폼알데히드는 피혁 제조나 사진 건판, 폭약 등을 만들 때 이용되며, 정수장에서 오존 처리시 생성되는 소독 부산물이기도 하다. 노출시 안구 가려움증, 간지러움, 콧물, 코막힘, 두통 등의 증상이 나타나며 목이 건조해지거나 염증이 유발된다. 폼알데히드는 US. EPA에서 호흡으로 흡입할 경우 발암등급 B1으로 분류하는 발암성 물질이다. 본 연구에서는 폼알데히드의 분석을 위해 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) 유도체를 만든 후, 고체상 카트리지를 사용하여 추출하였고 High Performance Liquid Chromatography/Diode Array Detector (HPLC/DAD) 로 분석하였다. 검출 한계는 $3{\mu}g/L$이고, 72.3~109.1% (상대표준편차 2.9~11.5%)의 회수율을 보였다. 1998년도부터 2007년도까지 4대강 수계를 중심으로 채수하여 분석한 결과, 정수에서 검출 빈도 48.8% (630/1291), $5.15{\sim}101.9{\mu}g/L$의 농도로 검출되었다. 먹는물 음용시 비발암성을 고려한 95 percentile 전국 평균 위험지수는 $4.37{\times}10^{-3}$로, 이는 1 이하였으므로 안전한 수준으로 판단하였다.
인삼 조사포닌을 기존의 고온 MeOH 추출/n-BuOH 분획법 및 고온 MeOH 추출/Diaion HP-20 흡착/MeOH 용출법과 새로이 시도된 고온 MeOH 추출/cation AG 50W흡착/$H_2O$ 용출/n-BuOH 추출법(AG 50W법), 상온 MeOH 추출/Diaion HP-20 흡착/MeOH 용출법(상온추출법)과 EtOAc/n-BuOH 직접 추출법으로 분리한 다음 기존의 HPLC/RI 방법으로 ginsenoside조성을 비교한 결과 EtOAc/n-BuOH 직접 추출법을 제외하고는 큰 차이가 없었으나 분리능과 감도가 우수한 HPLC/ELSD방법을 사용한 결과, ginsenoside $Rb_2$, Rf, $Rg_1$ 및 $Rh_1$ 등을 뚜렷이 식별할 수 있었고 추출 및 분획방법에 따라 조사포닌간 ginsenoside의 현저한 조성차이를 볼 수 있었다. 특히 AG 50W법에 의해 분리된 조사포닌에서 뚜렷한 prosapogenin 피크를 볼 수 있었으며 LC/MS의 결과, ginsenoside $Rb_1$, $Rb_2$ 등의 7종의 주종 사포닌 이외에도 5종의 prosapogenin과 1종의 chikusetsusaponin을 포함한 총 13종의 ginsenoside를 동정하였다. 새로이 정립한 HPLC 분석조건, 즉 $NH_2$ 대신에 $C_{18}$ column을 사용하고 $KH_2PO_4/CH_3CN$ gradient로 상온추출법으로 분리한 조사포닌을 분석한 결과, malonyl ginsenoside 피크를 용이하게 확인할 수 있었다.
건조 미역 10.4 kg을 acetone으로 추출, 여과한 다음 액-액 분배, 각종 크로마토그라피를 통하여 충치원인균, Streptococcus mutans에 대한 항균물질의 한 성분을 분리, 정제하고(160 mg, 수율 $1.5\times10^{-3}$%) 물질을 동정한 결과는 다음과 같다. 건조 미역 30 g 상당량의 추출액을 기준으로 용매 획분별 항균활성을 조사하였을 때, $CHCl_3$층이 73.2%로 가장 강하였고, hexane층이 62.0%이었으며, BuOH층이나 물층은 거의 없었다. 알루미나 칼럼에서는 산성 획분인 1% $NH_4OH:MeOH(1:1)$용매 획분이 81.0%의 항균활성을 나타내었으며, 실리카 칼럼에서는 $CHCl_3:MeOH(95:5)$용매에서 가장 높은 95.5%의 항균성을 나타내었고, ODS칼럼에서는 85% MeOH에서 96.4%의 항균성을 나타내었다. 최종적으로 ODS칼럼에서 95% MeOH를 이동상으로 하여 3개의 물질 S1(10 mg), S2(90 mg), S3(60 mg)을 분리 정제하였다. TLC에서 각 성분은 동일한 Rf값 0.42를 나타내어 동일한 물질로 추정되었으며, 이들을 메칠 유도체화한 성분들은 Rf값이 0.95로 바뀌어 이들 물질이 carboxyl기를 가지는 지방산으로 추정되었다. GC분석에서 표품 지방산과 비교한 결과, 이들은 $C_{18:4,n-3}$ 지방산과 retention time이 일치하였다. 또한, 메칠 유도체의 mass spectrum 분석 결과, m/z 290에 분자 이온 peak가 관측되어 $C_{18:4,n-3}$ 지방산의 methyl 유도체의 분자량과 일치하여, 이 물질을 3,6,9,12-octadecatetraenoic acid(stearidonic acid, $C_{18:4,n-3}$) 지방산으로 동정하였다.
