• 대한화학회지
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• 제62권6호
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• pp.453-457
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• 2018

• 한국식품영양학회지
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• 제17권3호
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• pp.260-265
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• 2004

솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5～15.7%), $\beta$-pinene(0.4～5.4%), $\beta$-myrcene(13.2～15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0～16.0%), cis-3-hexenol(4.0～18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6～6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2293-2298
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• 2007

In this study, a dithizone extraction technique involving purge & trap GC-MS was developed for the determination of methylmercury in biological samples, especially blood and fish. After alkaline digestion, methylmercury in biological samples was extracted into dithizone and back-extracted into aqueous sulfide solution. The extracted methylmercury was converted to the volatile ethyl derivative, purged and trapped onto a solid-phase collection medium, and then introduced into the GC-MS system. The determined MDLs of the established method were 0.9 ng·g?1 for biological samples and its accuracy and precision were found to be 93% and 3.8%, respectively. The method was validated by analysis of CRMs such as SRM 966, BCR 463 and IAEA 407 and all analytical results were within certified ranges with average RSDs of less than 6%. The analytical results of field-sampled fish also showed that the method can be successfully used as an alternative for commonly used distillation method followed by GC-CVAFS detection.

• 한국연초학회지
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• 제22권2호
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• pp.176-183
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• 2000

This study was conducted to compare the volatile components of lamina(cutter group) and midrib of flue-cured tobacco leaves by two analytical methods, Curie-Point pyrolysis and Purge & Trap headspace technique. The pyrolysis of lamina and midrib part of tobacco leaves was performed at the temperature of $330^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, and $920^{\circ}C$ by Curie-Point Pyrolyzer, and 33 compounds were identified in the pyrolyzates by GC/MSD. The composition of the components identified showed a quite difference between lamina and midrib. However, the amount of the pyrolyzed products from the both of lamina and midrib was increased with temperature increase except that of acetic acid, furfural, and nicotine. The content of phenolic compounds including phenol, 4-methyl phenol, and 3-methyl phenol was higher in midrib than in lamina, while that of furan compounds such as 2,3-dihydrobenzofuran, 5-hydroxymethyl furfural, was high in lamina. Interestingly, acetamide, 2-propenamide and 3-acetoxy pyridine were not defected in the pyrolyzates of lamina. By Purge & Trap headspace technique, 28 volatile components were identified in both lamina and midrib. The composition of the identified compounds and their chromatograpic patterns also showed the complete difference between the two. The content of solanone, $\beta$-damascone, $\beta$-damascenone, and megastigmatrienones, key components of tobacco aroma, was much higher in lamina than in midrib. The results indicate that lamina contains much more carbonyl compounds known to enhance the smoke taste of cigarette, whereas midrib takes nitrogenous and phenolic compounds, which are known to cause a deteriorate effect of smoke such as irritation.

• 한국물환경학회지
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• 제21권6호
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• pp.549-563
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• 2005

The study was carried out to develop and standardize the analytical method of 1,4-dioxane in water. The National Institute of Environmental Research in Korea has monitored for 1,4-dioxane in water since 1998 and it has been detected in environmental water occasionally. But the environmental pollution and analytical method in water is not well known over the world. The trace analytical method at low-${\mu}/L$ level is prerequisite in order to evaluate the residue of 1,4-dioxane in water. Evaluation of the method was demonstrated by comparing and analyzing with liquid-liquid extraction, solid-phase extraction and purge & trap technique. As a result of experiment by standard solutions and raw samples, the precision and accuracy for three methods were obtained within error rate of about 10%. Therefore, three methods were standardized as official monitoring method in Korea. Also, a convenient and simple liquid-liquid extraction method for the analysis of 1,4-dioxane in water was developed by combined with gas chromatography/mass spectrometry and applied to the water samples in Korea

• 미생물학회지
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• 제36권1호
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• pp.52-57
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• 2000

