되는지를 파악하였다. 조사 결과 다양한 농약 성분들이 벌화분에 잔류되어 있었고, 그 중에서 Chlorfenvinphos, Chlorpyrifos 같이 식용작물에서 사용금지된 농약들이 포함되어 있었다. 벌의 활동범위는 식용작물에 국한되어 있지 않기 때문에, 식용작물에만 제한적 농약사용 등의 인위적 관리만으로는 식용 벌화분의 유해물질로부터 안전성을 확보하는 것이 불가능하다는 것을 파악할 수 있었다. 따라서, 식용 벌화분의 잔류농약 안전성에 대한 연구 및 기준 설정이 필요할 것으로 보인다. 또한, 벌화분 원료와 완제품의 성상적 차이가 미미하고 주로 완제품 형태로 유통된다는 것을 고려하였을 때, 원료에만 기준을 두어 잔류농약 검사를 하는 것이 아니라 벌화분의 완제품에서도 잔류농약 검사가 필요할 것으로 보인다.
This research was conducted to develop a quick and sensitive method of detecting carbamate residues using the immobilization of antibody-antigen interactions with surface plasmon resonance (SPR). We have used commercialized surface plasmon resonance equipment (Biacore 3000). The antibody used for the immunoassay was specific for glutathione-s-transferase (GST) and the antigens included several carbamate pesticides (carbofuran, carbaryl, and benfuracarb). When antigens were applied to the protein GST, the detection limit was 2 ng/mL of carbamate pesticide. The fabricated protein GST maintained its activity for over 200 measurements. Thus we determined that the SPR biosensors could detect the specific reversible binding of a reactant in solution to a binding partner immobilized on the surface of the sensor and allow real-time detection and monitoring.
The usage level of pesticides in Korea reached the relatively high extent of 13 kg a.i./ha for arable land, and therefore, establishment of legal standards on pesticide residues in soil environment has been requested. This paper presents relevant information on soil contamination and proposes tentative standards on 20 pesticides in agricultural, urban and forest soils, respectively, as well as needed background data to support the justification of the standards.
In agricultural households cultivating vegetables and fruits, the use of various pesticides to protect crops from diseases and pests or to control weeds is widely practiced enhancing quality and productivity. However, pesticides can pose a threat to consumer health by remaining on the food surface or migrating into the food interior. Households commonly peel off skins, wash with water, or use chemical methods to remove foreign substances including residual pesticides on the food surface. In this study, we measured the washing rate by comparing the pesticide concentrations before and after washing in the leafy vegetable perilla leaves and the fruits strawberries and apples, which were intentionally exposed to pesticides. We compared washing rates using tap water, a baking soda solution, and a commercially available food-specific cleaning solution. The target pesticides for analysis were azoxystrobin, bifenthrin, boscalid, difenoconazole, flubendiamide, and indoxacarb, and the residual pesticide analysis was performed using GC-MS/MS or LC-MS/MS. The removal rates of pesticides were highest with the food-specific cleaner, followed by baking soda and tap water in order.
농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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