화석연료의 사용과 그 2차오염으로 인해 매년 수도권의 초미세먼지(PM2.5)는 점점 증가하는 추세에 있다. 본 연구는 초미세먼지의 주된 원인물질이라고 알려져 있는 자동차의 매연에서 발생하는 $NO_x$의 제거에 저렴한 Cu 촉매의 이용 가능성에 초점을 두었다. 이를 위하여 일산화질소(NO) 분자가 Cu에 결합하여 형성할 수 있는 Cu-NO 복합체의 가능한 3가지 구조에서의 에너지와 결합길이, IR 및 라만 스펙트럼의 변화를 알아보기 위하여 Gaussian 09 프로그램에서 MPW1PW91 법을 이용하여 기저함수 6-311(+)G(d,p) 수준에서 계산을 수행하였다. 그 결과, Cu-NO 복합체의 생성 엔탈피는 선형, 굽은형, 다리형 구조에 대하여 각각 ${\Delta}H=104.89$, 91.98, -127.48 kJ/mol의 값을 얻었고, NO 결합길이는 복합체가 되었을 때 약 $0.03{\sim}0.10{\AA}$ 정도 NO 분자보다 길어지는 경향을 보여 Cu-NO 결합으로부터 O가 보다 쉽게 환원될 수 있음을 보여준다. 또한 NO와 Cu-NO 복합체의 IR 및 라만 스펙트럼은 각 진동 모드에 대한 피크의 위치와 세기가 확연히 달라져 Cu 촉매에서 Cu-NO 복합체의 생성 여부도 적외선 또는 라만 분광법으로 손쉽게 확인될 수 있음을 알 수 있었다.
목적: 플라스틱 렌즈에 착색이 가능한 하드코팅을 실시하고, 이 코팅의 분광 및 표면 특성을 평가하는데 있다. 방법: 코팅은 TEOS, MTMS과 GPTS를 이용한 졸-겔법으로 실시하였다. 코팅의 광학적 그리고 구조적 특성을 주사 전자현미경, 라만분광, 적외선분광 및 자외선/가시광선분광으로 조사하였다. 결과: 이 코팅의 착색성은 일반적인 하드코팅에 비해 2배 높았다. 착색 가능한 하드코팅이 적용된 렌즈의 부착성, 내마모성, 내온수성 및 내약품성은 우수하였다. 연필 경도는 5H였으며, 코팅의 표면은 매끄럽고 균일하였다. 결론: 플라스틱 렌즈에 이 코팅 시스템의 적용으로 착색이 가능한 단단하고 안정된 표면을 부여할 수 있었다.
RF plasma CVD법에 의해 증착된 비정질 실리콘 박막은 Si(100)웨이퍼와 유리에 각각 증착되었다. 본 연구에서는 RF power가 미세결정 실리콘 박막의 광학적 밴드갭($E_g$),투과도 그리고 결정성에 미치는 영향을 조사하였다 라만 분광분석 결과 미세결정 실리콘은 480과 520$cm^{-1}$에서 두개의 피크 즉, 비정질과 미세결정의 혼상으로 구성되어 있음을 확인할 수 있었고 XRD분석에서도 (111)방향의 피크가 RF power 300W에서 관찰되었다. 또한, 박막의 투과도는 자외/가시부 분광 광도계를 이용하였으며, 적외 흡광 스펙트럼을 사용하여 실리콘과 결합하고 있는 수소의 형태를 고찰하였다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
그래핀(graphene)의 가장자리(edge)는 결정구조의 배향성에 따라 지그재그(zigzag)와 안락의자(armchair) 형태로 구분되는데, 나노미터 크기의 그래핀의 전자적 성질은 이러한 가장자리의 배향성에 의해 크게 영향을 받는다고 알려져 있다. 단일층 그래핀 가장자리 사이에서 일어나는 산화실리콘($SiO_2$)의 carbothermal reduction은 선택적으로 지그재그 형태의 가장자리를 생성한다고 알려져 있다. 본 연구에서는 라만 분광법과 원자 현미경(atomic force microscopy)을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 이중층 그래핀에서 일어나는 carbothermal reaction을 연구하였다. 고온 산화 방법으로 이중층 그래핀에 원형 식각공(etch pit)을 만들고 Ar 기체 속에서 700도 열처리를 진행한 후, 원형 식각공이 육각형으로 확장된 것을 관찰하였다. 이것은 이중층 그래핀도 산화실리콘의 carbothermal reduction을 유발한다는 사실을 보여준다. 그러나 이중층 그래핀의 반응속도는 단일층보다 5배 정도 느린 것이 확인되었는데, 이는 이중층 그래핀의 탄소원자와 산화제로 작용하는 산화실리콘 간의 평균 거리가 단일층보다 더 크다는 사실로 설명할 수 있다. 또한 단일층과 이중층 그래핀 모두 1 기압 Ar 분위기에서보다 진공상태에서 반응속도가 현저히 작다는 사실이 관찰되었다. 진공도와 온도에 따른 반응속도로부터 반응 메커니즘 및 활성화 에너지에 대해 고찰하고자 한다.
