• 제목/요약/키워드: Recovery analysis

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 분석법 확립 (Development of Analytical Method for Fenoxycarb, Pyriproxyfen and Methoprene Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;김영학;송이슬;황영선;임정대;손은화;임무혁;도정아;오재호;권기성;이중근;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.254-268
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    • 2011
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

경동맥스텐트삽입술 후의 뇌관류예비능: 뇌파파워스펙트럼과의 연관성 (Cerebral-perfusion Reserve after Carotid-artery Stenting: Relationship with Power Spectrum of Electroencephalography)

  • 정다혜;정석원;곽병근;김영수;김수경;권오영
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제48권2호
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    • pp.144-152
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    • 2016
  • 경동맥경화증은 대뇌혈류를 감소시킬 수 있고, 대뇌신경세포의 활성도에 영향을 미칠 수 있다. 저자들은 경동맥스텐트삽입술(carotid-artery stenting, CAS) 후 뇌혈류예비능의 회복이 뇌파의 파워스펙트럼에 미치는 영향을 조사하였다. 우선 19명의 CAS 대상자들을 모집하였다. SPECT의 subtraction imaging과 뇌파를 두 번의 시기에 검사하였다. 두 번의 시기는 CAS 시술 직전과 시술하고 1개월이 지난 시점이었다. EEG는 acetazolamide 주입 전(pre-ACZ EEG)과 주입 후(pre-ACZ EEG)에 기록하였다. 검사를 모두 하지 못했거나 뇌파기록의 질이 분석에 적절하지 못했던 환자를 제외하고 최종적으로 7명의 환자를 대상으로 연구하였다. 저자들은 각각의 대뇌 반구에서 spectral ratio (SR)를 구했다. SR은 빠른파형의 파워스펙트럼 수치를 느린파형의 파워스펙트럼 수치로 나눈 값으로 정의하였다. 또한 저자들은 저자들은 반구간인덱스(inter-hemispheric index of spectral ratio, IHISR)를 이용하여 양쪽 대뇌 반구 사이의 파워스펙트럼 수치를 비교하였고, 파워스펙트럼의 변화와 뇌혈류예비능의 변화 사이의 연관성을 관찰하였다. 총 7명의 환자 중 6명의 환자에서 CAS 시행 후 스텐트를 삽입한 쪽의 뇌혈류예비능이 호전되었다. 편측 경동맥경화증이 있었던 3명의 환자들에서는 모든 환자에서 CAS가 pre-ACZ EEG에서 SR을 증가시켰고, post-ACZ EEG의 IHISR을 증가시켰다. SR과 IHISR의 증가는 뇌혈류예비능의 증가와 연관성이 있었다. 반면에 양쪽 경동맥경화증이 있었던 나머지 환자들의 결과는 복잡한 양상을 띄었다. 경동맥협착증이 한쪽에만 있는 환자에서 pre-ACZ EEG의 SR과 post-ACZ EEG의 IHISR가 CAS를 시술한 후에 뇌혈류예비능의 변화를 평가할 수 있는 유용한 전기생리학적 지표가 될 수 있다는 것을 본 연구의 결과를 통해 알 수 있었다. 그러나 경동맥협착증이 양쪽 모두에 있었던 환자들에서는 결과가 복잡한 양상으로 나타났다. 이는 양쪽 협착이 있는 경우에는 뇌의 혈역학이 복잡하기 때문일 것으로 판단하였다.

수평적으로 불균질한 단열암반층에서 단공주입양수 추적자시험에 의한 수리분산특성 (The Characteristics of Hydrodynamic Dispersion in a Horizontally Heterogeneous Fractured Rock Through Single Well Injection Withdrawal Tracer Tests)

  • 강동환;정상용;김병우
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권6호
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    • pp.53-60
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    • 2006
  • 본 연구에서는 단열암반층에 굴착된 2개의 지하수공(TW-1, TW-2)에서 브롬이온을 이용한 단공주입양수 추적자시험 (Single Well Injection Withdrawal tracer test, SWIW tracer test)이 수행되었다. 이 두 지하수공에서는 대수층의 수리전도도와 지하수의 평균선형유속이 다른데, TW-1공에서 수리전도도가 5배 정도 크고, TW-2공에서는 평균선형 유속이 1.8배 정도 빠르다. 추적자시험으로부터 시간에 따른 브롬이온의 농도이력곡선과 누적질량회수곡선이 작성되어 분석되었으며, 또한 평균이송거리, 공극유속, 종분산지수와 종분산계수를 산정하여 단열암반층의 수평적인 불균질성에 따른 수리분산 차이가 해석되었다. 브롬이온의 평균이송거리는 TW-1공에서 3.00 m, TW-2공에서 5.62 m이며, 주입/양수 단계에서 평균적인 공극유속은 TW-1공에서 $4.31\;{\times}\;10^{-4}\;m/sec$, TW-2공에서 $8.08\;{\times}\;10^{-4}\;m/sec$로 산정되었다. TW-2공에서 단열암반층의 유효공극율이 작아서 평균이송거리와 공극유속이 크게 나타났다. 단공주입양수 추적자시험에 의해 산정된 종분산지수는 TW-1공에서 28.73 cm, TW-2공에서는 18.49 cm로서, TW-1공에서 용질이송이 1.55배 정도 빠른 것으로 나타났다. 평균선형유속을 이용하여 구한 종분산계수는 TW-1공에서 $5.14\;{\times}\;10^{-6}\;m^2/sec$, TW-2공에서 $6.06\;{\times}\;10^{-6}\;m^2/sec$로서, TW-2공에서 브롬이온의 확산면적이 1.18배 정도 넓은 것으로 나타났다.

