• 제목/요약/키워드: Reagent solution

검색결과 241건 처리시간 0.025초

An Environmentally Benign Synthesis of 1-Benzyl-4-aza-1-azonia-bicyclo[2.2.2]octane Tribromide and Its Application as an Efficient and Selective Reagent for Oxidation of Sulfides to Sulfoxides in Solution and Solvent-free Conditions

  • Pourmousavi, S.A.;Salehi, P.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제29권7호
    • /
    • pp.1332-1334
    • /
    • 2008
  • Stable crystalline 1-Benzyl-4-aza-1-azonia-bicyclo[2.2.2]octane tribromide (BABOT), can be readily synthesized from the reaction of the corresponding bromide with $HNO_3$ and aqueous KBr. Selective Oxidation of a variety of dialkyl and alkyl Aryl sulfides to the corresponding sulfoxides in high yield was achieved by this reagent in solution ($CH_3CN/H_2O$) and solvent free conditions. The reaction proceeds under neutral and mild conditions and can be carried out easily at room temperature with regeneration of BABOT. In this method purification of products is straightforward and no over oxidation to sulfone was noted.

Solution-Phase Synthesis of a Library of Biaryl Amides Using Girard′s reagent T as an Acid Chloride Scavenger

  • Kim, Shin-Ae;Kim, Sang-Hee;Ko, Hyo-Jin;Lee, Tae-Ho
    • 대한약학회:학술대회논문집
    • /
    • 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
    • /
    • pp.341.2-341.2
    • /
    • 2002
  • An efficient process for the solution-phase synthesis of biaryl amides has been developed. Girard's reagent T. an inexpensive scanvenger. was found to be very efficient in trapping excess aromatic acid chlorides. resulting in water soluble by-products. which were easily removed from the products by liquid-liquid extraction. The ease of use. and the excellent purity of the amide libraries obtained are important features of this protocol. (omitted)

  • PDF

Sulfonated-PEEK를 이용한 연료전지용 이온교환막의 제조 및 특성평가 (Preparation and Characterization of Ion-exchange Membrane Using sPEEK for Fuel Cell Application)

  • 장원기;예세희;강승규;김지태;변홍식
    • 멤브레인
    • /
    • 제21권3호
    • /
    • pp.270-276
    • /
    • 2011
  • 기질 고분자인 sulfonated PEEK (sPEEK)와 가교제(cross-linking reagent) 4,4'-ethyldianiline (EdAn), 그래프트제(grafting reagent) 2-phenylethylamine (PEA)을 용매 dimethylacetamide (DMAc)에 녹여 용매증발법을 이용하여 제막하였다. 이민화 반응(imination)과 술폰화(sulfonation) 과정을 거쳐 최종 이온교환막인 cross-linked and grafted sPEEK (CG-sPEEK)막을 제조하였다. FT-IR 분석을 통해 술폰화 및 이민화 반응여부를 확인할 수 있었다. Proton conductivity와 water uptake, volume change를 측정하여 상용화된 Nafion115와 비교함으로써 이온교환막으로서의 활용가능성을 평가하였다. 제조된 CG-sPEEK막의 proton conductivity (0.17 S/cm) 값이 Nafion115 (0.10 S/cm) 보다 우수하게 나타나 이온교환막으로서의 적용가능성을 보여주었다. 다만 높은 water uptake (130%)는 CG-sPEEK의 치수안정성을 위해서 저감시킬 필요가 있다.

