• 제목/요약/키워드: Quantitative XRD

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Ni0.5Zn0.4Cu0.1Fe2O4 Complex Ferrite Nanoparticles Synthesized by Chemical Coprecipitation Predicted by Thermodynamic Modeling

  • Kang, Bo-Sun;Park, Joo-Seok;Ahn, Jong-Pil;Kim, Kwang-Hyun;Tae, Ki-Sik;Lee, Hyun-Ju;Kim, Do-Kyung
    • 한국세라믹학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.231-237
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    • 2013
  • Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.

전라남도 ${\bigcirc}{\bigcirc}$우회도로 비탈면 붕괴발생원인 및 토사지반특성 사례 연구 (Case study on the cause of failure and characteristics of soil at a collapsed cut-slope at the ${\bigcirc}{\bigcirc}$ Detour, Jeonranam-Do)

  • 김승현;구호본;황진연;손문
    • 지질공학
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    • 제21권4호
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    • pp.313-322
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    • 2011
  • 2007년 9월 태풍 "나리"의 영향으로 전라남도 지역에서 많은 붕괴비탈면이 발생되었으며, ${\bigcirc}{\bigcirc}$우회도로에 위치한 도로비탈면에서 붕괴가 발생되어 도로시설물을 파손시켰다. 본 연구의 목적은 붕괴비탈면의 현장특성과 구성 토사의 공학적 특성 및 점토광물의 분포, 정량분석 결과 등을 바탕으로 붕괴발생원인을 고찰하는 것이다. 대상비탈면은 화산암 기원의 풍화토사로 이루어져 있으며 붕괴부에서는 소규모 단층과 염기성암맥이 발견된다. 상부자연비탈면 내 진입로는 포장이 되지 않았고, 배수로의 설치 미흡으로 인하여 많은 유수가 붕괴부 쪽으로 집중되는 환경이었다. 붕괴부 토사는 저소성실트와 고소성점토로 분류되며, X선회절분석에서는 스멕타이트와 버미큘라이트와 같은 팽윤성 점토광물이 다량 함유되어 있음이 확인되었다. 대상비탈면은 배수시설의 설치 불량, 지질학적 약대 존재, 활성도가 큰 점토광물의 함유 등으로 붕괴가 발생되었던 것으로 판단된다.

전기로 제강 환원슬래그 혼합토의 환경적 영향 (Environmental Effect of the Reduced Slag in the Electric Furnace)

  • 나현수;윤여원;윤길림
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제12권7호
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    • pp.23-29
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    • 2011
  • 산화슬래그는 토목분야에 널리 활용되어 왔으나 전기로 제강 환원슬래그는 거의 활용되지 않고 있는 실정이다. 따라서 토목 분야에서의 재활용 방법을 모색하기 위하여 환원슬래그의 성분을 분석하고 이를 바탕으로 토목현장에서 흔히 볼 수 있는 풍화토와 환원슬래그를 중량비 0% 내지 30%로 혼합한 후, 폐합시스템의 Lysimeter에서 1주, 2주, 4주의 주기로 환원슬래그 혼합토의 환경적 특성을 고찰하기 위한 시험을 수행하였다. 환원슬래그를 XRD, XRF를 이용하여 정성 정량적으로 분석한 결과, calcium silicate의 일종인 $Ca_2(SiO_4)$가 주요 결정 광물로 나타났다. 그리고 ICP-OES에 의한 중금속 분석결과 철강 생산 공정에 의한 영향으로 Al, Fe, Mn이 환원슬래그에 포함된 주요 중금속으로 확인되었다. 이를 폐기물관리법에 의한 오염물질 배출허용기준과 비교한 결과 중금속에 의한 오염가능성은 거의 없을 것으로 사료된다. 또한 환원슬래그 혼합토 침출수는 0% 혼합토에서 pH 6.9로부터 30% 혼합토에서 pH 10으로 측정되어 문제가 없음을 확인하였다. 침출수의 순환주기에 의한 pH 변화는 거의 없는 것으로 나타났다.

