Tungsten oxide films were prepared by an electrochemical deposition method for use as the anode in rechargeable lithium batteries. Continuous potentiostatic deposition of the film led to numerous cracks of the deposits while pulsed deposition significantly suppressed crack generation and film delamination. In particular, a crack-free dense tungsten oxide film with a thickness of ca. 210 nm was successfully created by pulsed deposition. The thickness of tungsten oxide was linearly proportional to deposition time. Compositional and structural analyses revealed that the as-prepared deposit was amorphous tungsten oxide and the heat treatment transformed it into crystalline triclinic tungsten oxide. Both the as-prepared and heat-treated samples reacted reversibly with lithium as the anode for rechargeable lithium batteries. Typical peaks for the conversion processes of tungsten oxides were observed in cyclic voltammograms, and the reversibility of the heat-treated sample exceeded that of the as-prepared one. Consistently, the cycling stability of the heat-treated sample proved to be much better than that of the as-prepared one in a galvanostatic charge/discharge experiment. These results demonstrate the feasibility of using electrolytic tungsten oxide films as the anode in rechargeable lithium batteries. However, further works are still needed to make a dense film with higher thickness and improved cycling stability for its practical use.
Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing
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v.19
no.6
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pp.411-419
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1999
It has been well recognized that a long term service at elevated temperature of $350^{\circ}C{\sim}550^{\circ}C$ induces embrittlement damage due to carbide precipitation and/or P, Sb and Sn segregation at grain boundaries and thereby deteriorates the grain boundary strength of heat resisting components in the energy-related plants. Therefore, it is very important to assess quantitatively the extent of embrittlement damage of heat resisting components to secure the reliable and efficient service condition and to prevent brittle failure in service. However, because fracture tests are limited in size and number of specimen obtained from the structural components, nondestructive test method is required. In this study, the optimum electrochemical parameters are investigated and discussed to evaluate nondestructive embrittlement damage for aged 2.25Cr-1Mo steels by means of electrochemical polarization test method (ECPTM) in proper corrosive environment. In addition, the electrochemical test results are compared with embrittlement degree evaluated by semi-nondestructive SP test.
Chalcopyrite $CuInSe_2$(CIS) is considered to be an effective light-absorbing material for thin film photovoltaic solar cells. CIS thin films have been electrodeposited onto Mo coated and ITO glass substrates in potentiostatic mode at room temperature. The deposition mechanism of CIS thin films has been studied using the cyclic voltammetry (CV) technique. A cyclic voltammetric study was performed in unitary Cu, In, and Se systems, binary Cu-Se and In-Se systems, and a ternary Cu-In-Se system. The reduction peaks of the ITO substrate were examined in separate $Cu^{2+}$, $In^{3+}$, and $Se^{4+}$ solutions. Electrodeposition experiments were conducted with varying deposition potentials and electrolyte bath conditions. The morphological and compositional properties of the CIS thin films were examined by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The surface morphology of as-deposited CIS films exhibits spherical and large-sized clusters. The deposition potential has a significant effect on the film morphology and/or grain size, such that the structure tended to grow according to the increase of the deposition potential. A CIS layer deposited at -0.6 V nearly approached the stoichiometric ratio of $CuIn_{0.8}Se_{1.8}$. The growth potential plays an important role in controlling the stoichiometry of CIS films.