정연견사의 Lousiness 개선연구 (Lousiness Improving on the Refining Process)

  • 김병호;정진영
    • 한국잠사곤충학회지
    • /
    • 11호
    • /
    • pp.15-22
    • /
    • 1970
  • 이 실험은 생사의 정연조건이 Lousiness발생에 미치는 영향을 구명하기 위하여 정연시간, 정연온도, 정연반복회수, 정연제의 양, 정연제의 종류 및 정녁액의 pH 등의 처리조 에 따라 실험하였으며 그 결과는 아래와 같다. (1) 정연시간이 짧을수륵 Lousiness의 발생이 많았으며 특히 30분과 60분, 그리고 90분과 120분 사이에 Lousiness발생 차가 큰 반면 60분과 90분사이에는 적었다. (2) 정연시간에 으하여 발생한 Lousiness의 형태는 60분 이하에서는 모우상의 분열 미세단섬유가, 그리고 220분에서는 분열 미세장섬유의 출현이 많았다. (3) 정연온도 9$0^{\circ}C$ 이하에서는 미용해 Sericin의 부착으로 인한 Panel상의 사조 분리가 곤란하여 Exfoliation (Lousines) 검사가 거의 불가능하였다. 즉 95$^{\circ}C$ 이상에서만이 Exfoliation 검사가 가능하였다. (4)정연의 반복처리 (동일 정연액에서)에) 의한 Lousiness의 발생은 처리회수가 많을수록 적었다. 특히 반복 처리회수에 의한 Lousiness의 발생차는 8회까지는 대동소이 하였으나 8회와 9회사이에는 Lousiness의 발생 차가 대단히 컸다. (5) 정연제의 양에 의한 Lousiness의 발생은 정연제(Marseilles soap)의 양이 0.75%에 이를때 까지는 정연제의 사용량이 많을수록 Lousiness의 발생도 증가하였으나 정연제의 양이 0.75% 이상 더 많았을 때는 오히려 Lousiness가 감소하였다. 그러고 Lousiness의 발생차는 0.15%와 0.30% 사이에 컸다. (6) 정연제의 양에 의해서 발생한 Lousiness의 형태적 특징은 0.30% (Marseilles soap) 이하에서는 모우상의 분열 미세단섬유가 많았으나, 0.75% 이상에서는 분열 미세장섬녹와 괴상의 Lousiness가 대부분이었으며 0.5%에서는 이상 2가지 형태의 Lousiness가 혼재하여 발생하였다. (7) 정연제의 종류에 의한 Lousiness의 발생은 탄산소다 ($Na_2$CO$_3$) 0.5%에서 가장 적은 반면, 탄산소다 0.25%와 Marseilles soap 0.25%를 혼용한 것이 Lousiness의 발생이 가장 많았다. (8) 정연액의 pH치가 클수록 Lousiness의 발생이 많았으며, 그 형태적 특징을 보면 pH 9.0 以下에서는 모우상의 분열 미세단섬유가, 그고 pH 11.0 이상에서는 사조의 강력 저하와 섬사(Brin)의 절점으로 인한 미세장섬유의 출현이 많았다. (9) 이상의 결과로 보아 Lousiness발생을 감소시키기 위한 정연조건 은 아래와 같이 추정된다. \circled1 정연시간을 가능한 범위내에서 길게 한다(이때 정연온도는 정연시간에 반비례로 낮춘다) \circled2 완연을 목적으로 하는 경우, 정연온도는 95$^{\circ}C$ 이상으로 하는 것이 좋으나 99$^{\circ}C$ 이상은 피한다. \circled3 정연제(Marseilles soap)를 사용하는 경우, 양은 0.5% 정도로 하는 것이 좋다. \circled4 정연제는 탄산소다 또는Marseilles soap를 혼합하지 않고 각각 단독으로 사용한다. \circled5 정연액의 pH는 9.5~10.5 범위내에서 조정한다.

  • PDF

Picric Acid에 의한 지방족 아민류와 4급 암모늄 염류의 이온쌍 추출 (Ion Pair Extraction of Aliphatic Amines and Quaternary Ammonium Salts by Picric Acid)

