Ruthenium is one of the noble metals having good thermal and chemical stability, low resistivity, and relatively high work function(4.71eV). Because of these good physical, chemical, and electrical properties, Ru thin films have been extensively studied for various applications in semiconductor devices such as gate electrode for FET, capacitor electrodes for dynamic random access memories(DRAMs) with high-k dielectrics such as $Ta_2O_5$ and (Ba,Sr)$TiO_3$, and capacitor electrode for ferroelectric random access memories(FRAMs) with Pb(Zr,Ti)$O_3$. Additionally, Ru thin films have been studied for copper(Cu) seed layers for Cu electrochemical plating(ECP) in metallization process because of its good adhesion to and immiscibility with Cu. We investigated Ru thin films by thermal ALD with various deposition parameters such as deposition temperature, oxygen flow rate, and source pulse time. Ru thin films were grown by ALD(Lucida D100, NCD Co.) using RuDi as precursor and $O_2$ gas as a reactant at 200~$350^{\circ}C$.
The electrochromic properties of tungsten oxide films grown by RF sputtering were investigated. Among the sputter parameters, first the $Ar:O_2$ ratios were controlled with division into only an $O_2$ environment, 1:1 and 4:1. The structure of each film prepared by these conditions was studied by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy and Rutherford backscattering spectroscopy. The sputter-deposited tungsten oxide films had an amorphous structure regardless of the $Ar:O_2$ ratios. The chemical compositions, however, were different from each other. The stoichiometric structure and low-density film was obtained at higher $O_2$ contents. Electrochemical tests were performed by cyclic voltammetry and chronoamperometry at 0.05 M $H_2SO_4$ solutions. The current density and charge ratio was estimated during the continuous potential and pulse potential cycling at -0.5 V and 1.8 V, respectively. The film grown in a higher oxygen environment had a higher current density and a reversible charge reaction during intercalation and deintercalation. The in-situ transmittance tests were performed by He-Ne laser (633 nm). At higher oxygen contents, a big transmittance difference was observed but the response speed was too slow. This was likely caused by higher film resistivity. Furthermore, the effect of sputtering pressure was also investigated. The structure and surface morphology of each film was observed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. A rough surface was observed at higher sputtering pressure, and this affected the higher transmittance difference and coloration efficiency.
본 연구는 정전류 펄스법을 이용하여 콘크리트 내 보강철근의 부식률을 정량적으로 평가한 실험 결과를 나타낸 것이다. 콘크리트와 보강철근의 부식 경계면에서 미소전류의 인가에 의해 변화되는 부식전위 $({\Delta}E)$를 분석함으로써 보강철근의 분극저항 $R_{ct}$는 저항/커패시턴스 (resistance/capacitance)모델에 기초하여 개별 성분으로 분리되었다. 분리된 각 성분에는 부식 과정과 관련된 저항뿐 아니라 콘크리트 내 이온의 확산저항 등과 같은 부식에 관계없는 저항 성분들도 포함되어 있었다. 참조 전극과 보강철근의 측면 이격 거리에 따른 일련의 실험 결과는 부식 과정에 관계없는 저항 성분들로부터 부식에 관련된 저항 성분을 명확히 구별할 수 있음을 잘 보여주고 있다. 만일 보강철근의 부식률이 부식에 관계없는 저항 성분들까지 포함된 분극저항에 의해 평가된다면, 보강철근의 부식률은 실제의 부식 상태보다 최대 2.3배까지 과소평가될 수 있는 것으로 조사되었다. 측정 시간이 부식률 평가에 미치는 영향은 부식 철근의 경우 크지 않았지만, 측정 시간이 길어짐에 따라 부식에 관계없는 저항성분이 포함될 수 있음을 보였고, 비교적 늦은 시상수 (time constant)를 갖는 부동태 철근의 경우 측정 시간에 큰 영향을 받는 것으로 조사되었다.
