본 연구에서는, HCHO를 상온에서 제거하기 위한 귀금속계열의 촉매 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들은 XRD, FT-IR, CO-chemisorption을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 그 결과, Pt와 Pd를 활성금속으로 하여 제조한 환원촉매가 상온조건에서 우수한 HCHO 산화 능력을 보였으며, 지지체의 경우 환원성지지체로 잘 알려진 $TiO_2$를 이용하여 촉매를 제조하였을 때 높은 반응활성을 나타냈다. 또한, 환원시간이 길어짐에 따라 활성금속의 응집현상으로 인해 반응활성의 저하를 나타내었으며 환원촉매의 경우 상온조건에서 HCHO 흡착 및 탈착 특성이 우수함을 확인하였다.
This study was performed to develop a low Pt content catalyst as a catalyst for HI decomposition in S-I process. Bimetallic catalysts added various amounts of Pt on a silica supported Ni catalyst were prepared by impregnation method. HI decomposition was carried out using a fixed bed reactor. As a result, Ni-Pt bimetallic catalyst showed enhanced catalytic activity compared with each monometallic catalyst. Deactivation of Ni-Pt catalyst was not observed while deactivation of Ni monometallic catalyst was rapidly occurred in HI decomposition. The HI conversion of Ni-Pt bimetallic catalyst was increased similar to Pt catalyst with increase of the reaction temperature over a temperature range 573K to 773K. From the TG analysis, it was shown that $NiI_2$ remained on the Ni(5.0)-Pt(0.5)/$SiO_2$ catalyst after the HI decomposition reaction was decomposed below 700K. It seems that small amount of Pt in bimetallic catalyst increase the decomposition of $NiI_2$ generated after the decomposition of HI. Consequently, it was considered that the activity of Ni-Pt bimetallic catalyst was kept during the HI decomposition reaction.
수소발생 및 저장 물질로서 붕수소화나트륨($NaBH_4$)은 촉매 분해반응을 통하여 수소를 생성할 수 있는데, 이 프로타이드 화합물을 이용하여 가정용 또는 이동용 연료전지의 수소를 공급할 수 있어서, 이 화합물과 분해반응에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 본 연구에서는 알칼리성 $NaBH_4$ 수용액을 귀금속이 담지된 금속산화물 촉매를 이용하여 가수분해반응을 일으키고, 그 분해반응 산물인 수소의 발생량을 측정하였다. 지지체로 사용한 금속산화물의 종류를 비교하고, 함침된 귀금속으로서 백금과 루테늄을 비교하였으며, 촉매사용량, $NaBH_4$ 용액의 농도 등의 영향을 고찰하고, 수소 발생 패턴을 조사하였다.
금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black에 다양한 비율의 Pt와 Sn을 담지 시킨 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt/Sn의 비율은 전구체 용액 내에서 상대적인 농도를 변화시켜 조절하였으며, Pt/Sn 비율에 따른 반응 특성을 조사하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합성된 촉매의 결정도를 확인하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 Pt와 Sn의 산화가를 확인하였다. 합성된 촉매의 조성과 구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석과 TEM (Transmission Electron Microscopy) 분석을 수행하였다. 산소 환원 반응 특성은 0.5 M $H_2SO_4$ 수용액에서 RDE (Rotating Disk Electrode)를 이용하여 조사하였으며, 산소환원 촉매활성은 Pt/Sn의 비율에 크게 의존함을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat ; Princeton applied research, VSP)를 이용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수 용액에서 수행하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 적절한 양의 Sn을 첨가한 촉매가 높은 촉매활성과 안정성을 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
In order to commercialize Polymer Electrolyte Fuel Cell (PEFC), the cathode catalyst such as Platinum supported Carbon (Pt/C) need to have a high activity of Oxygen Reduction Reaction (ORR). In this study, the 20% Pt/C was synthesized using the chemical reduction method while the crystallinity of Platinum (Pt) particles were controlled under heat treatment conditions. The activity of synthesized Pt catalysts was evaluated using electrochemical measurement. Compared with the $i_{ORR}$ at 0.8 V of 20% Pt/C heat-treated at $500^{\circ}C$ and the 20% Pt/C that were not heated and commercial 20% Pt/C, the $i_{ORR}$ at 0.8 V of 20% Pt/C heattreated at $500^{\circ}C$ was 9.5 and 1.7 times higher than those of the 20% Pt/C and commercial 20% Pt/C that were not heated. It was considered that the crystallinity and particle size affect the ORR activity of the Pt/C catalysts.