젖소의 분만 후 생식기의 회복 및 질병 발생 조사 (Postpartum Reproductive Tract Recovery and Prevalence of Health Problems in Dairy Cows)

  • 정재관;최인수;강현구;정영훈;허태영;김일화
    • 한국임상수의학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.168-173
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    • 2015
  • 본 연구는 젖소에서 산후 자궁염증 및 난소주기 회복 정도를 평가하였으며, 또한 분만 사고 및 산후 기간 질병 발생에 대한 조사를 위하여 실시하였다. 충청 지역 4개 젖소 목장의 사육 젖소 224두를 이용하였다. 자궁의 염증상태를 평가하기 위하여, 분만 후 8주까지 매주 메트리체크 기구를 이용하여 자궁분비물 중 농의 비율에 따른 성상을 점수화(메트리체크 점수; 0-5점) 하였으며, 분만 후 4, 6, 8주에는 백혈구 비율 산정을 위한 자궁세포 검사를 실시 하였다. 분만 후 난소주기 재개 여부 확인을 위하여 4, 6, 8주에 프로게스테론 농도(${\geq}1ng/mL$)를 분석하였다. 분만 후 메트리체크 점수는 1주($3.4{\pm}0.1$)부터 4주($2.0{\pm}0.1$)까지 연속적으로 감소하였으며(p < 0.0001), 이 후 8주까지 비슷한 점수를 유지하였다(p > 0.05). 자궁세포 검사를 이용한 호중구 비율은 분만 후 4주($22.3{\pm}1.8%$)에서 6주($12.1{\pm}1.4%$)까지 감소하였으며(p < 0.0001), 이 후 8주($9.2{\pm}1.4%$)까지 비슷한 비율을 유지하였다(p > 0.05). 난소주기 재개는 분만 후 2주(12.1%)에서 8주(74.3%)까지 연속적으로 증가하였다(p < 0.0001). 난산과 후산정체 발생 비율은 각각 20.5%, 30.4%였다. 분만 후 케토시스, 유열, 4위전위증, 패혈성 자궁염, 자궁내막염, 준임상형 자궁내막염, 자궁축농증 및 난소낭종 발생율은 각각 18.8%, 3.6%, 4.0%, 36.2%, 29.5%, 17.0%, 4.5%, 14.7%였다. 소화기 질병 및 유방염 발생율은 각각 5.4%, 9.6%였다. 도태 및 폐사율은 각각 4.0%, 3.6%였다. 난산, 후산정체, 패혈성 자궁염, 자궁내막염, 난소낭종, 소화기 질병, 유방염 및 도태율은 목장간 차이가 있었다(p < 0.05, p < 0.01). 결론적으로, 분만 후 4주에서 8주까지 자궁염증 상태 및 난소주기 재개 확인은 축군의 번식위생 유지에 도움을 줄 수 있는 임상적인 수단으로 사용될 수 있으며, 조사 지역에서의 젖소에서 난산, 후산정체, 패혈성 자궁염 및 자궁내막염의 발생율이 높았음을 보여 주었다.