에스트로겐의 일종인 에스트론은 수은 전극에서 전기 화학적 행동을 보이지 않기 때문에 폴라로그래피로 직접 정량하기는 어렵다. 에스트로겐의 nitro 유도체들은 전기화학적 활성을 갖기 때문에 본 물질을 nitration시켜 전압-전류법으로 정량하였다. Nitration 반응은 sodium nitrite를 사용하여, $100^{\circ}C$ 항온조에서 30분동안 가열하였다. 순환 전압-전류법으로 에스트론의 전기 화학적 행동을 조사하였고, 시차 펄스 음극 벗김 전압-전류법으로는 미량의 에스트론을 정량하는 방법을 연구하였다. 그 결과 borate buffer 용액내에서 nitrated estrone의 환원 전위는 -0.61 V에서 선명한 봉우리를 나타내었다. Nitrated estrone은 수은 전극에서 비가역과정이고, 수은 방울에 강하게 흡착되었다. 에스트론을 정량하기 위한 최적조건은 0.05 M sodium nitrite, 0.01 M sodium borate, 흡착 수집 전위는 -0.1 V(vs. Ag/AgCl) 및 pH 11.0 이었다. 흡착 수집 시간은 2분 그리고 주사 속도는 10 mV/sec일 때 에스트론의 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다.
수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.
본 논문에서는 경제적이며 일회용 센서칩으로 제작 가능한 스크린프린팅한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode(SPCE)]에 다중벽 탄소 나노 튜브, 전도성고분자 및 티로시나아제를 융합하여 제작된 나노복합체를 도포한 센서를 개발하고 이를 내분비 저하 물질이면서, 비만, 당뇨병 및 심혈관질환 등의 만성질환 및 성조숙증, 여성 생식 질환, 불임 등과 관련성이 입증된 비스페놀A 농도 분석에 적용하고자 하였다. 다중벽 탄소 나노 튜브를 산화시켜 음전하를 띠게 한 후 양전하를 띠는 전도성고분자인 polydiallyldimethylammonium (PDDA)로 감싸준 후 용액의 pH를 조절하여 음전하를 띠게 한 티로시나아제를 첨가하여 최종적으로 산화된 다중벽 탄소 나노 튜브-PDDA-티로시나아제 나노복합체를 형성하였다. 상기 나노복합체를 물리적으로 흡착시킨 센서칩 표면을 비스페놀A 용액에 접촉시키고, 비스페놀A가 티로시나아제와 2단계의 효소-기질반응을 할 수 있는 충분한 시간(3분)을 주면, 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]이 생성된다. 이 때 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]을 환원(-0.08V vs. Ag/AgCl)하였을 때 얻어진 전류값 변화를 측정하여 비스페놀A의 농도를 정량적으로 분석하였다. 추가적으로 개발한 센서 전극표면에 비스페놀A와 유사한 비스페놀S 방해물질을 비스페놀A와 함께 접촉하였을 때 비스페놀A에 대한 우수한 선택성을 확인하였다. 최종적으로 제작한 센서를 실험실에서 제작한 환경 시료안에 비스페놀A의 농도를 분석하는 데 적용함으로써 실제 현장에서 활용될 수 있는 가능성을 시사하였다.