국내 도자기용 태토의 토질 및 광물 특성 (Physical and Mineralogical Properties of Pottery-Making Soils in Korea)

  • 김학준;이용천;이유진;이호정;정찬호
    • 지질공학
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    • 제32권4호
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    • pp.685-696
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    • 2022
  • 도자기 제작을 위한 점토의 사용은 오랜 역사를 가지고 있지만, 도자기 업계에서 특정 목적으로 흙을 사용하기 위해서는 이 흙이 적정한 물리적 특성을 충족해야 한다. 이 연구의 목적은 다른 유형의 점토에 대하여 도자기 재료로서 점토의 물리적 및 광물성분을 비교 평가하는데 있다. 이 연구를 위하여 도재상에 따라 자신들만의 비법으로 제작하여 널리 판매하고 있는 백자토, 청자토, 산청토, 분청토, 조형토에 대한 물성실험을 수행하였고, XRF와 XRD 분석을 통하여 화학성분과 구성광물을 정량화하였다. 태토의 종류별 흙의 입도분포, 광물성분, 가소성 범위를 제시하였다. 실험결과를 비교하여 각 도재상에서 특정 유형의 도자기를 생산하는 흙들의 물성 및 광물조성의 상관관계를 결정하였다. 국내에서는 토질실험을 활용한 태토의 정량적인 연구가 미흡한 상태이므로 향후 국내 도자기 산업의 발전을 위해서는 이에 대한 적극적인 연구가 필요하다.

폐영구자석 황산침출과 분별결정법에 의한 희토류 분리·회수에 대한 연구 (A study on the Separation/recovery of Rare Earth Elements from Wast Permanent Magnet by a Fractional Crystallization Method and Sulfuric Acid Leaching)

  • 김대원;김희선;김보람;진연호
    • 청정기술
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    • 제28권2호
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    • pp.103-109
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    • 2022
  • Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.

보존처리용 세척제에 대한 토기의 이온용출 특성연구 (A Study on Ion Extraction Characteristics of Ceramics by Cleaning Agents)

  • 박대우;강현미;남병직;장성윤;함철희
    • 보존과학연구
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    • 통권31호
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    • pp.43-57
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    • 2010
  • This study intends to provide quantitative data about the extraction characteristics of major elements of earthenware by executing soaking test of cleaning agents. It aims at providing basic data for the stability assessment when applying the cleaning agents for conserving earthenware. The data will be extracted from the analysis of co-relationship between the physical characteristics and the ion extraction characteristics. XRD analysis displayed that AT-1, AT-2 and AT-3 which did not generate mullite were fired at lower than 1,000 whereas AT-3 and AT-5 that included mullite were higher than 1,000. The degree of absorption was AT-4 > AT-2 > AT-1 > AT-3 > AT-5 in order and the correlation between the degree of absorption and firing temperature of earthenware displayed a positive correlation. Extraction amount of oxalic acid which was used for the removing iron oxide was AT-1 > AT-2 AT-4 > AT-3 > AT-5 in order. and the ion extraction data displayed that there is a positive correlation with absorption level. However AT-1 and AT-2 which were fired at lower temperature showed that there was no correlation between the ion extraction characteristics and absorption level. Ion extraction of citric acid produced little amount compared with the one of oxalic acid, yet it caused less damage to earthenware than oxalic acid when it applied. The result of ion extraction level in the absorption test displayed that Fe had higher level than in Si, Al from the test for both oxalic acid and citric acid. Based on the regression analysis of the data from the previous studies, the physical characteristics of the earthenware and ion extraction level, further studies will be conducted on the predicting technique on the extraction characteristics of major elements of earthenware samples for the conservation in future.

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표면화학 반응을 통한 Laser-Ablated 알루미늄의 Detonation 현상 연구 (Detonation Initiation via Surface Chemical Reaction of Laser-Ablated Aluminum Sample)

  • 김창환;여재익
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제36권2호
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    • pp.197-204
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    • 2012
  • 본 논문에서는 공기 중에서 높은 레이저 복사 조도에 따른 효과에 의해 발생되는 금속 플라즈마의 발달 과정에 대하여 레이저 펄스가 끝나는 이후로 쉐도우그래프(Shadowgraph) 가시화 방법을 이용하여 현상을 연구하였다. 따라서 레이저에 의한 데토네이션의 발생과 이를 일으키는 연소 과정 대한 연구가 진행되었다. 본 논문의 가장 중요한 점들은 높은 레이저 에너지에 의해 삭마 된 기체 상태의 알루미늄과 공기로부터의 산소와의 화학 반응의 진행을 관측했을 뿐만 아니라, 화학 반응 최종 산화물을 X선 회절 분석법(X-Ray Diffraction)을 통해 관측한 것이다. 그리고 레이저를 통해 유도된 화학적 반응 파와 공기 중에서의 알루미늄 분진 폭발의 데토네이션과의 양적인 평가를 유도하였다. 이러한 연구는 덩어리 상태의 금속 샘플에서 공기 중의 산소를 이용하여 데토네이션을 발생시키는 새로운 방법을 제시할 것으로 여겨진다.

