고성능 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 농업용수, 논토양, 현미 중 잔류 metamifop을 분석하기 위한 최적화한 추출법과 정제법을 조합하여 분석법을 개발하였다. 농업용수 중 잔류량은 ethyl acetate로 분배 추출, 논토양 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 현미 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제과정과 acetonitrile/hexane 분배 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 확립된 분석법의 검출 한계(limit of detection, LOD)는 1.0 ng이었고, 시료의 양을 고려한 방법정량한계(method limit of quantitation, MLOQ)는 농업용수, 논토양과 현미 각각 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg이었다. 표준검량선은 0.05 mg/kg 농도에서 5.0 mg/kg 범위까지 직선성을 보였고 ($R^2=0.9999$), 시료 중 회수율은 0.01, 0.05 mg/L 수준으로 첨가된 농업용수에서 각각 $91.3{\pm}3.5$, $93.2{\pm}6.3%$이었다. 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 A토양시료 중 회수율은 각각 $92.5{\pm}4.0$, $92.7{\pm}4.0%$이었고, B토양시료 중 회수율은 $102.3{\pm}4.4$, $98.9{\pm}7.9%$로 확인되었다. 또한, 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 현미시료 중 회수율은 각각 $93.0{\pm}6.9$, $85.0{\pm}3.5%$로 확립된 분석법은 농업용수, 논토양, 그리고 현미중 잔류 metamifop의 분석에 적용할 수 있을 것이다.
국내 정수장에서는 여과사를 이용하여 원수를 정수하는 급속 및 완속 여과시스템을 이용하고있다. 대부분의 여과사는 해사인 규사로써, 구성광물의 광물학적 특성이 매우 제한되어 중금속이나 유기 오염물의 여과능력이 높은 편이 아니다. 따라서 항상 예기치 않게 발생될 수 있는 오염된 원수를 효율적이고 경제적으로 여과할 수 있는 여과물질 개발이 요구되고 있다. 따라서 이 연구에서 해사를 대체할 수 있는 화강암 풍화산물인 장석질 모래에 일정량의 불석을 혼화하여 원수를 여과하였을 때 일어나는 지화학성의 변화 및 Cd, Cu, Pb와 같은 중금속의 제거능력을 시험하였다. 시험 대상 물질은 현재 정수장에서 사용하는 주문진 규사와 이 연구에서 제조된 장석질 여과사, 장석질 혼합사 I(불석 10% 혼화), 장석질 혼합사 II(불석 20% 혼화)이다. 장석질 혼합사 I 및 II는 주문진 규사와 장석질 여과사에 비해 대부분의 양이온 및 음이온이 높게 용출되었으며, Si, Ca, $SO_4$ 이온 용출은 Al,$ NO_3$, Fe, K, Mg, P 에 비해 높게 일어났다. 제올라이트의 함량을 높인 혼합사 II가 혼합사 I 비해 Na, Ca, Al과 같은 양이온의 용출농도가 보다 높게 일어났으며, 이 양이온들은 크리높틸로라이트 계열의 제올라이트로부터 주로 용출되었다. 주문진 규사와 장석질 여과사는 Cd, Cu, Pb에 대해 제거능이 거의 없거나 약한 제거율을 보였다. 이에 반하여 장석질 혼합사I, II는 Cd과 Cu에 대해 낮은 제거율을 보였으나 Pb에 대해서는 상대적으로 매우 높은 제거율을 보였다. 장석질 혼합사 I, II는 저농도(100 ppm)의 Cd, Cu, Pb에 대하여 비교적 높은 제거율을 보이는 것으로 나타났으며, 장석질 혼합사 II는 저농도(100 ppm)의 Pb 용액과 반응시킨 경우 상당히 높은 제거율 (90.7%)을 보였다. 고농도(500 ppm) 영역에서는 장석질 혼합사 I, II는 Cd의 흡착량이 Cu, Pb에 비하여 높게 나타났으며, 제거율도 각각 24.0%, 28.2%로 가장 높게 나타났다. 제올라이트의 혼합비가 10%에서 20%로 증가할수록 중금속의 흡착량과 제거율이 향상되었다. 이는 장석질 혼합사를 여과사로 이용 할 경우 제올라이트를 적정 비율로 혼화하면 높은 중금속 제거 효과가 있는 것으로 판단된다.