  • 김박광;이종숙;장성기;나운용;옥치환
    • 약학회지
    • /
    • 제35권3호
    • /
    • pp.182-189
    • /
    • 1991
  • Systematic study on the extraction of ion pair by the use of picric acid (PCA) as an ion pair forming reagent to the aliphatic amines has not be done by spectrophotometric method. The extraction of ion pair by the use of PCA and 23 kinds of the aliphatic amines was examined. The procedure is as follows; Elving's buffer solution (pH 1.3~10, ionic strength 0.5) each amine solution, and PCA solution were taken into a test tube. The mixture was shaken mechanically with chlorform. The organic phase was filtered through a filter paper to remove water droplets. The absorbance was examined at $\lambda_{max}$ against a reagent blank. Primary and secondary whose carbon number were more than 7 or 6, respectively, are extractable as ion pairs with PCA, while tertiary amines and quaternary ammonium salts are also extractable without the correlation of carbon number. It was considered that the ion pair extraction of primary and secondary amines was affected by the number of carbon of amines, but its extraction of tertiary amines or quaternary ammonium salts was affected by kind of aliphatic amines rather than pKa values or carbon number of amines.

  • PDF

폐촉매로부터 Pd회수 및 이를 이용한 Pd/C 촉매 재제조 기술 개발 (Recovery of Palladium (Pd) from Spent Catalyst by Dry and Wet Method and Re-preparation of Pd/C Catalyst from Recovered Pd)

  • 김지선;권지수;백재호;이만식
    • 공업화학
    • /
    • 제29권4호
    • /
    • pp.376-381
    • /
    • 2018
  • 본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

$\alpha$-picolin동에 의한 aspirin의 용매 흡광도 정량법 (Spectrophotometric determination of acetylsalicylic acid with copper-$\alpha$-picolin complex in tetrachloromethane)

  • 백남호;박만기
    • 약학회지
    • /
    • 제13권2_3호
    • /
    • pp.80-83
    • /
    • 1969
  • Acetylsalicylic acid gives a water-insoluble violet complex with $<\alpha>$-Picolin-Cu(II) reagent. The Complex is extractable well with a mixture of $<\alpha>$-Picolin-tetrachloromethane solution. The Complex salt dissolved in the mixed solution shows a maximum absorption at 620 m$<\mu>$. It has a melting point at $171^{\circ}C-$173^{\circ}C and molar ratio of Acetylsalicylic acid: Cu(II): $<\alpha>$-Picolin was estimated as 2:1:2 by continuous variation method and chelate titration method.

  • PDF

Preconcentration and Determination of Fe(III) from Water and Food Samples by Newly Synthesized Chelating Reagent Impregnated Amberlite XAD-16 Resin

  • Tokahoglu, Serife;Ergun, Hasan;Cukurovah, Alaaddin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제31권7호
    • /
    • pp.1976-1980
    • /
    • 2010
  • A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.

죽염의 일반약리작용 (General Pharmacology of Bamboo Salt)

  • 유태무;김순선;노용남;이숙영;김옥희;류항묵;양지선
    • Biomolecules & Therapeutics
    • /
    • 제8권1호
    • /
    • pp.93-98
    • /
    • 2000
  • This study has been carried out to investigate general pharmacological action of bamboo salt (jukyom) in terms of effects on central nervous system and cardiovascular system in experimental animals. After bamboo salt, crude salt or reagent-grade NaCl were orally administered into male ICR mice with dose of 2.0 g/kg, general behavioural syndromes such as body weight and locomotor activity, spontaneous motor activity, pento-barbital-induced sleeping time, muscle incoordination, electroshock-induced convulsion, body temperature and writhing response caused by 0.6% acetic acid solution were observed. Bamboo salt had no influences in these indices for examinition of effect on central nervous system. Additionally, conscious male Sprague Dawley rats fastened overnight won ere treated with bamboo salt, crude salt or reagent-grade NaCl (2.0 g/kg, p.o.) to examine the effect of these salts cardiovascular system. Systolic, median and diastolic food pressure and heart rate were dertemined using tail cuff indirect method. Treatment with Hydralazine (50 mg/kg, p.o) as a positive control produced the decreases in systolic, median and diastolic blood treasure and an increase in heart rate. whereas no changes were observed in bamboo salt, crude salt and reagent-grade NaCl treated groups. These results strongly suggest that bamboo salt may have no effects on general pharmacology of central nervous systems and cardio-vascular systems.

  • PDF