반추미생물 분석에 의한 Chromium-methionine Chelate의 반추위 By-pass율 추정 (Estimation of Rumen By-pass Rate of Chromium-methionine Chelates by Ruminal Bacteria Analysis)

  • 김창혁;박병기;박정금;김현숙;성경일;신종서;오상집
    • Journal of Animal Science and Technology
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    • 제47권5호
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    • pp.759-768
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    • 2005
  • 본 연구는 무기태 크롬($ClCl_3$)와 유기태화 크롬인 Cr-methionine chelate(크라민®)을 첨가하였을 때 in vitro 조건에서 반추위내 발효성상과 반추미생물체 내 Cr과 Methionine을 분석하여 크라민®의 by-pass 여부를 간접적으로 증명하고자 실시하였다. In vitro 소화시험에 이용한 기초영양소는 Jar 당 반추미생물 기초 영양소로 시중에 유통되고 있는 배합사료 7g(DM), 볏짚 2g(DM) 및 Corn silage 2g(DM)을 동일하게 배합하였으며, 시험구로는 대조구(control), $ClCl_3$를 1000ppb 첨가한 T1구 및 Cr 농도가 1000ppb이 되도록 크라민®을 첨가한 T2구를 두었으며, 처리 당 5반복으로 시험을 수행하였다. T2의 pH는 모든 배양시간에서 대조구 및 T1구에 비하여 낮은 경향을 보였으며, 암모니아 농도는 배양 6시간 전까지는 대조구와 T1구에 비하여 T2구가 높은 경향을 보였으나, 배양 6시간 이후에는 모든 처리구가 일정하게 낮게 유지되었다. 총 휘발성지방산 농도는 모든 처리구가 배양시간이 경과함에 다라 지속적으로 증가하였으며, 대조구에 비하여 T1구와 T2구의 농도가 유의적으로 낮았다. In vitro 배양 12시간 동안 미생물체 건물 회수율은 T1구가 가장 낮은 반면에 T2구가 가장 효율적으로 미생물을 증가시켰다. 반추미생물체 내 Cr 농도는 대조구와 T2구간에는 차이가 없었으나(P>0.05), T1구는 유의적(P>0.05)으로 높게 나타났다. 반추미생물체 내 methionine 및 cyctine 농도는 대조구와 T2구간에는 차이(P>0.05)가 없었으나, T1구는 비교적 낮은 경향을 보였다. 본 시험의 결과를 종합해 보면, 크라민®의 첨가에 따른 in vitro 배양액내 pH 및 암모니아 농도를 포함한 발효특성에 대한 부의 영향은 없는 것으로 판단되며, 오히려 미생물체 단백질의 합성에 이용되어 암모니아의 생성량과 총미생물 건물 회수량을 증가시킬 수 있는 것으로 판단된다. 또한 크라민®은 반추 미생물에 의해 상당히 제한적으로 분해되기 때문에 반추위를 회피해서 소장으로 by-pass 되어 이용된 것으로 판단되었다.

Polyamide 조리기구로부터 Ethylenediamine 및 Hexamethylenediamine의 이행에 관한 연구 (A Study on Migration of Ethylenediamine and Hexamethylenediamine from Polyamide Utensils)

  • 엄미옥;곽인신;윤예정;전대훈;최현철;김형일;성준현;박나영;김소희;이영자
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.36-42
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    • 2010
  • 식품유사용매 중 EDA 및 HMDA 분석법을 확립하고, 국내유통 재질 조리기구 124건에 대하여 식품유사용매별 이행량을 조사하였다. EDA 및 HMDA를 ethyl chloroformate로 디우레탄 유도체화한 후 GC/FID로 정량 또는 GC/MS로 확인하였다. 확립된 분석방법은 EDA 및 HMDA 각각에 대하여 LOD $0.3\;{\mu}g/mL$$0.1\;{\mu}g/mL$이었으며, 상판계수($r^2$) 0.999이상의 직선성 및 식품유사용매별로 88% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 확립된 정량분석방법을 적용하여 식품유사용매별 이행량을 조사한 결과, EDA는 식품유사용매로 물을 사용한 경우 2품목에서만 각각 $1.31\;{\mu}g/mL$$2.06\;{\mu}g/mL$ 수준으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. HMDA는 식품유사용매로 20% 에탄올을 사용한 경우 3 품목에서 $0.27{\sim}0.93\;{\mu}g/mL$, n-헵탄을 사용한 경우 10 품목에서 $0.26{\sim}0.44\;{\mu}g/mL$으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. 본 연구에서 확인된 이행량은 유럽연합의 EDA 및 HMDA 각각의 이행기준인 $12\;{\mu}g/mL$$2.4\;{\mu}g/mL$과 비교 시 매우 낮은 수준이었다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

인공수로에서 고농도 탁수가 수질 및 부착 규조류 군집에 미치는 영향 (Effect of Highly Concentrated Turbid Water on the Water Quality and Periphytic Diatom Community in Artificial Channel)