기존의 그래핀 성장에 관한 연구는 열화학기상증착법(Chemical vapor deposition; CVD)을 이용한다. 그래핀 성장 제어 요소로는 촉매 기판인 전이 금속[Ru, Ir, Co, Re, Pt, Pd, Ni, Cu], 기판 전처리 과정, 수소/메탄 가스 혼합비, 작업 진공 상태, 기판온도[$800{\sim}1,000^{\circ}C$, 냉각 속도 등으로 보고 되고 있다. 그래핀 성장 원리는 Cu 촉매 기판에 메탄 가스를 $1,000^{\circ}C$ 온도에서 분해해서 탄소를 고용 시킨 후 급랭하는 도중에 석출되는 탄소에 의해 그래핀 시트가 형성되는 것으로 알려져 있다. 기존의 CVD를 열원을 이용할 경우 내부 챔버에 생기는 잠열에 의해 cooling profile의 제어가 용이하지 않다. 본 연구에서는 근적외선(Near Infrared; NIR) 열원을 이용한 CVD로 챔버 내부 잠열을 최소화하고, 냉각 공정을 Natural, Linear, Convex cooling type으로 디자인해서 cooling profile 제어가 그래핀 성장에 미치는 영향을 연구 하였다. 이렇게 성장된 그래핀을 임의의 기판(SiO2, Glass, PET film) 위에 습식방법으로 전이 시킨 후, 전기적 구조적 및 광학적 특성을 면저항(four-point probe), 전계방사 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope; FE-SEM), 마이크로 라만 분광법(Micro Raman spectroscopy) 및 광학현미경(optical microscope), 투과도(UV/Vis spectrometer)의 측정으로 잠열이 최소화된 NIR-CVD에서 cooling profile에 따른 그래핀 성장을 평가하였다.
독창적 물질인 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 나노복합체를 쉬운 수열법에 의해 성공적으로 합성하였다. 수열반응을 하는 동안, 그래핀 시트 위에 $Bi_2WO_6$와 $TiO_2$를 도포하였다. 합성한 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 복합체형 광촉매는 X-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 에너지 분산 X-선(EDX) 분석, 투과전자현미경(TEM), 라만분광법, UV-Vis 확산반사 분광법(UV-vis-DRS), 및 X-선 광전자분광기(XPS)에 의하여 특성화하였다. $Bi_2WO_6$ 나노입자는 불규칙한 dark-square block 나노 플페이트 형상을 보였으며, 이산화티탄 나노입자는 퀜텀 도트 사이즈로 그래핀 시트 위 표면을 덮고 있었다. 로다민 비의 분해는 농도감소의 측정과 함께 UV 분광법에 의하여 관찰하였다. 합성된 물질의 광촉매 반응은 Langmuir-Hinshelwood 모델과 띠 이론으로 설명하였다.
그래핀(Graphene)은 탄소 원자가 6각 구조로 이루진 2차원 알려진 물질 중 가장 얇은(0.34 nm) 두께의 물질이며 그 밴드구로조 인해 우수한 전자 이동도($200000cmV^{-1}s^{-1}$)를 가지고 있며, 이외에도 기계적, 화학적으로 뛰어난 특성을 가진다. 대면적화 된 그래핀을 성장시키기 위한 방법으로는 화학적 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition)이 있다. 하지만 실제 여러 전이금속에서 합성되는 그래핀은 다결정으로, 서로 다른 면 방향을 가진 계면에서 전자의 산란이 일어나며, 고유의 우수한 특성이 저하되게 된다. 따라서 전자소재로 사용되기 위해서는 단결정의 대면적화 된 그래핀에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 앞서의 두 문제점 중, 단결정의 그래핀 합성에 크게 영향을 미치는 요인으로는 크게 합성 온도, 촉매 기판의 탄소 용해도, 촉매 표면에서의 탄소 원자의 확산성이 있다. 본 연구에서는 구리, 니켈, 실리콘에 비해 탄소 용해도가 낮으며, 탄소 원자의 높은 확산성으로 인해 단결정의 단층 그래핀을 합성에 적합하다고 보고된 저마늄(Germanium) 기판을 사용하여 그래핀을 합성하였다. 단결정의 그래핀을 성장시키기 위해 메탄(Methane; $CH_4$)가스의 주입량과 수소 가스의 주입량을 제어하여 성장 속도를 조절 하였으며, 성장하는 그래핀의 면방향을 제어하고자 하였다. 표면의 산화층(Oxidized layer)을 제거하기 위하여 불산(Hydrofluoric acid)를 사용하였다. 불산 처리 후 표면의 변화는 원자간력현미경(Atomic force microscopipe)을 통하여 분석하였다. 합성된 그래핀의 특성을 저 에너지 전자현미경(Low energy electron microscopy), 광전자 현미경(Photo emission electron microscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy), 원자간력현미경(Atomic force microscopy)와 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하여 기판 표면의 구조와 결정성을 분석하였다.
본 연구에서는 열화학기상증착법을 사용하여 6H-SiC 기판 위에 silane($SiH_4$)과 prophane($C_3H_8$)을 사용하여 3C-SiC 이종박막을 성장시키고 이의 성장 특성을 조사하였다. C/Si 유량 비율이 4.0, 운반기체의 유량은 5 slm이고 성장온도가 $1200^{\circ}C$인 경우의 박막성장율은 약 1.8 $\mu$m/h이었다. 성장박막의 Nomarski 표면형상, X-선 회절분광, Raman 산란 특성 및 광발광(PL) 특성 등을 측정하고 성장조건에 따른 결정성을 비교하였다. 이러한 평가를 통하여 성장온도 $1150^{\circ}C$ 이상에서 양질의 결정성 3C-SiC 이종박막이 성장점을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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