Cyanobacteria와 방선균에 의해 생산되는 대표적 취기물질인 geosmin의 정성 및 정량 분석법을 확립하고, cyanobacteria인 Phormidium sp. NIVA-CYA7의 생장과 geosmin의 생산 및 방출에 영향을 주는 환경요인에 대해 조사하였다. Geosmin의 분석은 전처리과정이 간편하고, purge 시간을 1시간으로 단축한 purge & trap concentrator가 장착된 gas chromatograph로 분석하였다. Phomidium의 생장은 pH 7.9, 온도 $20^{\circ}C$, 광도 120-140 $\mu$E/ $m^(2)$/s, Z8 배지의 배양조건에서 8일까지 유도기를, 이후 14일까지 지수성장기를, 14일 이후에는 정상기를 보였다. 배지내 질소의 농도를 250 $\mu$M에서 100 또는 25 $\mu$M로 감소시켰을 때, Phormidium의 생장은 거의 영향을 받지 않았다. 반면에 배지의 인 농도를 25 $\mu$M에서 10 또는 2.5 $\mu$M로 감소시켰을 때, 인의 농도가 감소할수록 생장은 억제되었다. 배지내 인의 농도를 25 $\mu$M에서 10 $\mu$M로 감소시켰을 때, 단위 탄소당 또는 엽록소-$\alpha$당 geosmin의 함량은 각각 35%와 68% 증가하였다. Phormidium의 geosmin함량은 pH 9.4에서 0.0824 $\mu$g/mg C로 pH 6,4m 7.9에 비해 두 배 이상 많았다. 따라서 Phormidium의 geosmin 함량은 생장단계, 인의 농도, pH등에 따라 영향을 받지만, geosmin의 방출은 이들 요인에 의하여 크게 영향받지 않는 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권4호
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• pp.772-778
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• 1996

레토르트 처리시 일어나는 휘발성분 변화를 관찰하고자 닭고기 50%, 식염 1%, 닭고기 육수 49%로 구성된 모형식품을 설정하고, 가열살균에 따른 휘발성분변화를 GC (gas chromatography)로 조사하고, GC-MS (mass spectrometry)로 각 GC peak의 휘발성분을 분석하였다 살균 전, 후의 모형식품에서 NPT (Nitrogen purge and trap)방법으로 휘발성분을 포집한 후 이를 분석한 결과 총 53개 peak가 검출되었고 그 중 42개 peak를 동정하였다. 동정된 42개 peak는 aldehyde류 17종, hydrocarbon류 9종, alcohol류 8종, ketone류 7종 및 furan과 terpene이 각 1종씩이었다. 살균에 따른 휘발성분의 변화량을 비교하고, 동정된 휘발성분의 향기특성 등을 고려해 볼 때 레토르트취에 관여하는 화합물은 2-heptanone, 2-pentyl furan 및 ketone류인 것으로 추정 되었다.

• 분석과학
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• 제22권1호
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• pp.44-50
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• 2009

본 연구에서는 퍼지 & 트랩 GC-MS를 이용한 퇴적물 중의 메틸수은 분석방법을 제시하고, 국내 주요 하천 퇴적물 중의 총수은 및 메틸수은 등을 분석하였다. 분석방법의 검증을 위하여 고농도 및 저농도의 인증표준물질 2종을 분석하였으며, 현장시료 81건에 대하여 EPA 1630 method 원리의 GCCVAFS 방법으로 분석한 결과와 GC-MS 방법의 분석결과를 비교하였다. 방법검출한계 (MDL)는 0.06 ng/g, 정량한계 (MQL)는 0.20 ng/g이었으며 정밀도와 정확도는 각각 11.2% 및 $102{\pm}11.4%$로 나타났다. 조사된 81건에 대한 하천 퇴적물의 총수은 및 메틸수은 농도는 $2.43{\sim}1.56{\times}10^3$ ng/g 및 N.D.~5.95 ng/g 로 나타났다. 총수은의 분포특성은 외부오염원에 의한 영향으로 인해 유기물, 황함량 및 납, 크롬, 니켈 등의 중금속 농도와 유의한 상관성이 나타났으나, 메틸수은의 경우, 총수은을 제외한 다른 인자들과의 유의한 상관성이 조사되지 않았다.