• 한국식품과학회지
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• 제43권5호
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• pp.544-552
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• 2011

식품 중 존재하는 PAHs를 분석하기 위해 GC-MS/MS를 이용하여 분쇄원두커피를 대상으로 15종의 PAHs를 동시분석 하였다. 전처리법은 soxhlet법, 비누화분해 후 액체-액체 추출법, 초음파후 고체-액체추출법으로 비교실험하여 재현성과 불순물제거효율이 가장 좋은 초음파 후 고체-액체 추출법을 선택하여 실험하였다. 실험법의 회수율은 PAHs종에 따라 52.6-93.3%, 검출한계는 0.002-0.1 ${\mu}g/kg$, 정량한계는 0.006-0.2 ${\mu}g/kg$로 PAHs분석에 가장 좋은 감도를 나타내는 HPLC-FLD나 GC-MS-SIM과 비슷하거나 낮은 수준의 검출한계를 나타내었다. 적합한 전처리 방법을 선택한 후 시중 유통되는 원두커피를 대상으로 15종의 PAHs 함량을 조사하였을 때 46종의 총 PAHs농도는 불검출-5.988 ${\mu}g/kg$이었다. 분쇄원두커피를 커피메이커로 추출하여 PAHs의 이행계수를 계산 한 후 WHO와 U.S.EPA에서 설정한 상대독성계수(TEF)를 근거로 음용되는 원두커피의 인체노출량(mg/kg b.w./day)을 구한 결과 $5.24{\times}10^{-8}$ mg/kg b.w./day였다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• 대한화장품학회지
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• 제33권4호
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• pp.263-267
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• 2007

미생물의 오염을 통해 화장품이 변질되거나 분해되는 것을 방지하여 소비자를 보호하기 위해 화장품에 보존제가 사용된다. 파라벤류는 제형화하기 쉽고, 활성 범위가 넓으며, pH에 화학적으로 안정하면서 저렴하여 거의 모든 종류의 화장품에 널리 사용된다. 페녹시에탄올과 클로페네신 역시 화장품에 일반적으로 사용되는 보존제로 보통 파라벤과 함께 사용된다. 파라벤의 독성은 일반적으로 낮지만, 손상된 피부에는 자극을 유발할 수 있으며, estrogenic 잠재성, 마취 효과 및 생식 독성의 가능성에 대한 논란이 있어 왔다. 따라서 파라벤은 배합한도 원료로 지정 관리되고 있으며, 페녹시에탄올과 클로페네신도 마찬가지로 최대 허용량이 지정되어 있다. 그러므로 제품 중 보존제의 함량을 관리하는 것은 중요하다. 그러나 일반적으로 사용되는 역상 액체크로마토그래프법으로는 이성질체를 포함한 6종의 파라벤과 페녹시에탄올 및 클로페네신을 동시에 분리 분석하기 어려웠다. 용출 시간이 길어져, 피크 모양이 나쁘고 분리능이 좋지 않아 정확한 정량이 불가능하였다. 본 연구에서는 ultra performance liquid $chromatography^{TM}\;(UPLC^{TM}$)를 이용하여 8종의 보존제를 10 min 이내에 동시분석을 시도하였다. 또한, International conference on harmonisation (ICH) 가이드라인의 밸리데이션 방법에 근거하여 본 시험법의 적합성을 검증하고, 로션, 팩트, 파운데이션 및 립글로스 등 다양한 제형에 적용이 가능함을 보였다. 본 시험법은 파라벤류를 포함한 다양한 보존제를 함유한 화장품 중 보존제의 함량을 단시간에 간편하고 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.360 nm)에서 3개의 피이크로 분리되었다. 분리된 3가지 성분은 luteolin, quercetin 및 kaempferol이었으며, 그들의 성분비는 각각 18.24 %, 58.79 %, 22.97 %로 quercetin의 함량이 가장 큰 것으로 나타났다. 루이보스 추출물의 ethylacetate 분획의 TLC 크로마토그램은 7개의 띠로 분리되었고, HPLE 크로마토그램은 9개의 피이크를 보여주었다. TLC와 HPLC의 띠와 피이크를 확인한 결과, HPLC의 9개의 피이크는 용리순서로 peak 1 (조성비 14.71 %)은 isoorientin, peak 2 (28.84 %)는 orientin peak 3 (5.63 %)은 vitexin, peak 4 (12.73 %)는 rutin과 isovitexin, peak 5 (9.24 %)는 hyperoside, peak 6 (5.40%)은 isoquercitrin, peak 7 (1.48 %)은 luteolin, peak 8 (17.61 %)은 quercetin 및 peak 9 (4.59 %)는 kaempferol로 확인되었다. Aglycone 분획은 elastase 저해활성($IC_{50}$)이 $9.08\;{\mu}g/mL$로 매우 큰 활성을 나타내었다. 이상의 결과들은 루이보스 추출물이 $^1O_2$ 혹은 다른 ROS를 소광시키거나 소거함으로써 그리고 ROS에 대항하여 세포막을 보호함으로써 생체계, 특히 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로서 작용할 수 있음을 가리키며, 루이보스 성분에 대한 분석과 ethylacetate 분획의 당 제거 실험 후 얻어진 aglycone 분획의 큰 elastase 저해활성으로부터

• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권2호
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• pp.119-127
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• 2015

낙농 미생물학에서 사용하는 주요 분석 방법들에 대한 지속적인 개정이 요구되어지고 있는 것이 사실이다. 현재 이용 가능한 자료들을 바탕으로 균주의 생리 및 대사 특성을 더 깊이 이해할 수 있으며, LAB와 probiotic 생리적 상태를 측정할 수 있는 기술을 개발할 수 있다. 예를 들어, 고유 균주의 생화학 반응으로부터 얻은 생물학적 생리학적 지식을 바탕으로 발색형광배지(chromogenic media)의 개발이 가능하다. 이 기술은 오랫동안 사용되어온 한천 배지보다 사용법이 간단하며, 미생물을 제어할 수 있다. 유망한 유동세포계수법(flow cytometry, FC) 기술은 우유, 요구르트, 그 외 발효 유제품의 혼합 배양의 분석에 뛰어나다. 이 기술은 공정 과정 중에 또는 생산품의 유통 기한 관리에 사용될 수 있지만, 이 기술을 사용하기 위해서는 우유 단백질에 의해서 생성되는 인공 산물을 방지하기 위해 최적화 되어야 한다. 또한 유동세포계수법(flow cytometry, FC)은 정량 한계가 높기 때문에, 현재 사용하고 있는 탐침(probe)은 종 또는 속이 아닌 표적 세포 구성을 분석한다. 따라서 유동세포계수법(flow cytometry, FC)은 특정 물질의 계수보다는 생리적 상태를 측정에 더 적합한 기술이라고 볼 수 있다. Omics 자료를 통해 생리적 상태를 더 신속하게 측정할 수 있는 핵심적인 생체지표 확인이 가능해졌다. PCR은 이미 식품매개 병원균 및 부패균의 검출에 일상적으로 사용되고 있다. 이 기술은 더욱 나아가 발효균 및 probiotic 박테리아 검출에도 사용되어 핵산 추출, PCR 과정, 자료 해석을 표준화 시킬 수 있으며, 또한 다른 기술에 비해 PCR은 표적 발효 균주를 더 신속하게 선택하며, 공정 과정을 최적상태로 유지시킬 수 있을 것이다. LAB와 probiotic의 적응성 및 생리적 상태의 연구에 필요한 기준, 특허품, 상업화된 신속분석장치(kit)는 아직까지 개발되지 않았다. 본 총설 논문에서는 여러 가지 기술을 검토함으로써 이 모든 기술에는 2가지 주요한 요인이 있다. 첫 번째는 낙농업 산업의 특정 요구에 따른 방법의 평가이며, 두 번째는 공식적인 기준에 따른 검증이다. 사실상 식품매개 병원균의 특성 분석에 사용될 수 있는 표준법이 개발되고 검증되었지만, LAB, probiotic 등의 박테리아 분석에 있어서 표준화된 방법과 진단산업과의 연관성이 부족한 것이 사실이다. 낙농 업계에 의해서 수행되어진 품질관리의 양을 고려해 볼 때 이것은 매우 중요하게 인식되어야 할 부분이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.290-297
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• 2017

