마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.
수산화칼슘(Ca(OH)2)과 인산(H3PO4) 수용액을 반응시켜 수산화아파타이트(hydroxyapatite, HAp)를 합성하였다. 3 M 이상의 고농도 수산화칼슘원료를 전구체로 사용하고 인산 첨가속도, 반응용액 유지시간, 반응생성물에 대한 볼밀링, 합성 후 열처리 같은 합성조건을 변화시켜 HAp를 합성하였다. 인산 첨가속도에 관계없이 상온에서 합성할 경우 주된 불순물상(phase)인 DCPD(dicalcium phosphate dihydrate)가 형성되었고, 700℃ 이상 가열 시 β-TCP(tricalcium phosphate)가 합성되기 시작해 900℃에서 그 양이 최대가 되었다. 합성된 분말을 1150℃에서 소결 할 경우에도 고온안정 불순물 상인 β-TCP 상은 없어지지 않고 남아있었다. 합성 수용액에 대한 볼밀링 후 3일 간 그 용액을 유지할 경우 DCPD 상이 없는 단일 HAp 상을 얻을 수 있었으며, 유지시간 없이 합성물에 대한 볼밀링 과정만을 거친 경우에도 500℃ 이상 열처리를 통해 β-TCP 상이 없는 단일상의 HAp를 얻을 수 있었다. 이러한 추가적인 볼밀링 과정을 적용함으로써 HAp를 손쉽게 합성할 수 있었다.
We have studied the effect of platinum addition on the supercon ducting properties of YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ (123) compound and elucidated the mechanism of fine dispersion of $Y_2$BaCu $O_{5}$(211) particles in YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ superconductor prepared by melting method from the metallurgical point of view. In this study, BaCu $O_2$ and CuO-rich phase unreacted during the peritecitc reaction markedly decreased by the 211 powder addition. The 211 particle of Pt-fee sintered samples exhibited 8~10$\mu$m in size, but in 1wt%Pt-added sample, 211 particles were finely dispersed in 123 matrix and the size of 211 particle was about 1~2$\mu$m. And, the critical temperature( $T_{c. zero}$) of Pt doped samples was 91.5K and the transport critical current density ( $J_{c}$) of Pt-doped samples was much more than 10$^4$A/$\textrm{cm}^2$. The high $J_{c}$ and fine dispersion of 211 particles of Pt doped YB $a_2$C $u_3$$O_{7-x}$ superconductor are attributed to $Ba_4$CuP $t_2$$O_{8}$ compounds formed during the partial melting, which were considered als nucleation sites of 211 particles, rather than Pt inself.han Pt inself.
B$_4$C 분말 표면을 알루미나 전구체로 표면 개질하여 알루미늄의 wetting 각을 낮추어 알루미늄의 함침을 용이하게 함으로써 상압에서 B$_4$C/Al 복합체를 제조하고자하였다. 알루미나 전구체에 의한 표면개질은 제타전위의 변화로 확인하였으며, 표면개질된 B$_4$C 분말의 preform에 Al 6061 디스크를 올려놓고 흐르는 알곤 분위기에서 103$0^{\circ}C$/20분 열처리로 Al이 완전히 함침된 B$_4$C/Al 복합체를 제조하였다. 반면 표면 개질되지 않은 B$_4$C 분말은 125$0^{\circ}C$/30분에도 함침이 일어나지 않았다. 이 복합체의 XRD와 SEM 분석은 B$_4$C. Al 외에도 반응상 $Al_3$BC 상이 생성되었으며, 물성을 크게 저하시키는 A1$_4$C$_3$는 생기지 않았음을 보여 주었다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 $ZnWO_4$ powder를 저온에서 합성하였다. 금속이온물질로서 zinc acetate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 de-ionized water를 사용하였다. $300^{\circ}C$ 부터 $600^{\circ}C$의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 $400^{\circ}C$에서 $ZnWO_4$상이 생성되었으며, $600^{\circ}C$에서 완전한 결정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 $400^{\circ}C$에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고 $500^{\circ}C$에서 보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 $400^{\circ}C$~$600^{\circ}C$의 온도영역에서 17.62~24.71 nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
New cathode materials $LaNi_{1-x}{Cu_x}{O_3}$ (typically $LaNi_{0.8}Cu_{0.2}O_3$) were synthesized using a co-precipitation method. The structure and morphology of the powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The composite material [$Ce_{0.8}Sm_{0.2}O_{2-\ddot{a}}$(SDC) and carbonate (${Na_2}{CO_3},{Li_2}{CO_3}$)], NiO and $LaNi_{1-x}{Cu_x}{O_3}$ were used as the electrolyte, anode and cathode, respectively. The electrochemical performance of La-Ni-Cu-O perovskite oxide at low temperatures ($400{\sim}550^{\circ}C$) was studied. The results showed that $LaNi_{0.8}Cu_{0.2}O_3$ precursor powder prepared through a co-precipitation method and calcined at $860^{\circ}C$ for 2 h formed uniform grains with diameters in the range of $400{\sim}500\;nm$. The maximum power density and the short circuit current density of the single cell unit at $550^{\circ}C$ were found to be $390\;mW/cm^2$ and $968\;mA/cm^2$, respectively.
