Copper powders have been widely used in electrically conductive coatings, electrode materials et al. and are very prospective since they are cheaper than noble metal powders such as silver or palladium. In this study, copper powders for metal filler of EMI shielding have been prepared using a solvothermal process from $CuSO_4$, NaOH, Glucose, mixed solvent ($H_2O$: Ethanol) and hydrazine which was used as a reducing agent at various reaction conditions. The prepared copper powders showed finely dispersed spherical shape without agglomerate, uniform morphology, narrow size distribution, high purity and were about 400-700 nm in size. The prepared powders were characterized using XRD, SEM, TGA, XPS, particle size measurement and EMI shielding efficiency.
Effects of liquid phase and reinforcing particle morphology on the sintering of Al-6 wt%Cu-10 vol% $Al_2O_3$ or SiC particles were studied in regards to densification, structure and transverse rupture properties. The Al-Cu liquid phase penetrated the boundaries between the aluminum matrix powders and the interfaces with reinforcing particles as well, indicating a good wettability to the powders. This enhanced the densification during sintering and the resulting strength and ductility. Since most of the copper added, however, was dissolved in the liquid phase and formed a brittle $CuAl_2$ phase upon cooling rather than alloyed with the aluminum matrix, the strengthening effect by the copper was not fully realized. Reinforcing particles of agglomerate type were found less suitable for the liquid phase sintering than solid type particles. $Al_2O_3$ and SiC particles protluced little difference on the sintering behavior but their size had a large effect. Repressing of the sintered composites increased density and bending properties but caused debonding at the matrix-particle interfaces and also fracturing of the particles.
The powder properties and sinterability of ZrO2-8m/o Y2O3 prepared by coprecipitation were investigated. The specific surface area and the total pore volume were increased with increasing pH of sediment and using of ethyl alcohol for washing. The powders of prepared by freeze drying method were showed the smallest particle size and lowest agglomerate rate, and the powders obtained from spray drying method were showed porous structure. At 130$0^{\circ}C$, their relative density were 94-96%, so these sintered bodies have revealed high sinterability in spite of low sintering temperature.
Kim, Kwang-Su;Hwang, Du-Sun;Ku, Suk-Kyeon;Lee, Kang;Jeon, Chi-Jung;Lee, Eun-Gu;Kim, Sun-Jae
Korean Journal of Materials Research
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v.12
no.10
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pp.784-790
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2002
For mass product of nanocrystalline ZnO ultrafine powders, self-sustaining combustion process(SCP) and ultrasonic spray combustion method(USCM) were applied at the same time. Ultrasonic spray gun was attached on top of the vertical type furnace. The droplet was sprayed into reaction zone of the furnace to form SCP which produces spherical shape with soft agglomerate crystalline ZnO particles. To characterize formed particles, fuel and oxidizing agent for SCP were used glycine and zinc nitrate or zinc hydroxide. Respectively, with changing combustion temperature and mixture ratio of oxidizing agent and fuel, the best ultrasonic spray conditions were obtained. To observe ultrasonic spray effect, two types of powder synthesis processes were compared. One was directly sprayed into furnace from the precursor solution (Type A), the other directly was heated on the hot plate without using spray gun (Type B). Powder obtained by type A was porous sponge shape with heavy agglomeration, but powder obtained using type B was finer primary particle size, spherical shape with weak agglomeration and bigger value of specific surface area. 9/ This can be due to much lower reaction temperature of type B at ignition time than type A. Synthesized nanocrystalline ZnO powders at the best ultrasonic spray conditions have primary particle size in range 20~30nm and specific surface area is about 20m$^2$/g.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.1
no.2
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pp.46-58
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1991
The synthesized ZnO powder was prepared by spray pyrolysis method using ultrasonic vibrator. The starting solutons were the aqueous solution of $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$. The concentration was prepared 1M, O.5M, O.25M, and O.lM. The Nz carrier gas was 2.3cm$\cdot{sec}^{-1}$. The prepared powder from the $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ aqueous solution was Zine oxide with hexagonal structure. The shape of prepared powder was fine size, narrow size distribution, agglomerate-free, nearly sphere particle. Also, the particle size was about $ 0.28-0.61\mum$.
Seo, Dong Hyeok;Yim, Hyeon Min;Na, Ho Yoon;Kim, Won Jin;Kim, Ryun Na;Kim, Woo-Byoung
Journal of Powder Materials
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v.28
no.5
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pp.423-428
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2021
Here, we report the development of a new and low-cost core-shell structure for lithium-ion battery anodes using silicon waste sludge and the Ti-ion complex. X-ray diffraction (XRD) confirmed the raw waste silicon sludge powder to be pure silicon without other metal impurities and the particle size distribution is measured to be from 200 nm to 3 ㎛ by dynamic light scattering (DLS). As a result of pulverization by a planetary mill, the size of the single crystal according to the Scherrer formula is calculated to be 12.1 nm, but the average particle size of the agglomerate is measured to be 123.6 nm. A Si/TiO2 core-shell structure is formed using simple Ti complex ions, and the ratio of TiO2 peaks increased with an increase in the amount of Ti ions. Transmission electron microscopy (TEM) observations revealed that TiO2 coating on Si nanoparticles results in a Si-TiO2 core-shell structure. This result is expected to improve the stability and cycle of lithium-ion batteries as anodes.