Kim, Seon-Min;Cho, Kwon-Koo;Choe, Yeong-Jin;Kim, Ki-Won;Ryu, Kwang-Sun
Journal of Powder Materials
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v.17
no.3
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pp.216-222
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2010
Self-standing $TiO_2$ nanotube arrays were fabricated by potentiostatic anodic oxidation method using pure Ti foil as a working electrode and ethylene glycol solution as electrolytes with small addition of $NH_4F$ and $H_2O$. The influences of anodization temperature and time on the morphology and formation of $TiO_2$ nanotube arrays were investigated. The fabricated $TiO_2$ nanotube arrays were applied as a photoelectrode to dye-sensitized solar cells. Regardless of anodizing temperature and time, the average diameter and wall thickness of $TiO_2$ nanotube show a similar value, whereas the thickness show a different trend with reaction temperature. The thickness of $TiO_2$ nanotube arrays anodized at $20^{\circ}C$ and $30^{\circ}C$ was time-dependent, but on the other hand its at $10^{\circ}C$ are independent of anodization time. The conversion efficiency is low, which is due to a morphology breaking of the $TiO_2$ nanotube arrays in manufacturing process of photoelectrode.
Recently, it is on the increase interest for Al alloy with new material for ship application to substitute for FRP ship. The reason is thatAl alloy ship has beneficial characteristics such as high sea speed, increase of loadage and easy to recycle compared with FRP ship. In this paper, mechanical and electrochemical properties are investigated by slow strain rate test experiment in various applied potential condition. These results will provide as reference data to design ship by deciding optimum protection potential regard to hydrogen embrittlement and stress corrosion cracking. In general, Al and Al alloys are not corroded with forming film which has the corrosion resistance property in neutral solution. However, it was observed that formation and destruction of passive film by $Cl^-$ ion in sea water environment. At comparison of current density after 1200 sec in potentiostatic experiment, the current density in the potential range of -0.68 $\~$-1.5 V is shown low value. The low current density means protection potential range. Elongation in applied potential of 0 V was high. However, the corrosion protection application in this condition is impossible potential because the toughness is low value by decreasing strength by active dissolution reaction at parallel part of specimen. The film composed with $CaCO_3$ and $Mg(OH)_2$ has a corrosion resistance property. However, the uniform electrodeposition coating at below -1.6 V potential is not formed since the time to form the uniform electrodeposition coating is short. Therefore, it is concluded that mechanical property is poor because effect by hydrogen gas generation is larger than that of electrodeposition coating. It is concluded that the optimum protection potential range from comparison of_maxim urn tensile strength, elongation and time to fracture is -1.3$\~$0.7 V (SSCE).
The room-temperature electrodeposition of metallic lithium was investigated from ionic liquid, 1-methyl-1-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13TFSI) with lithium bis (trifluoromethanesulfonyl)imide (LiTFSI) as a lithium source. Cyclic voltammograms on gold working electrode showed the possibility of the electrodeposition of metallic lithium, and the reduction current on a gold electrode was higher than the value on platinum and copper. The metallic lithium could be electrodeposited on the gold electrode under potentiostatic condition at -2.4 V (vs. Pt-QRE) and was confirmed by analytical techniques including XRD and SEM-EDS. The dendrite-typed electrodeposits were composed of a metallic lithium and a alloy with gold substrate. And any impurity could be detected except for trace oxygen introduced during handling for the analyses.
The morphology and structure of precipitates of formed in Nb steels were investigated using SEM, TEM and XRD. The quantitative analysis of the precipitates was performed by ICP-AES. The potentiostatic etching method was employed as an extraction method using 10% AA-methanol and 15% Na-citrate electrolytes. The two selected potentials relative to SCE(Standard Calomel Electrode), -100mV in 10% AA-methanol solution and -250mV in 15% Na-citrate solution were found to be effective for the extraction. XRD analysis showed that composition of Nb carbonitride in Nb-steel(0.01% C-0.7% Nb-0.004N) was $NbC_{0.65}N_{0.2}$.