The purpose of this study was to investigate dietary taurine intakes, plasma taurine levels and urinary taurine excretions of women in Seoul(Kangbuk-ku) and Kyunggi(Yeoju) area, Korea. Seventy married women aged 39.7$\pm$8.9 have volunteered for this study: 36 from Seoul area and 34 from Kyunggi area. Diet samples were collected from the participants and the samples included three meals (breakfast, lunch and supper), snacks, drinks and whatever the participants had eaten for 24 hours. The plasma was obtained by allowing a 5 $m\ell$ fasting blood sample to be in a heparinized tube for 30 min and centrifuging it at 11,000${\times}$g for 20 min. The collected diets were blended, centrifuged and deproteinized. Taurine levels in the diet and plasma were determined as the dabsyl derivative using HPLC with Rf-detector. The intake of taurine ranged from 6.8 to 837.8 mg/day and its mean value was l45.5$\pm$164.0 mg/day (mean$\pm$SD). The 90th, 50th and 10th percentile values of the taurine intake were 280.0, 94.3 and 26.8 mg/day, respectively. There was a significant difference between two groups: 202.0$\pm$204.9 for Seoul area and 85.5$\pm$67.2 mg/day for Kyunggi area(p<0.00l). The taurine level in plasma ranged from 42.1 to 201.9 $\mu$mol/L and its mean value was 74.9$\pm$22.8 $\mu$mol/L. The 90th, 50th and 10th percentile values of the plasma taurine were 101.1, 70.7 and 54.6 $\mu$mol/L, respectively. There was no significant difference between Seoul area and Kyunggi area in plasma taurine level.
본 논문에서는 국내의 고압 가공배전선으로 일반적으로 사용되는 ACSR-OC의 열회를 검출하기 위하여, 솔레 노아드 와류센서를 가진 비파괴 검사시스템의 설계와 실험을 다루었다. ACSR-OC 도체에 대한 부식기구와 열회 상태를 검토하므로써, 부식이 도채의 유효단면적을 감소시키는 것을 확인하였다. 노화도체의 극심한 부적정도룹 검출하고 정량화하기 위한 실용적인 전기.자기적인 방법올 제시하였다. 고주파 정전류원, 신호처리 부와 모터 구동/제어기로 구생되눈 계측시스템이 설계되고 시험되었다. 이 장치는 센서의 출력을 검출하고 검사도체의 직경변화를 연속적으로 추정하는 기능을 갖고 있다. 그 결과, 와류센서를 가진 부각검출시스템은 가공 재전선의 열화에 기인한 심각한 결함을 추정하고 극심한 노호도체가 단선되기 전에 사전 경고를 하는데 양호한 효용성을 나타내는 것을 확인하였다.
In this study, storage stability of reduced sulfur compounds ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, $CS_2$, and DMDS) and $SO_2$ in sampling bags was investigated in terms of two contrasting storage approaches between forward (F) and reverse (R) direction. The samples for the F method were prepared at the same time and analyzed sequentially through time. In contrast, those of reverse (R) method were prepared sequentially in advance and analyzed all at once upon the preparation of the last sample. In addition, relative performance between two different bag materials (PVF and PEA) was also assessed by using 100 ppb standard. The response factors (RF) of gaseous RSC samples were determined by gas chromatography/pulsed flame photometric detector (GC/PFPD) combined with air server (AS)/thermal desorber (TD) system at storage intervals of 0, 1, and 3 days. There is no statistical difference in all RSCs between two storage methods. However, the results of relative recovery indicated 2.58~12.8% differences in compound type between the two storage methods. Moreover, loss rates and storage stability of $H_2S$ and $SO_2$ were considerably affected by bag materials than any other variables. Therefore, some considerations about storage methods (or bag material types) for sulfur compounds are needed if stored by sampling bag method.
In, Gyo;Ahn, Nam-Geun;Bae, Bong-Seok;Han, Sung-Tai;Noh, Kil-Bong;Kim, Cheon-Suk
Journal of Ginseng Research
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제36권2호
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pp.205-210
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2012
For quality control of components in Korean red ginseng powder and extract, a new method for simultaneous quantification of 12 ginsenosides ($Rg_1$, Re, Rf, $Rh_1$, $Rg_2$[S], $Rg_2$[R], $Rb_1$, Rc, $Rb_2$, Rd, $Rg_3$[S], and $Rg_3$[R]) was studied. Compared to the official method for quantification of marker substances (ginsenosides $Rg_1$ and $Rb_1$), the proposed methods were guaranteed by in-house method validation. Several criteria such as linearity, specificity, precision and accuracy were evaluated. For red ginseng powder, recovery (averaging 95% to 105%) was calculated, and analysis of variance was carried out to estimate the relative standard deviation (0.20% to 2.12%). For red ginseng extract, the average recovery rate was 90% to 99% and the relative standard deviation was 0.39% to 2.40%. These results indicate that the proposed method could be used in the laboratory for determination of 12 ginsenosides in red ginseng powder and extract. In addition, this method was found to be suitable for quality control of ginseng products and potentially offer time and cost benefits.