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권1호
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• pp.27-32
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• 2010

고시된 아플라톡신 시험법의 정량한계, 검출한계를 개선한 분석법을 유효화하였으며, 개선한 분석법으로 강활, 개자 등의 생약 400개의 시료를 분석하였다. 사군자와 제니 각 1건에서 아플라톡신 $B_1$이 각 $2.3\;{\mu}g$/kg 검출되었으며, 사군자와 대풍자 1건에서 정량한계 미만의 아플라톡신이 검출되었다. 탕제로의 이행률은 아플라톡신 $B_1$의 경우 약 20% 정도의 이행률을 나타냈다. 아플라톡신 $B_1$ 기준치보다 낮게 검출되어 현재까지는 아플라톡신으로부터 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제9권4호
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• pp.235-242
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• 2006

해양의 퇴적물내 함유된 총탄소와 유기탄소의 정확한 정량적 이해는 저서환경해석을 위한 기본적인 자료이다. 원소분석기(CHN Analyzer)는 정량적인 탄소분석을 위해 개발되었고 현재 퇴적물내의 탄소성분 분석에 가장 흔히 사용되고 있는 기기이다. 원소분석기의 정확도와 정밀도는 Acetanilide($C_8H_9NO$), Sulfanilammide($C_6H_8N_2O_2S$)와 표준하구 퇴적물인 BCSS-1를 이용하여 점검하였다. 이러한 분석결과, 원소분석기는 탄소 및 질소 분석 시 오차백분율이 3.28% 이하의 높은 정밀도를 가지고 있으며 상대표준편차가 1.26% 이하의 높은 정확도를 가지는 것으로 나타났다. 무기탄소분석에 많이 이용되는 탄소분석기(Coulometeric Carbon Analyzer)와 원소분석기 사이의 탄소분석 비교에서 다양한 퇴적물내에서 측정된 총탄소량 사이에 높은 상관관계를 보이는 것으로 나타났다($R^2=0.9993$, n=84). 두 기기로부터 얻어진 값은 서로 중요한 차이를 보이지 않는 것으로 나타났다(paired t-test, p=0.0003). 이러한 두 기기 사이의 높은 상관관계는 유기탄소 분석 비교 실험에서도 유사하게 나타났다($R^2=0.8867$, n=84, p<0.0001; paired t-test, p=0.0006). 탄산염 연니 같은 무기 탄소량이 높은 퇴적물 분석시 오차가 크게 나타날 가능성도 있지만, 일반적인 해양퇴적물의 유기탄소 분석 시에는 원소분석기를 이용하여 정확한 값을 얻을 수 있을 것으로 사료된다. 이와 같은 결과로부터 얻어진 유기탄소분석 방법은 일반적인 퇴적물의 유기탄소분석에 적용될 수 있으며, 분석 소요시간의 단축과 높은 정밀도 및 정확도로 반복적인 유기탄소분석에 유용할 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제42권9호
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• pp.1419-1425
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• 2013

