• 제목/요약/키워드: Residue Limit

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식품공전 분석법 미설정 농약의 잔류분석법 확립(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide- (Development of Analytical Method for the Determination and Identification of Unregistered Pesticides in Domestic for Orange and Brown Rice(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide-)

  • 장희라;강혜림;김종환;도정아;오재호;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.157-163
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    • 2012
  • 수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

경기지역 농산물도매시장 일부 엽채류의 월별 농약 잔류특성(2009~2013년) (Characteristic of Pesticide Residues in Some Leafy Vegetables at the Whole Market in Gyeonggi-do from 2009 to 2013)

  • 권순목;권용해;최옥경;박명기;김기철;강석호;강흥규;하진옥;유수환;이무영;장진호;박광희;김중범
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.196-201
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    • 2015
  • 2009년부터 2013년까지 경기지역 농산물도매시장으로 유입된 채소류에 대해 농약 잔류량을 조사한 결과 허용기준초과 빈도가 높은 5개 품목은 엽채류 중 쑥갓 48건(5.8%), 근대 28건(5.1%), 시금치 28건(3.4%), 깻잎 25건(3.4%), 참나물 24건(3.7%) 순으로 나타났다. 쑥갓과 근대는 6~9월에 높게 나타났고 시금치는 10~11월과 12~1월에 높게 나타났다. 깻잎은 7~8월 사이와 1월에 높게 나타났으며 참나물은 8~9월에 허용기준초과율이 높게 나타났다. 월별 단가와 잔류농약 검출률 간의 상간관계를 분석하고자 Pearson's correlation을 수행한 결과 참나물, 시금치, 깻잎의 경우 양의 관계(Pearson r = 0.337, 0.316, 0.297)를 나타내어 통계학적으로 유의적 차이를 나타내었다. 품목별 월별 단가와 잔류농약 허용기준초과률율 간의 상호관계를 분석하고자 Pearson's correlation을 수행한 결과 참나물, 쑥갓은 양의 관계(Pearson r = 0.259, 0.256)를 나타내어 통계학적으로 유의적 차이를 보였다(p < 0.05). 5종의 엽채류 중 참나물, 시금치, 깻잎, 쑥갓에서 월별 단가와 잔류농약 검출률 또는 허용기준초과율 중 한 가지 이상에서 상관관계를 나타내었다. 향후 월별 단가와 농약 잔류에 대한 전국단위의 연구조사가 필요할 것으로 판단되며 잔류농약 허용기준초과 빈도를 저감화하기 위해서는 각각 농산물에 대한 농약 안전사용기준 준수와 수확 전 농약 사용 금지 기간을 준수하여야 할 것으로 판단되었다.

HPLC-UVD를 이용한 살선충제 imicyafos의 시험법 개발 및 검증 (Development and validation of an analytical method for nematicide imicyafos determination in agricultural products by HPLC-UVD)

  • 도정아;박혜진;권지은;최원조;이현숙;장문익;홍진환;오재호
    • 분석과학
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    • 제27권5호
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    • pp.234-242
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    • 2014
  • Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석 (Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 최수연;강희승;김주혜;천소영;정지윤;조병훈;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.176-184
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    • 2018
  • 축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

인천광역시 유통 엽경채류 농산물의 잔류농약 실태조사 및 위해성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues on Stalk and Stem Vegetables Marketed in Incheon Metropolitan Area)

  • 박병규;정승혜;권성희;여은영;이한정;서순재;주광식;허명제
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.365-374
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    • 2020
  • 본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

김해평야(金海平野)의 관개수(灌漑水) 오염(汚染)에 관한 연구(硏究) (A Study on the Irrigation Water Pollution of the Gimhae Plain)

  • 하호성;허종수
    • 한국환경농학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.22-30
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    • 1982
  • 본 조사(本 調査)는 김해평야(金海平野)외 농업용수(農業用水)로 사용(使用)하고 있는 낙동강지류(洛東江支流)의 수질(水質)을 주요(主要) 양수장부근(揚水場附近) 6척지점(個地點)(대저, 식만, 봉림, 녹산, 마찰, 장유)에서 1981년(年) 5월(月), 7월(月) 및 10월(月)의 3회(回)에 걸쳐 채수분석(採水分析)함으로서 수질보전대책(水質保全對策)과 이 지역(地域)의 농업(農業)에 참고자료(參考資料)를 제공(提供)코자 하였다. 시기별(時期別) 각(各) 지점(地點)의 수온(水溫), 탁도(濁度), 증발잔류물(蒸發殘留物), pH, BOD, COD, DO, 경도(硬度), $Cl-,\;SO_4--,\;PO_4---,\;NH_4+,\;NO_3-,\;K+,\;Na+$, 일반세균(一般細菌), 대장균(大腸菌), 중금속(重金屬)(Cd, Pb, Cr, Fe, Zn)을 분석(分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1) 시기별(時期別) 모든 지점(地點)의 평균치(平均値)는 pH 7.8, BOD 6.3 ppm, COD 6.5 ppm, DO 6.4 ppm, 경도(硬度) 231 ppm, Cl- 582 ppm, $SO_4--\;412\;ppm,\;PO_4---\;2.32\;ppm,\;NH_4+$ 3.8 ppm, Na+ 478 ppm, 대장세균(大腸細菌) 2964개(個)/100ml, Cd 0.0040 ppm, Pb 0.006 ppm이었다. 2) 지점별(地點別) 오염도(汚染度)가 가장 높은 곳은 식만 양수장부근(揚水場附近)이었고 그 다음이 대저, 봉림, 녹산이었으며 비교적 오염도(汚染度)가 덜한 곳은 마찰, 장유양수장(揚水場) 부근(附近)이었다. 3) 오염도(汚染度)가 가장 높은 식만양수장(揚水場) 부근(附近)의 수질(水質)은 약간의 취기(臭氣)가 있을 뿐만 아니라 외관상(外觀上) 약간의 흑색(黑色)을 띄고 있었고, 분석평균치(分析平均値)는 pH가 8.0, BOD 8.1 ppm, COD 8.2ppm, DO 5.3ppm으로 농업용수기준(農業用水基準)의 한계(限界)에 도달(到達)하고 있었다. 이곳이 오염도(汚染度)가 높은 것은 김해시(金海市)의 주요(主要) 공장폐수(工場廢水)가 이곳으로 집중(集中) 배출(排出)되기 때문인 것으로 본다. 4) 시기별(時期別) 각(各) 성분(成分)의 차리(差異)는 뚜렷한 경향(傾向)이 없었으며 다만 DO가 10월(月)이 5월(月) 및 7월(月)보다 높게 나타났고 $NH_4+$는 10월(月)이 5월(月) 및 7월(月)에 비(比)해서 낮게 나타났을 뿐이다. 5) 각(各) 지점(地點)이 $NH_4+$함양(含量)이 높아 실소질비료(室素質肥料)의 시비(施肥)에 이를 고려(考慮)해야 할 것이며, Cl- 및 Na+함양(含量)은 평수시(平水時)에는 별문제(別問題)가 없을 것이나 갈수기(渴水期)에는 관개(灌漑)에 주의(注意)를 해야 할 것으로 본다.