Gallium oxide ($Ga_2O_3$) powders were synthesized using a precipitation method and a polymerized complex method. TG-DSC, SEM, and XRD were performed to investigate the phase and morphology of the $Ga_2O_3$. In situ high-temperature XRD analysis revealed the crystal structure of $Ga_2O_3$ at different temperatures. The $Ga_2O_3$ obtained using the precipitation method and polymerized complex method were generally spherical-shaped particles and their average particle size was approximately 80 nm and $1{\mu}m$, respectively. The crystal structure of the $Ga_2O_3$ prepared by the precipitation method was changed from rhombohedral to monoclinic at $700^{\circ}C$, while monoclinic $Ga_2O_3$ was obtained directly from the precursor by the polymerized complex method.
$NiAl_2O_4$ nanoparticle was synthesized by a reverse micelle processing for inorganic pigment. $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ were used for the precursor in order to synthesize $NiAl_2O_4$ nanoparticles. The aqueous solution, which consisted of a mixing molar ratio of Ni/Al, was 1:2 and heat treated at $800{\sim}1100^{\circ}C$ for 2h. The average size and distribution of synthesized $NiAl_2O_4$ powders are in the range of 10-20 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized $NiAl_2O_4$ powders increased with an increasing water-to-surfactant molar ratio and heating temperature. The crystallinity of synthesized $NiAl_2O_4$ powder increased with an increasing heating temperature. The synthesized $NiAl_2O_4$ powders were characterized by X-ray diffraction analysis(XRD), a field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), and a color spectrophotometer. The properties of synthesized powders were affected as a function such as a molar ratio and heating temperature. Results indicate that synthesis using a reverse miclle processing is a favorable process to obtain $NiAl_2O_4$ spinels at low temperatures. The procedure performed suggests that this new synthesis route for producing these oxides has the advantage of being fast and simple. Colorimetric coordinates indicate that the pigments obtained exhibit blue colors.
투명 전도성 산화물로서 알루미늄과 붕소가 함께 도핑된 아연산화물(AZOB)이 $900^{\circ}C$에서 분무 열분해법에 의해 제조되었다. 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 알루미늄, 붕소 및 아연의 수용액으로부터 얻어진다. 분무 열분해로 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 $700^{\circ}C$에서 두 시간동안의 후 소성 과정과 24 시간 동안의 볼 밀링을 통해 나노 크기의 AZOB으로 변환된다. AZOB을 구성하는 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 압축된 AZOB 펠렛의 표면 저항을 측정하였다.
The content of vitamin $D_2$, including its precursor ergosterol, was determined in some cultivated mushrooms to manufacture fortified Doenjang (Korean traditional soybean paste) with vitamin D by supplementation with mushroom. Ergosterol was the most abundant sterol in the mushrooms (50 to 140 mg/100 g dry weight) but the ergocalciferol portion made up only 0.065% (Pleurotus eryngii) to 2.5% (stipe part of Lentinus edodes, shiitake) of the total vitamin $D_2$ of each mushroom. Changes in these compounds in L. edodes caused by UV or solar irradiation were also evaluated. Ergocalciferol content in the pileus part of L. edodes went up to $424\;{\mu}g/100\;g$ dry weight and ergosterol levels reached 139.3 mg per 100 g dry weight at maximum levels. Ergocalciferol content increased about 50% when exposed to solar radiation and increased 377% with UV irradiation. These compounds level in Doenjang was enriched as much as supplied UV irradiated L. edodes powder to before fermentation, and the supplemented mushroom did not influence the palatability of Doenjang.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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