Dion-Jacobson phases $CsCa_2Nb_2FeO_9$ and $CsCa_2Nb_2AlO_9$ were reinvestigated by the Rietveld analysis of powder X-ray diffraction (XRD) method, scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). These nominal compounds, previously known as the oxygen-deficient layered perovskites with the sequences of $NbO_6-MO_4-NbO_6$ in tripled slab, in fact, were mixed phases of n = 3 Dion-Jacobson phases and impurities such as $Ca_2NbFeO_6$ and $Ca_3Al_2O_6$. The difference of morphology and chemical in-homogeneity between Dion-Jacobson phases and impurities could be clearly identified by scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy. The chemical composition of $CsCa_2Nb_2FeO_9$ was calculated into $Cs_{0.59}Ca_{2.64}Nb_{2.92}Fe_{0.81}$ in small agglomerate crystals and $Cs_{0.95}Ca_{1.97}Nb_{3.08}Fe_{0.15}$ in long plate-like crystals.
The hydroxyapatite powders were prepared by the reaction of Ca(CH3COO)2$.$H2O and H3PO4 in aqueous solution. Effect of Ca/P mole ration and pH value on the powder characteristics were investigated. For phosphoric acid was dissociated to PO43- ion above pH 10, the preparation condition of hydroxyapatite by H3PO4 solution had this value. Dried powders were agglomerated each other. The mean agglomerate particle diameter was minimum when the condition was pH 11, Ca/P=1.75 and its specific surface area was 97㎡/g. All powders had poor crystallinity and small CO2. It prevented CaCO3 from using aspirator in preparation and maturing time. In most cases, hydroxyapatite was decomposed into ${\beta}$-TCP at more than 800$^{\circ}C$, into ${\alpha}$-TCP at 1200$^{\circ}C$. However non-decomposed hydroxyapatite was remained in Ca/P=1.85.
This study was to explore the characteristics of 6 mole% CaO stabilized $ZrO_2$ prepared by wet chemical methods. The results of the experiments were as follows: 1. The powder calcined at 1000$^{\circ}$-110$0^{\circ}C$ was partly agglomerated. The morphology of agglomerate was spherical of 0.5-1$\mu{m}$ in size for Hot Petroleum Drying Method, chain-like of 1-2$\mu{m}$ for Freeze Drying Method, and irreqular of 2-3$\mu{m}$ for Coprecipitation Method. 2. Optimum calcining conditions for powder prepared by wet chemical methods were found: 110$0^{\circ}C$, 2h in air for Hot Petroleum Drying Method and Freeze Drying Method, and 100$0^{\circ}C$, 2h in air for Coprecipitation Method. 3. When specimen was calcined at 1000$^{\circ}$-110$0^{\circ}C$ in air for 2h and then sintered at 1$600^{\circ}C$ in air for 4h, the specimens prepared by wet chemical methods showed a high sintered density (94% of theoretical density) and a low open porosity (<0.8%); however, the sintered density of the specimen prepared by Oxide Wet Mixing Method was 90%. 4. The amount of cubic phase of sintered body prepared by wet chemical methods was observed to be higher than the one prepared by Oxide Wet Mixing Method. 5. It was found that Hot petroleum Drying Method, Freeze Drying Method and Coprecipitation Method were nearly the same in respect of the results of stabilization grade and sintered density of CaO-stabilized $ZrO_2$.
Park, Hyunsu;Joo, Soyeong;Choi, Joon-Phil;Kim, Woo-Byoung
Journal of Powder Materials
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v.22
no.6
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pp.396-402
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2015
The organic binder-free paste for dye-sensitized solar cell (DSSC) has been investigated using peroxo titanium complex. The crystal structure of $TiO_2$ nanoparticles, morphology of $TiO_2$ film and electrical properties are analyzed by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Electrochemical Impedance Spectra (EIS), and solar simulator. The synthesized $TiO_2$ nanopowders by the peroxo titanium complex at 150, 300, $400^{\circ}C$, and $450^{\circ}C$ have anatase phase and average crystal sizes are calculated to be 4.2, 13.7, 16.9, and 20.9 nm, respectively. The DSSC prepared by the peroxo titanium complex binder have higher $V_{oc}$ and lower $J_{sc}$ values than that of the organic binder. It can be attributed to improvement of sintering properties of $TCO/TiO_2$ and $TiO_2/TiO_2$ interface and to formation of agglomerate by the nanoparticles. As a result, we have investigated the organic binder-free paste and 3.178% conversion efficiency of the DSSC at $450^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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