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농산물우수관리제도 확립의 기초자료 확보를 위한 딸기농장 재배단계의 위해요소 분석 (Hazard Analysis for the Cultivation Stage of Strawberry Farms for Securing Preliminary Data to Establish the Good Agricultural Practices)

  • 이치엽;이원경;송정언;김경열;심원보;윤요한;김윤식;정덕화
    • 농업생명과학연구
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    • 제46권3호
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    • pp.97-108
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    • 2012
  • 본 연구는 딸기 GAP 모델을 개발하기 위한 기초자료를 제공할 목적으로 서부경남에 소재한 딸기 농장 세 곳을 선정하여 딸기의 재배단계에서의 생물학적(위생지표세균, 병원성 미생물, 곰팡이), 화학적(중금속) 및 물리적(이물) 위해요소를 조사하였다. 먼저 작물, 재배환경, 개인위생을 대상으로 생물학적 위해요소를 분석한 결과, 위생지표세균인 일반세균과 대장균군의 경우 재배환경에서 최대 7.3 및 5.6 log CFU/g, 개인위생에서 6.3 및 5.4 log CFU/hand or $100cm^2$, 잎에서 5.3 및 4.7 log CFU/leaf으로 검출되었다. 병원성 미생물의 경우 Bacillus cereus가 토양에서 최대 6.1 log CFU/g, Staphylococuus aureus가 작업자 손에서 5.4 log CFU/hand로 검출되어 이들 병원균에 의한 식중독 발생 가능성 또한 있는 것으로 나타났으며, 공중낙하균의 경우는 안전한 수준으로 나타났다. 화학적 위해요소인 중금속(Cd, Pb, Cu, Cr, Zn, Ni, Hg 및 As)은 모두 국내 허용기준치 이하로 검출되었고, 물리적 위해요소는 유리조각, 캔 등의 일반쓰레기나 경작지 폐기물 등으로 확인되었다.

PLS 시행 전후 경기도 유통 농산물의 잔류농약 실태 비교 분석 (Comparative Analysis of Pesticide Residues in Agricultural Products in Circulation in Gyeonggi-do Before and After Positive List System Enforcement)

  • 송서현;김기유;김윤성;유경신;강민성;임정화;유나영;한유리;최희정;강충원;김윤호;서정화;최옥경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.239-247
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    • 2021
  • 본 연구는 2019년 1월 1일부터 전체 농산물에 확대 적용된 농약 허용물질목록관리제도(PLS)가 미치는 영향을 확인하기 위해 2018년부터 2020년까지 경기도 유통 농산물 검사 자료 28,693건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 전체 검사 실적 대비 기준 초과 비율은 2018년 1.0%, 2019년 1.2%, 2020년 1.2%로 나타났고, 잔류농약 검출 비율은 2018년 12.9%, 2019년 25.1%, 2020년 37.3%로 증가하였다. 2019년 기준초과 114건 중 55건이 일률기준(0.01 mg/kg) 적용이었고, 2020년 기준초과 115건 중 66건이 일률기준 적용이었다. 이를 개선하기 위해서는 비의도적 오염, 미등록 작물에 관행적 사용, 부정 농약에 대한 관리가 필요해 보인다. Fluquinconazole은 비의도적 오염이 원인이었고, diazinon, chlorothalonil, methabenzthiazuron은 미등록 작물에 관행적 사용이 원인이었다. Chinomethionat은 과거에 폐기된 농약 성분으로 밀수 농약 사용이 원인이었다. 본 연구 결과와 이후 모니터링 자료는 앞으로 제도 보완 및 현장 관리 강화를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

GC/ECD를 이용한 농산물 중 생장조정제 dichlorprop 잔류 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Dichlorprop Residues, a Plant Growth Regulator in Agricultural Commodities Using GC/ECD)

  • 이상목;김재영;김태훈;이한진;장문익;김희정;조윤제;최시원;김명애;김미경;이규식;이상재
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.214-223
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    • 2013
  • Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.