Park, Hee-Won;In, Gyo;Han, Sung-Tai;Lee, Myoung-Woo;Kim, So-Young;Kim, Kyung-Tack;Cho, Byung-Goo;Han, Gyeong-Ho;Chang, Il-Moo
Journal of Ginseng Research
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제37권4호
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pp.457-467
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2013
A quick and simple method for simultaneous determination of the 30 ginsenosides (ginsenoside Ro, Rb1, Rb2, Rc, Rd, Re, Rf, Rg1, 20(S)-Rg2, 20(R)-Rg2, 20(S)-Rg3, 20(R)-Rg3, 20(S)-Rh1, 20(S)-Rh2, 20(R)-Rh2, F1, F2, F4, Ra1, Rg6, Rh4, Rk3, Rg5, Rk1, Rb3, Rk2, Rh3, compound Y, compound K, and notoginsenoside R1) in Panax ginseng preparations was developed and validated by an ultra performance liquid chromatography photo diode array detector. The separation of the 30 ginsenosides was efficiently undertaken on the Acquity BEH C-18 column with gradient elution with phosphoric acids. Especially the chromatogram of the ginsenoside Ro was dramatically enhanced by adding phosphoric acid. Under optimized conditions, the detection limits were 0.4 to 1.7 mg/L and the calibration curves of the peak areas for the 30 ginsenosides were linear over three orders of magnitude with a correlation coefficients greater than 0.999. The accuracy of the method was tested by a recovery measurement of the spiked samples which yielded good results of 89% to 118%. From these overall results, the proposed method may be helpful in the development and quality of P. ginseng preparations because of its wide range of applications due to the simultaneous analysis of many kinds of ginsenosides.
본 논문에서는 300~3800MHz 주파수 대역에서 150mW~150W의 평균전력과 피크 전력을 검출할 수 있는 무선전력 검출센서의 개발에 대하여 기술하고 있다. 제안된 무선전력 센서는 기본적으로 전력의 크기를 검출하는 기능 외에 입력 신호의 주파수를 알아낼 수 있는 기능과 VSWR 측정 기능을 가지고 있다. 본 논문의 검출 센서는 듀얼 방향성 결합기의 설계, 입력 전력을 검출하여 DC 데이터로 분석할 수 있는 전력 검출부의 설계, 정확한 캘리브레이션 데이터 추출 방법 등의 세부 과정을 통하여 개발이 완성된다. 개발된 듀얼 방향성 결합기는 300~3800MHz 대역에서 0.085dB의 삽입손실과 3.8GHz에서 최소 30dB의 directivity 성능을 가지고 있다. 개발된 무선전력 센서는 주파수 결정능력과 함께 순방향 입력전력의 크기를 0.25dB 이내의 오차로 분석할 수 있고, 300~3800MHz의 주파수에서 150W의 고출력 동작에서도 1.17~1.96의 VSWR을 측정할 수 있는 성능을 지닌다.
Ti:LiNbO$_3$세 도파로 방향성 결합기와 CPW진행파 전극으로 구성된 완전 스위칭이 가능한 외부 광변조기를 설계, 제작하였다. 결합 모드 이론을 이용하여 세 도파로 광결합기의 스위칭 현상을 해석하였으며, 유한차분법을 이용하여 단일 모드를 갖는 광도파로의 설계 및 공정 파라미터를 도출하였으며, 이를 이용하여 광 결합길이를 계산하였다. 등각사상법과 반복이완법을 이용하여, CPW구조 진행파 전극의 특성임피던스와 M/W(Micro wave)유효굴절률 정합조건을 동시에 만족하는 설계 파라미터를 도출하였다. 제작된 세 도파로 광변조기의 삽입손실과 스위칭 전압은 약 4㏈와 19V였으며, S 파라미터를 측정하여 특성임피던스 Z$_{c}$=45 Ω M/W 유효굴절률 N$_{eff}$=2.20, 그리고 감쇠상수 $\alpha$$_{0}$=0.055/cm√GHZ 등의 진행파 전극 파라미터를 추출하였다. 추출된 진행파 전극 파라미터를 이용하여 이론적인 주파수 응답 R($\omega$)을 계산하였으며, Photo Detector로 측정된 주파수 응답과 비교하였다. 주파수 응답 측정 결과, 3㏈ 변조대역폭은 13 GHz로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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