  • 윤성애;유경아;박지형;김백호;황순진
    • 생태와환경
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    • 제44권1호
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    • pp.75-84
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    • 2011
  • 인공하천에서 탁수가 부착조류 군집에 미치는 영향을 평가한 연구는 실내에 인공수로 4개를 설치하고, 대조군 2개와 처리군 2개로 반복실험을 실시하였다. 사용된 기질은 1% agar을 바른 슬라이드 글라스($7.5{\times}2.5\;cm$)이었고, 지점당 40개씩 설치하였다. 조사는 2010년 3월 29일부터 4월 10일까지 총 13일간이었으며, 6일간은 부착조류가 부착할 수 있는 공백기를 주었고, 조사 7일부터 24시간 간격으로 약 50분(50 L)간 고농도의 탁수($2\;g\;L^{-1}$, 300 NTU)를 주입 시켰다. 분석항목은 수질요인(수온, DO, pH, 전기전도도, 탁도, SS, $NO_2$-N, $NO_3$-N, $NH_4$-N, $PO_4$-P, TN, TP)과 생물량(Chl-${\alpha}$, AFDM), 종조성올 분석하였다. 분석 결과, 처리군의 탁수 농도는 162.2~173.2 NTU로 나타났다. 탁수 발생에 따라 감소하는 경향을 보인 수질 항목은 수온, DO 및 TN으로 나타났고, 증가하는 경향을 보인 항목은 SS, $NO_2$-N, $NO_3$-N, $NH_4$-N 및 TP로 나타났다. 부착조류의 생물량(Chl-${\alpha}$, AFDM) 및 밀도는 탁수 주입 후 3 일간 크게 영향을 받지 않았으나 3일 이후부터는 뚜렷한 감소를 보였다. 본 연구의 결과는 단기간의 간헐적인 탁수라 할지라도 그 기간이 일주일 정도 지속된다면 부착 규조류 생물량을 크게 감소시킬 수 있음을 보여주었고, 그를 통한 하천 먹이사슬의 구조적, 기능적 교란의 잠재성을 시사한다.

개의 비장에서 분리한 페리틴의 특성 (Characterization of Ferritin Isolated from Dog Spleen)

  • 박재학;전도연;김영호
    • 생명과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.439-446
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    • 2005
  • 페리틴은 생체 내 주요 철 저장 단백질로서 포유류에서 세균류에 이르기까지 다양한 생명체에 존재한다. 페리틴 분자는 $18\~22 kDa$의 단량체 24개가 결합된 약 240 kDa분자량을 지닌 거대분자이다. 본 연구에서는 개의 비장에서부터 열처리, 염석, 컬럼 크로마토그래피, 그리고 한외여과 등의 방법으로 페리틴을 정제한 후, 그 전기영동상의 특성 및 면역화학적 특성을 말, 소, 돼지 등의 비장 유래 페리틴과 비교 분석하였다. 이러한 정제방법에 의해 개의 비장으로부터 페리틴의 양은 비장 1g당 약$84{\mu}g$이었다. 정제된 개 페리틴의 철 함량은 $22.7\%$로서 함께 비교 검토한 다른 동물 유래의 페리틴에 비해 가장 높게 나타났다. 개 페리틴의 비변성 겔에서의 이동상은 소페리틴과 유사하였고, 변성 겔에서는 돼지 및 말의 페리틴과 유사하였다. SDS-PACE상에서 나타난 개 페리틴 subunit의 분자량은 19.5kDa이였으며 이때 SDS-PACE상의 ferritin subunit은 철과 결합하지 않는 것으로 확인되었다. 개 페리틴의 면역화학적 특성을 다른 동물유래의 페리틴과 비교하고자, 개의 페리틴에 대한 다클론 항체를 쥐에서 생산하였다. 생산된 항-페리틴 항체를 이용하여 Ouchterlony doulbe immunodiffusion방법으로 개, 소, 말, 돼지 페리틴들을 항원으로 항원-항체반응을 조사한 결과, 항-개 페리틴 항체가 소, 말, 돼지의 페리틴과도 항원-항체반응을 일으킬 수 있는 것으로 나타났다. 이는 개, 소, 말, 돼지 페리틴들이 항원적 동일성을 지니고 있음을 시사한다. 항-개 페리틴 항체를 이용하여 타 동물 유래의 페리틴에 대한 Western blot analysis를 시도한 결과, 항-개 페리틴 항체가 개 페리틴 및 돼지 폐리틴에는 강하게 반응하였으나 말과 소 유래의 페리틴에 대해서는 비교적 약하게 반응하여, 개의 페리틴이 면역화학적으로 돼지 페리틴과 가장 유사한 것으로 나타났다. 이상의 결과들은 개의 페리틴에 대한 생화학적 및 면역학적 특성을 제시한다.

HPLC-UVD를 이용한 축산식품 중 Novobiocin의 시험법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Novobiocin in Livestock Products Using HPLC-UVD)

  • 박희라;권찬혁;이종구;김형수;채영식;오재호;권기성
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.263-268
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    • 2012
  • 노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$$88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.