탐라오가피를 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위한 eleutheroside B, E 및 ${\beta}$-glucan의 함량 및 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증결과, HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 피크유지시간과 탐라오가피 뿌리 및 줄기 추출물의 피크유지시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것으로 특이성을 확인하였다. Eleutheroside B와 E의 검량선은 각각 0.9997, 0.9999로 1에 가까운 높은 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 알 수 있었다. Eleutheroside B와 E의 검출한계는 각각 $0.050{\mu}g/mL$, $0.025{\mu}g/mL$이었고 정량한계는 $0.250{\mu}g/mL$로 eleutheroside B와 E가 동일한 값으로 설정되었다. Eleutheroside B의 함량은 탐라오가피 뿌리 및 줄기에서 각각 $525.7{\pm}16.8$, $525.1{\pm}21.1{\mu}g/g$으로 큰 차이가 없었으며 eleutheroside E의 함량은 뿌리 및 줄기에서 각각 $1,315.3{\pm}22.7$, $1,037.5{\pm}22.2{\mu}g/g$으로 뿌리에 더 많은 eleutheroside E가 함유되어 있었다. 정밀도(RSD) 측정 결과, eleutheroside B와 E는 일간 정밀도에서 각각 1.4~5.0, 1.1~2.5%의 정밀도를 보여주었으며 일내 정밀도에서는 각각 2.8~2.9, 0.4~1.1%로 일간 정밀도보다 높은 정밀성을 나타내었다. 또한 eleutheroside B는 100.66~110.04%, eleutheroside E는 94.26~111.62% 범위의 회수율을 보여주어 실험방법에 대한 정확성을 검증하였다. ${\beta}$-Glucan 분석법 검증 결과, 100.03%의 회수율을 보였으며 분석오차는 2.33%로 높은 정확도를 보여주었고, 일간(inter-day) 정밀도는 1.32~5.67%이었으며 일내(intra-day) 정밀도는 8.01~11.76%의 정밀성을 나타내었다. 탐라오가피 줄기, 잎 및 열매의 ${\beta}$-glucan 함량은 각각 $5.32{\pm}0.38$, $4.34{\pm}0.32$, $3.71{\pm}0.22%$(w/w)로 줄기에 가장 많은 ${\beta}$-glucan이 함유되어 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과, 지표성분인 eleutheroside B와 E의 HPLC를 이용한 동시분석 방법과 ${\beta}$-glucan 분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 한국작물학회지
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• 제64권4호
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• pp.452-458
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• 2019

율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol의 원료표준화를 위한 동시분석 조건을 검증하고, 율무 새싹의 전초와 잎 추출물의 항산화 활성과 함량의 상관관계에 대해 조사하였다. 1. HPLC 분석을 위한 riboflavin과 coixol의 피크가 각각 분리되어 특이성을 확인하였고, 일내 및 일간 정확성은 모두 회수율이 100.28%에서 103.98% 사이이며 정밀성은 모두 1.93%이하를 나타내므로 본 실험의 분석조건은 높은 정확성과 정밀성을 가지고 있다. 2. Riboflavin과 coixol의 동시분석 조건의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 조사한 결과 검출한계는 0.71 및 0.31 ㎍/mL, 정량한계는 2.71 및 0.94 ㎍/mL이므로 확립된 HPLC 분석조건은 riboflavin과 coixol의 동시분석하기에 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. 3. 율무 새싹의 전초와 잎의 riboflavin과 coixol의 함량을 본 연구에서 얻어진 동시분석법을 적용하여 잎의 환류 추출물에서 가장 높은 함량이 나타났다. 4. 항산화 활성 측정 시, DPPH와 ABTS⁺ 소거능에서 모두 율무 새싹의 전초보다 잎에서, 상온 추출보다 환류 추출이 더 낮은 IC₅₀값을 나타내었다. 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol 및 항산화 활성과의 상관관계를 실시한 결과, coixol이 증가할수록 DPPH와 ABTS⁺ 소거능의 IC₅₀값이 유의적으로 감소하는 경향이 나타나므로 원료표준화 지표뿐만 아니라 기능성 지표로 활용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권5호
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• pp.413-420
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• 2019

본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision(RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.