C3A-CaSO4·2H2O 계의 수화반응에 미치는 석회석 미분말의 영향 (Effect of Limestone Powder on Hydration of C3A-CaSO4·2H2O System)

  • 이종규;추용식;송훈
    • 한국세라믹학회지
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    • 제48권6호
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    • pp.584-588
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    • 2011
  • In this work, effects of limestone powder on hydration of $C_3A-CaSO_4{\cdot}2H_2O$ system was discussed based on the XRD Quantitative analysis, and the possibility of Delayed Ettringite Formation was also discussed. The early hydration of $C_3A$ was delayed by addition of $CaCO_3$ powder. The delay effect was enhanced by increasing of $CaCO_3$ content and finer powder of $CaCO_3$ addition. After consumption of $CaSO_4{\cdot}2H_2O$, the reaction of $CaCO_3$ is started. Delayed Ettringite Formation would take place because monosulfoaluminate is not stable in presence of $CaCO_3$. In order to prevent the delayed ettringite formation in $C_3A-CaSO_4{\cdot}2H_2O-CaCO_3$ system, the reduction of monosulfoaluminate formation is important. Therefore, by increasing the amount of $CaCO_3$ addition and finer $CaCO_3$ powder addition, the delayed ettringite formation can be prevented.

엔진 마운트 브라켓용 다이캐스팅 Al-Si-Cu 합금의 미세조직과 기계적 특성 (Microstructural and Mechanical Characteristics of Al-Si-Cu Die Casting Alloy for Engine Mount Bracket)

  • 천인범;홍승표;김정석
    • 열처리공학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.281-287
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    • 2014
  • Microstructural and mechanical characteristics of Al-6Si-2Cu alloy for engine mount bracket prepared by gravity casting (as-cast) and die-casting (as-diecast) process have been investigated. For the microstructural characterization, the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and electron probe microanalysis (EPMA) analyses are conducted. For the intermetallic phases, the X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive spectroscopy (EDS) are also conducted with quantitative and qualitative analysis. Micro Vickers hardness and static tensile test are achieved in order to measure mechanical properties of alloys. Secondary dendrite arm spacing (SDAS) of as-cast and as-diecast show 37um and 18um, respectively. A large amount of coarsen eutectic Si, $Al_2Cu$ intermetallic phase and Fe-rich phases are identified in the Al-6Si-2Cu alloy. Mechanical properties of gravity casting alloy are much higher than those of die-casting alloy. Especially, yield strength and elongation of gravity casting alloy show 2 times higher than die-casting alloy. After shot peening, shot peening refined the surface grains and Si particles of the alloys by plastic deformation. The surface hardness value shows that shot peening alloy has higher value than unpeening alloy.

전이금속이 담지된 세리아의 메탄 산화 반응에 대한 연구 (A Study of Methane Oxidation over Transition Metal (TM)/CeO2 (TM=Ni, Co, Cu, Fe))

  • 안기용;정용재;이종호
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제23권4호
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    • pp.346-352
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    • 2012
  • The properties of methane oxidation were studied in this research over transition metal containing $CeO_2$ (TM/$CeO_2$, TM=Ni, Co, Cu, Fe) with TM content of 5 wt. % at atmospheric pressure. The characteristics of catalysts were investigated by various characterization techniques, including XRD, GC, SEM and EPMA analyses. The catalytic tests were carried out in a fixed Rmix ratio of 1.5 ($CH_4/O_2$) in a fixed-bed reactor operating isothermally at atmospheric pressure. Only the Ni/$CeO_2$ catalysts showed syngas production above $400^{\circ}C$ via typical partial oxidation reaction whereas other catalysts induced complete oxidation resulting in the production of $CO_2$ and $H_2O$ in whole reaction temperature range. From the quantitative analysis on carbon deposition after catalytic tests, Cu/$CeO_2$ was found to show the highest resistance on carbon deposition. Therefore Cu can be proposed as an efficient catalyst element which can be combined with a conventional Ni-based SOFC anode to enhance the carbon tolerance.