폐자원으로 분류되는 석탄재의 미연탄소를 경제적으로 재활용하기 위한 방안을 모색하기 위하여, 서천화력발전소 매립 석탄재로부터 미연탄소를 분리한 후 활성탄소 제조가능성을 평가하였다. 정선부선을 4단계 실시하여 얻어진 미연탄소 정광의 고정탄소 품위는 87%로 얻어졌다. 미연탄소 정광에 포함된 결정질 불순물로는 주로 석영과 뮬라이트가 존재하였다. 화학적 활성화 전 미연탄소의 비표면적은 $10m^2/g$로 매우 낮았으며, 이는 국내 무연탄의 높은 탄화도와 관련되는 것으로 추측되었다. 또한 미연탄소는 대체로 다공성이며 결정학적으로는 터보스트래틱 구조를 갖고 있었다. 미연탄소 1 g과 KOH 6 g 을 혼합하여 활성화시킨 경우 얻어진 비표면적값이 $670m^2/g$로 가장 높았으며 미세공이 발달된 것을 확인하였다. KOH 용액을 사용한 경우 질소흡착량이 분말상 활성화 시료보다 낮게 나타난 것은 탄소입자의 젖음성 및 함침성이 낮은 때문으로 추측되었다. 본 실험에서 제조한 활성탄소는 미세공 분포가 높은 기능성 활성탄소의 세공특성을 보이며, 범용의 활성탄소에 준하는 비표면적값을 나타내 기존의 석탄계 활성탄소보다 우수하며 회분 함량도 적정 수준이었다. 따라서 공정의 경제성과 미연탄소 자체의 특성을 고려하여, 정수용 활성탄소 대체재나 혹은 카본블랙 대체용으로 재활용하는 것이 가능할 것으로 판단된다.
218종의 목본식물 자원으포부터 높은 항율력올 보인 Schima wallichii subsp. liukiuellsis로부터 항균활성물질을 추출, 정제하였다. Schim$\alpha$의 향균물질 추출에 가장 적합한 용매는 70% 에탄올이었으며, 계젤에 따른 항균활성은 차이를 보이지 않았고, 부위별로는 가을에 채취한 수피가 가장 좋았다. 조추출물을 유가용매로 정제하여 최종적으혹 buthanol 분획올 얻었고, 이를 silica gel과 sephadex LH-20 및 HPLC분석을 통 하여 흰색결정의 항균물질 Compound I을 얻었다. 항균물질은 UV, IR, MS분석 결과 aglycone으로 ${\alpha}$-sitosterol에 rhamnose, galactose, glucose가 1:1:1로 결합된 물질로 추정되었다. Compound I의 미생물에 대한 MIC는 3종의 bacteria에 L 1.25 g/L, 2종의 fungi에 5.0 g/L로 나타났으며, 효모에 대한 MIC는 0.04 g/L로 매우 높게 나타났다. Compound I은 천연 보존제, 의약품 등으로의 향후 개발이 기대된다.
대파 흑색썩음균핵병균 (Sclerotium cepivorum)에 길항력을 가진 Serratia plymuthica L-1의 길항 메카니즘을 조사한기 위해 S. plymuthica L-1이 생산하는 세포외 chitinase를 정제하여 그 특성을 조사하였다. Colloidal chitin이 함유된 배지에서 생산된 S. plymuthica L-1 chitinase는 $(NH_4)_2$$_2$$SO_2$ 40~70% precipitation, affinity adsorption, DEAE-sephadex A-50 column chromatography 및 sephadex G-200 column filtration 과정을 통하여 정제하였다. 정제된 chitinase는 7.3% 회수율과 19.8의 정제도를 나타내었으며, 전기영동시 단일밴드를 얻었으며, 분자량은 55kDa로 나타났다. 정제된 chitinase의 최적 pH 및 온도는 5.5, $55^{\circ}C$이었고, 온도안정성 조사에서 정제효소는 $50^{\circ}C$까지 90%의 잔존활성을 유지하였으나 $60^{\circ}C$이상에서는 급격하게 효소활성이 실활되었다. $Ca^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Mg^{2+}$ 등의 이온은 대략 20군 이상의 효소를 활성화시켰으나 $Cu^{2+}$이온은 약 80%의 효소활성을 억제시켰고, SDS, p-CMB, MIA 등도 효소활성을 저해하는 작용을 하였으며, colloidal chitin에 대한 Km값은 3.26 mg/$m\ell$로 나타났다. 정제효소에 의한 각종 병원균에 대한 생육 억제정도는 흑색썩음균핵병균, 고추 검은무의병균, 고추 탄저병균, 도라지 줄기마름병균, 고추 흰별무늬병균, 오이 균핵병균, 수박 덩굴쪼김병균 등에는 길항력을 나타내었으나 고추 역병균과 무 모잘록병균에서는 길항력이 아주 낮게 나타났다. 정제 chitinase에 의해 대파 흑색썩음균핵병 S.. cepivorum의 균사는 팽창과 균사 끝의 용균, 분해 및 변색현상을 관찰할 수 있었고 chitinase 기능과 Iysozyme 기능을 모두 가지고 있을 것으로 추정된다.
