• 농약과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.278-295
• /
• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 생약학회지
• /
• 제51권3호
• /
• pp.207-216
• /
• 2020

The analysis method for qualitative analysis of the screening method that can be performed prior to the quantitative analysis of individual pesticide was reviewed in order to meet the safety standards that are being strengthened in the field of pesticide residue testing of herbal medicines. Among the residual pesticides presented in the Korean Pharmacopoeia, 56 pesticides, excluding 15 pesticides that need to be individually analyzed, were selected for analysis using QuEChERS preprocessing and GC-MS/MS, which are used in the existing agricultural products field. For each pesticide, the detection limit level of 0.001-0.005 mg/kg and the quantitative limit level of 0.002-0.017 mg/kg were confirmed. In the recovery test in which the standard was treated at a concentration of 0.02 mg/kg, it was confirmed that the proportion of pesticides satisfying the recovery of 70-120% was 85.7-96.4% for each herbal medicine, so it was confirmed that it was a level that could be reviewed by the screening method.

• 분석과학
• /
• 제36권5호
• /
• pp.205-215
• /
• 2023

In the present study, an analytical method was proposed for detecting trifluralin in aquatic products at trace concentrations. The method employed QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) as the sample preparation and measurement, respectively. The effect of the aqueous phase volume used in the QuEChERS was demonstrated, and the ratio of 10:10 (mL) between water and acetonitrile phase was used for 5 g of sample. Besides, dSPE using C18 and primary-secondary amine (PSA) was applied to remove the potential interferences from the food matrices, indicating no remarkable analyte loss. The linear range was built up from 0.50 ㎍ L^-1 to 3.0 ㎍ L^-1 (R² = 0.9993). Other criteria, i.e., repeatability (RSD_r = 0.86-1.96 %), reproducibility (RSD_R = 1.09-2.01 %), and recovery (over 90 %), were in accordance with Appendix F of AOAC (2016) for method performance. Although no trifluralin was detected for the commercial samples (fish, shrimp, and breaded shrimp), the spiked samples performed favorable recoveries and precision.

• 농약과학회지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.121-130
• /
• 2012

농약의 잔류분석은 일반적으로 기존의 액액분배 추출법(liquid liquid extraction, LLE)이 적용되어 왔으나, 시료 전처리에 많은 유기용매와 분석기구가 사용되고, 분석시간이 길며, 복잡한 분석단계로 인하여 보다 신속하고 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 경제적이고 간편한 농약 잔류 분석법을 확립하고자, 기존 분석법과 고체상 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출, 정제하는 QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)시료 전처리법을 비교 실험하였다. 엽채소류 중 상추, 참나물 및 취나물을 대상으로 농가에서 많이 사용하고, LC로 분석 가능한 대표적인 농약 6종(boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, imidacloprid, pyraclostrobin)을 선정하였다. 두 분석법 모두 검량선의 상관계수($R_2$)는 0.99 이상으로 양호하였고, 검출한계는 imidacloprid는 0.02 mg/kg, 나머지 농약성분들은 0.05 mg/kg 수준이었다. 실험 결과, 액액분배법의 회수율은 92.8-100.9%, RSD는 2.5%이하였고, QuEChERS법의 회수율은 92.2-101.6%, RSD는 1.9%이하였다. Paired t-test를 이용하여 두 분석법 간의 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, p-value는 0.3148-0.9890으로 두 분석법 간의 유의한 차이가 발견되지 않았다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS법은 기존의 액액분배법를 이용한 분석과 비교하여 동등한 회수율 결과를 보였으며, 분석 시간은 기존보다 약 1/4 정도 단축되었다. 또한 추출 과정 중 dichloromethane 등의 유해 유기용매 사용을 배제하여 실험자의 건강보호 및 폐용매의 양을 현저하게 줄일수 있어 친환경적이면서 경제적인 분석법으로 판단되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.401-416
• /
• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권1호
• /
• pp.65-71
• /
• 2013

GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

• 농업과학연구
• /
• 제44권4호
• /
• pp.487-494
• /
• 2017

Spinosad and spinetoram are widely used insecticides for the control of lepidopteran larvae, leaf miners, and thrips; however, they might also have low toxicity toward beneficial insects like bees. Because these pesticides are easily photolyzed by ultraviolet radiation, the QuEChERS method, with its simple pretreatment procedure, is often used for analyzing residues of spinosad and spinetoram. The present study performed a residue analysis using a modified QuEChERS method by pretreating with ammonium salt. The limit of detection (LOD) of the modified method was 0.05 mg/kg and the limit of quantification (LOQ) was 0.25 mg/kg. The coefficient of determination ($R^2$) for the calibration curve was 0.999. Also, we examined any change in the adhesion of spinosad and spinetoram on the plants depending on a spray volume. The adhesion was approximately 70% when the spray volume was increased from 60 L to 120 L per 10 a whereas the adhesion was approximately 37% when the spray volume was increased from 125 L to 250 L. This showed that the amount of adhesion decreased with the higher spray volume. The efficacy result of spinetoram was that over 90% of Frankliniella occidentalis was controlled with the application volume of 125 L per 10 a. Therefore, the result of this study indicates that control of insects is effective and sufficient with a spray volume of 125 L per 10 a in paprika cultivation facilities.

• 한국환경농학회지
• /
• 제30권3호
• /
• pp.323-329
• /
• 2011

BACKGROUND: The conazoles, difenoconazole, diniconazole, hexaconazole, penconazole and tetraconazole are a large class of synthetic fungicides used extensively for foliage and seed treatments in agricultural crops. The extensive use of conazoles has brought concerns on the potentiality of environmental contamination and toxicity. Thus studies on the development of methods for monitoring the conazoles are required. METHODS AND RESULTS: A modified quick, easy, effective, rugged and safe (QuEChERS) method was involved in sample preparation. Quadrapole time of flight mass spectrometer (Q-TOF MS) in electron spray ionization (ESI) mode was employed to determine conazoles in garlic samples. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of conazoles by Q-TOF-MS ranged from 0.001 to 0.002 mg/L and 0.002 to 0.005 mg/L, respectively. Q-TOF-MS analysis exhibited less than 2.6 ppm error of accurate mass measurements for the detection of conazoles spiked at 0.05 mg/L in garlic matrix. Recovery values of conazoles fortified in garlic samples at 0.02, 0.05 and 0.1 mg/L were between 79.2 and 106.2% with a maximum 11.8% of standard deviation. No detectable conazoles were found in the domestic market samples by using the Q-TOF-MS method. CONCLUSION(s): High degree of confirmation for conazoles by accurate mass measurements demonstrated that Q-TOF-MS analysis combined with a QuEChERS method may be applicable to simultaneous determination of conazoles in garlic samples.

• 한국환경농학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.220-230
• /
• 2023

Imidacloprid is a neonicotinoid insecticide widely used for insect control in a variety of crops. The evaluation of imidacloprid total residues in animal feeds derived from crop by-products is required to ensure the safety of livestock products. We performed simultaneous LC/MS/MS analyses of imidacloprid and its metabolites in five different livestock products including beef, pork, chicken, milk and egg from domestic markets. The methods for sample preparation and instrumental analysis were established by modifying QuEChERS method to meet the Codex guidelines. The methods generated 0.0035 mg/kg of the limit of determination (LOD), 0.01 mg/kg of the limit of quantitation (LOQ) and standard calibration linearity with >0.983 of the coefficients of determination (R²). The methods exhibited the recovery values of imidacloprid and its metabolites ranging from 65.66 to 119.27% without any interference between matrices. Imidacloprid total residues in the livestock products were found as values lower than the LOQ and maximum residue limits (MRLs). This study suggests that the methods are successfully applicable for the safety evaluation of imidacloprid total residues in livestock products from domestic markets.

• 농약과학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.264-270
• /
• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.