PEMFC를 구성하는 여러 부품 중 핵심부품은 MEA(Membrane Electrode Assembly)으로서 실제 연료전지 반응이 일어나며 연료전지의 성능을 결정하는 부품이다. 그러나 PEMFC의 특성 상 촉매로 귀금속인 Pt가 사용됨에 따라 경제성이 확보된 MEA의 성능을 얻기 위해선 현재 Pt 담지량을 0.3mg/$cm^2$ 이하로 크게 감소시키면서 Pt촉매의 고분산화와 미반응 사이트의 감소가 필요하다. 본 연구에서는 Pt 촉매의 미반응 사이트를 줄이고자 전기영동법에 의해 카본전극(carbon black + GDL) 상에 Pt 나노입자를 직접 석출시켜 Pt/C 촉매 전극을 제조 하였다. 본 실험에서는 가장 좋은 Pt 나노입자의 석출거동을 나타낸 30mA/$cm^2$, pH 2, duty cycle 25% 조건을 기준으로 하여 electro-deposition time을 통한 석출량 제어와 carbon paper의 wet proofing 정도에 따른 Pt의 석출거동을 조사하였으며, 종래의 방법으로 제조한 Pt/C 촉매전극의 전기화학적 특성과 비교 분석하였다. 전기영동 석출법에 사용된 Pt나노입자는 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$로부터 화학적 환원법으로 합성한 2~3nm 입경을 갖는 Pt콜로이드를 사용하였으며, magnetic stirring과 항온 ($20^{\circ}C$)을 유지하여 실험하였다. 전기영동 석출량 제어는 electro-deposition time을 5~25분까지 5분 간격으로 나누어 실험하였고 카본전극을 구성하는 carbon paper의 wet proofing 정도가 Pt 나노입자 석출거동에 미치는 영향을 조사하기 위하여 20, 40, 60%의 서로 다른 wet proofing 값을 갖는 carbon paper를 사용하여 Pt/C 촉매 전극을 제조하였다. 전기영동법으로 석출된 카본블랙 전극 상 Pt나노입자의 분산도와 담지량는 각각 FE-SEM과 TGA 장비를 사용하여 측정하였고, 제조된 Pt/C 촉매 전극의 전기화학적 촉매 특성은 cyclic voltammetry(CV)법으로 측정하였다.
한국환경보건학회 2003년도 Challenges and Achievements in Environmental Health
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pp.177-180
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2003
A glassy carbon electrode(GCE) modified with nafion-DTPA-glycerol was used for the highly selective and sensitive determination of a trace amount of Cu$\^$2+/. Various experimental parameters, which influenced the response of nafion-DTPA-glycerol modified electrode to Cu$\^$2+/, were optimized. The copper(II) was accumulated on the electrode surface by the formation of the complex in an open circuit, and the resulting surface was characterized by medium exchange, electrochemical reduction, and differential pulse voltammetry, A linear range was obtained in the concentration range 1.0${\times}$10$\^$-8/M∼1.0${\times}$10$\^$-6/M Cu(II) with 7 min preconcentration. Further, when an approximate amount of lead(II) is added to the test solution, nafion-DTPA-glycerol modified glassy carbon electrode has a dynamic range of 2 orders magnitude(1.0${\times}$10$\^$-9/M∼1.0${\times}$10$\^$-7/M). The detection limit(3 $\sigma$) was as low as 5.0${\times}$10$\^$-6/M(0.032ppb). The interferences from other metal ions could be reduced by adding KCN into the sample solutions. This method was applied to the determination of coppe,(II) in certified reference material(3.23${\times}$10$\^$-7/M, 21ppb), sea water(9.50${\times}$10/sup-7/M, 60ppb). The result agrees satisfactorily with the value measured by Korea Research Institute of Standard and Science.
란탄나이드 3가 (Pr(III)와 Yb(III))와 2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedione(dipivaloylmethane) 착물들의 전기화학적 거동을 DC와 DP 그리고 CV 방법으로 조사하였다. 란탄나이드 3가 착물들 중 Pr(III)의 환원은 Ag-AgCl 전극으로 Epc = -0.13 V와 -0.80 V 그리고 Yb(III)는 -0.02 Ⅴ로 1전자이동에 의한 것임을 알았고, 1차 화학평형반응이 가역과 비가역으로 진행되는 ErCr전극과정임을 DP와 CV로부터 알았다. 평형상수 lnK는 여러 용매들로부터 얻었고, 이들 상수는 용매의 유전상수가 감소함에 따라 증가됨을 알았다. 이들 반응에서 lnK는 여러 용매에 대한 ln(1/D)을 도시하면 좋은 직선관계에 있었고, 이 때 란탄나이드의 거동은 원자번호가 증가함에 따라서 lnK가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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