새로운 살균제 농약 개발을 목적으로 삼불화메틸기 디히드로-1,4-옥사티인기가 포함된 ${\alpha},{\beta}$-불포화 카르복스아미드 유도체 5를 합성하였다. 삼불화 ${\beta}$케토에스테르 유도체 6을 염화한 다음 1,2-메르캡토에탄을과 반응시켜 중간체 1,4-옥사티안 유도체 11을 얻었다. 중간체 11의 정제없이 히드록시기를 염소로 치환한 다음 중간체 10을거쳐 트리에틸 존재하에서 탈염화하여 삼불화메틸기가 포함된 디히드로-1,4-옥사티인 에틸에스테르 9를 합성하였다. 에스테르 9를 가수분해하여 생성된 카르복실산 12의 히드록시기를 염소로 치환하여 활성화한 다음 여러 가지 아민 유도체와 반응시켜 삼불화메틸기가 포함된 디히드로-1,4-옥사티인 카르복스아미드 유도체 5를 합성하였다. 합성된 화합물을 대표적인 6종의 식물병원균, 벼 도열병, 벼 잎집무의마름병, 오이 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은 녹병, 그리고 보리 흰가루병 등에 대한 in vivo 항균력을 시험하였다. 그 결과, 페닐기의 meta 위치에 이소프로폭시기 또는 이소프로필기가 치환된 화합물이 벼 잎집무의마름병과 밀 붉은녹병에 대한 강한 항균력을 나타냈다.
난균류에 속하는 Phytophthora spp.와 pythium spp.에서 분비되는 단백질인 elicitin은 식물과 병원균과의 비친화적 관계에서 과민감반응을 유도하는 인자로 알려져 왔다. 국내에서 수집된 5종의 Phytophthora spp로부터 분리된 elicitin들은 무, 배추, 고추에서 과민감 반응을 유도 하였으나 오이, 토마토에서는 볼 수 없었다. 특히 지금까지 보고가 되지않은 P. cambivora KACC 40160균주의 배양액으로부터 ion exchange와 gel filtration을 이용하여 고추에 과민감반응을 유도하며 분자량이 10kDa인 새로운 elicitin을 순수분리 하여 cambivorein이라 명명 하였다. 분리된 cambivorein의 N-말단 아미노산 서열분석 결과 ${\beta}-isoform$의 특징인 13번째 아미노산이 Iysine을 가지고 있었으며 기존의 다른 종류의 elicitin과는 다른 아미노산으로 구성되어 있었다.
본 연구에서는 생활폐기물 소각 비산재를 활용하여 유리화 온도보다 낮은 소결 온도에서 calcium chloroaluminte($11CaO{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}CaCl_2$, 본문에서는 CCA로 표기)의 시멘트 광물을 합성하였다. CCA를 합성 시 $Al_2O_3$ 성분 부족한 양은 정수 슬러지를 부 원료로 첨가하였다. 생활폐기물 소각 비산재의 CaO 성분과 정수 슬러지를 10:7로 혼합하여 $900^{\circ}C-1300^{\circ}C$ 소결 온도에 따른 CCA 합성 거동을 관찰하였다. 혼합 시료는 개방형(Opened System) 소결 조건 전기로와 밀폐형(Closed System) 소결 조건 전기로에서 온도에 따른 CCA 합성 거동을 관찰한 결과, CCA 합성은 개방형과 밀폐형 모두 $1,000^{\circ}C$에서 합성이 되었다. 그러나 소성 분위기로 볼 때 개방형보다는 밀폐형의 소성 조건에서 CCA의 합성율이 높았으며, 이는 소각재 소성 과정에서 Cl의 휘발 거동에 따라 CCA의 합성율 및 분해 온도가 결정되는 것으로 나타났다.
충무시 북서쪽에 위치한 폐쇄성 내만으로 만 외측에는 굴 양식을 하고 있는 북만의 부영양화현상을 구명하고 수질이 최악에 달하는 하계에 일정수준 이상의 용존산소를 유지하기 위한 적정오염부하량 산정을 위해 1988년 1월부터 동년 12월까지 평균 월 4회 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. 전 조사 지점에서 총무기질소는 $0.10{\~}127.41$(평균: 10.71)$\{mu}g-at/l$, 인산 인은 ND-4.29(평균: 0.40) ${\mu}g-at/l$, Chlorophyll-a는 $0.35{\~}132.75$(평균; 11.90) $mg/m^3$이었고, 여름철 동안 평균농도는 각각 $11.06{\mu}g-at/l,\;0.80\mu g/l,\;11.11mg/m^3$로 이미 부영양상태에 있었다. 용존산소는 전 조사지점에서 $0.00{\~}13.42$(평균:6.45)ml/l 였고, 장마가 끝나고 일정한 기간이 경과한 시점인 7월에 전 지점의 저층에서 평균 2.08ml/l의 저산소수괴가 형성되었으며, 8월이후 증감을 되풀이하면서 점차 회복되는 경향을 보였다. 하계에 북만의 시간에 따른 용존산소 변화곡선은 $DO(ml/l)=15.57-1.40{\times}(day)+0.03{\times}(day)^2+0.0001{\times}(day)^3+......$와 같이 나타낼 수 있었고, 이와 같은 산소변화 특성으로부터 구한 산소소비계수 및 공급계수의 고유치는 각각 0.222/day, 0.018ml/l/day로 북만의 용존산소 수지 특성으로 볼 때 하계에 무산소 또는 저산소 상태를 막고 4ml/l이상의 용존산소를 유지하기 위해서는 이 일대의 해역에 수로의 변경이나 산소 공급장치를 이용 0.856ml/l/day 만큼의 산소를 공급하든지 또는 이 량에 해당되는 유입 BOD 부하를 폐수처리장 건설 등을 통하여 감소시켜야 할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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