수소를 제어하기 위한 기술 중 최근에 각광받는 방법으로는 피동형 촉매 재결합기(PAR)가 있다. PAR설비에서의 핵심기술인 촉매를 제조한 후 이를 이용하여 수소 재결합 성능 평가를 실시하였다. 실험은 공간속도(GHSV)를 $35000{\sim}100000hr^{-1}$로 변경하며 실시한 결과 공간속도가 증가할수록 수소의 전화율은 감소하였으나 시간당 제거되는 수소의 중량은 크게 증가하였다. 백금의 담지량을 달리하여 촉매를 제조한 후 실험을 수행한 결과 3 wt%에서는 별다른 전화율 차이를 보이지 않았으나 활성금속의 담지량이 증가하면서 승온속도가 증가되는 것을 확인 할 수 있었다. 이와 같은 공간속도 및 촉매 담지량 실험 결과 본 촉매는 상온 상압에서 80% 이상의 높은 전화율을 보이는 것을 확인 할 수 있었다.
가스 센서분야에서 특정 가스종에 대한 선택성과 감응도 향상을 위해 금속 촉매 등을 센서 물질 표면이나 내부 등에 형성시키는 방안이 많이 연구되고 있다. 1차원 구조 반도성 물질인 나노섬유 내에 금속 촉매를 형성시켜 특정 가스에 대한 선택성과 감응도를 향상시키는 연구가 보고된 바 있다. 선행연구에 의하면 Au와 Pt입자가 형성된 나노섬유의 경우, 각각 CO와 toluene가스에 대하여 선택적인 감응을 나타내는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 전기방사법과 광환원법을 동시에 이용하여 Au와 Pt 입자가 포함된 $SnO_2$ 나노섬유를 합성하고, 이들 나노섬유의 가스감응 특성을 연구하였다.
Direct Borohydride Fuel Cell은 알칼리 붕소 수소화물의 수용액을 이용하는 연료전지로 연료의 직접 산화반응을 통해 기존의 DMFC(직접 메탄을 연료전지)보다 높은 전류밀도와 OUV(Open Circuit Voltage)를 나타낸다. 또한 액체 연료를 사용하므로 장치 구성이 간단하며, 사용하는 연료가 반응성이 높은 알칼리 붕소 수소화물로 이루어져 있기 때문에 탄화수소 계열의 액체 연료와 달리 전기화학 반응이 비귀금속 전극에서도 쉽게 이루어질 수 있다는 장점을 가지고 있다 하지만 강알칼리 조건에서 전기화학 반응이 진행되므로 이에 적합한 재료로 장치를 구성해야 하며, 액체 상태의 연료가 전해질을 투과하는 현상인 크로스오버 문제를 해결해야 하고, 생성물인 $BO_2$-가 침적되어 전지효율을 떨어뜨리는 것을 방지해야 하는 문제점이 있다. 또한 알칼리 붕소 수소화물이 물과 반응하여 수소를 발생시키는 hydrolysis 반응을 억제하여야 하고 직접 산화반응만이 진행될 수 있도록 전지를 구성해야 연료효율을 높일 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수소 생성반응일 hydrolysis 반응은 억제하고 연료의 직접 산화반응만을 진행시키기 위한 전극촉매에 대하여 연구하였다. 일반적인 저온형 연료전지의 전극촉매로 사용하는 Pt등의 귀금속 촉매와, 귀금속 촉매를 대체할 수 있는 Ni등의 비귀금속 촉매를 그 연구 대상으로 하였으며, 평가 방법으로는 unit cell station을 이용한 단위전지 성능측정 실험과 Potentiostat/Galvanostat을 이용한 half cell 실험을 병행하여 수행하였다.
The electrooxidation of methanol was studied using Pt, PtRu(1:1), PtNi(1:1), PtRh(1:1) and PtOs(1:1) alloy nanoparticles for application as electrocatalysts. The effects of the second metals in the electrocatalytic activity was investigated using cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). There are the metallic and oxygen states in the PtRu and PtOs electrocatalysts . In the XPS of PtRu and PtOs alloy nanoparticles, the oxygen sources were dominant as the second metal's effects. Negative shifts of the binding energies of Pt for the PtNi, PtRh alloy nanoparticles were determined by XPS measurements, which can be explained by electronic effects.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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