Wan, Zhixin;Lee, Woo-Jae;Jang, Kyung Su;Choi, Hyun-Jin;Kwon, Se Hun
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.50
no.5
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pp.339-344
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2017
Highly corrosion resistance performance of CrAlSiN coatings were obtained by applying ultrathin $Al_2O_3$ thin films using atomic layer deposition (ALD) method. CrAlSiN coatings were prepared on Cr adhesion layer/SUS304 substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) method. And, ultrathin $Al_2O_3$ passivation layer was deposited on the CrAlSiN/Cr adhesion layer/SUS304 sample to protect CrAlSiN coatings by encapsulating the whole surface defects of coating using ALD. Here, the high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis revealed that the ALD $Al_2O_3$ thin films uniformly covered the inner and outer surface of CrAlSiN coatings. Also, the potentiodynamic and potentiostatic polarization test revealed that the corrosion protection properties of CrAlSiN coatings/Cr/SUS304 sample was greatly improved by ALD encapsulation with 50 nm-thick $Al_2O_3$ thin films, which implies that ALD-$Al_2O_3$ passivation layer can be used as an effect barrier layer of corrosion.
We compared the plausible reaction mechanism and quantitative efficiency of highly self-organized TiO2 nanotube (ntTiO2) film with TiO2 powder. Film was fabricated by electrochemical potentiostatic anodization of titanium thin film in an ethylene-glycol electrolyte solution containing 0.3 wt% NH4F and 2 vol% deionized water. Nanotubes with a pore size of 80-100 nm were formed by anodization at 60 V for 3 h. Humic acid (HA) was degraded through photocatalytic degradation using the ntTiO2 film. Pseudo first-order rate constants for 0.3 g of ntTiO2, 0.3 g TiO2 powder, and 1 g TiO2 powder were 0.081 min−1, 0.003 min−1, and 0.044 min−1, respectively. HA adsorption on the ntTiO2 film was minimal while adsorption on the TiO2 powder was about 20% based on thermogravimetric analysis. Approximately five-fold more normalized OH radicals were generated by the ntTiO2 film than the TiO2 powder. These quantitative findings explain why ntTiO2 film showed superior photocatalytic performance to TiO2 powder.
Young Chun Ko;Byung Ho Park;Hae Jin Kim;Q Won Choi;Jongbaik Ree;Keun Ho Chung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.15
no.2
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pp.122-126
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1994
Corrosion of brass coated steel cords in the acetonitrile solution of sulfenamide derivatives, N-Cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide (CBTS), N,N'-Dicyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide (DCBS), N-tert-Butylbenzothiazole-2-sulfenamide (TBBS), N-tert-Amylbenzothiazole-2-sulfenamide (TABS), and N-Oxydiethylbenzothiazole-2-sulfenamide (OBTS) was investigated by potentiostatic anodic and cathodic polarization (Tafel plot), DC polarization resistance, and AC impedance measurements. The corrosion current densities and rates are 1.236 ${\mu}A /cm^2$ and 0.655 MPY for CBTS; 1.881 ${\mu}A/cm^2$ and 0.988 MPY for DCBS; 2.367 ${\mu}A/cm^2$ and 1.257 MPY for TBBS; 3.398 ${\mu}A /cm^2$ and 1.809 MPY for TABS, respectively. OBTS among derivatives under study shows the lowest corrosion density (0.546 ${\mu}A /cm^2$) and the slowest corrosion rate (0.288 MPY). Also, the charge transfer resistances and the double layer capacitances are 275.21 $k{\Omega}{\cdot}cm^2$ and 7.0 ${\mu}F{cdot}cm^{-2}$ for CBTS; 14.24 ${\mu}F{\cdot}cm^2$ and 26 ${\mu}F{\cdot}cm^{-2}$ for DCBS; 54.15 $k{\Omega}{\cdot}cm^2$ and 26 ${\mu}F{\cdot}cm^{-2}$ for TBBS; 0.96$k{\Omega}{\cdot}cm^2$ and 83 ${\mu}F{\cdot}cm^{-2}$ for TABS, respectively. The weaker the electron donating inductive effect of derivatives is and the smaller the effect of steric hindrance is, the more the corrosion of brass coated steel cords in the acetonitrile solution of sulfenamide derivatives is prevented. The above results agree with that observed in the field of tire industry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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