SiC-$Y_2O_3$ porous composites were fabricated using $Y_2O_3$ powders synthesized by sol-gel process to control physical and thermo-chemical properties. $Y_2O_3$ powders were mixed with SiC powders by co-pressing with HPCS (hydridopolycarbosilane) binder at moderate temperature. The properties of membranes were characterized by XRD, FE-SEM, and BET surface analysis. Hydrogen permeability was performed at various temperatures.
SiC particles, 8.3 ${\mu}m$ in volume average diameter, were chlorinated in an alumina tubular reactor, 2.4 cm in diameter and 32 cm in length, with reactor temperature varied from 100 to $1200^{\circ}C$. The flow rate of the gas admitted to the reactor was held constant at 300 cc/min, the mole fraction of chlorine in the gas at 0.1 and the reaction time at 4 h. The chlorination was negligibly small up to the temperature of $500^{\circ}C$. Thereafter, the degree of chlorination increased remarkably with increasing temperature until $900^{\circ}C$. As the temperature was increased further from 900 to $1200^{\circ}C$, the increments in chlorination degree were rather small. At $1200^{\circ}C$, the chlorination has nearly been completed. The surface area of the residual carbon varied with chlorination temperature in a manner similar to that with the variation of chlorination degree with temperature. The surface area at $1200^{\circ}C$ was 912 $m^{2}/g$. A simple model was developed to predict the conversion of a SiC under various conditions. A Langmuir-Hinshelwood type rate law with two rate constants was employed in the model. Assuming that the two rate constants, $k_{1}$ and $k_{2}$, can be expressed as $A_{1e}^{-E_{1}/RT}$ and $A_{2e}^{-E_{2}/RT}$, the four parameters, $A_{1}$, $E_{1}$, $A_{2}$, and $E_{2}$ were determined to be 32.0 m/min, 103,071 J/mol, 2.24 $m^{3}/mol$ and 39,526 J/mol, respectively, through regression to best fit experimental data.
SiC를 51.9wt% 함유한 SiC-자기질 혼합 분말이 자기 코아의 표면연마 공정에서 부산물로 발생한다. 이 원료 분말을 SiC질 세라믹스를 제조하기 위한 출발물질로 하였다. 원료자체로 성형 $1350^{\circ}C$에서 열처리하면 SiC, $Al_{2}O_{3}$, cristoblite, mullite 결정상이 존재하면 미세구조는 SiC 입자를 유리질 매트릭스가 덮고 있고 구형 기공이 존재한다. 원료 성형체를 열처리시 시편 무게 증가에 의해 판단되는 SiC의 산화는 600~$800^{\circ}C$ 범위에서 시작하나 XRD 분석에 의해서는 $1000^{\circ}C$ 열처리에 이르러서야 $SiO_{2}$의 cristobalite 결정상을 확인하였다. 예비 열처리 후에 소성한 시편은 mullite화 반응이 촉진되는데, $1000^{\circ}C$의 예비 열처리 후 $1350^{\circ}C$에서 소성한 시편은 SiC, cristobalite, mullite가 결정상으로 존재하며, 밀도 2.24g/$cm^{3}$, 흡수율 11.73%이고 유리상이 적고 다공성인 미세구조를 갖는다. 원료 자체에서 51.9wt%이던 SiC 함량은 $1350^{\circ}C$ 소성시편에서는 예비 열처리 조건에 따라 약 37~22%로 감소한다.
$Al(OH)_3$와 비정질 $SiO_2$를 출발원료로 사용하여 반응소결을 통한 다공성 뮬라이트를 제조하였다. $Al(OH)_3$와 $SiO_2$의 몰비를 뮬라이트의 화학양론적 조성과 실리카와 얄루미나가 많은 조성으로 변화시키고, 각 조성에 $AlF_3$를 0, 1, 5, 10wt% 첨가하여 뮬라이트의 생성에 미치는 조성과 첨가제의 영향을 살펴보았다. 첨가한 $AlF_3$의 양이 많아질수록 낮은 온도에서 뮬라이트가 생성됨을 보였고, 첨가된 $AlF_3$의 양이 5wt%인 경우, 화학량론적 뮬라이트 조성에서 율라이트가 $1250^{\circ}C$에서부터 생성되기 시작하였으 며 $1300^{\circ}C$ 이상 열처리한 경우 충분히 발달한 침상형의 다공성 뮬라이트가 합성되었다. $AlF_3$의 양이 5wt% 이상 첨가한 경우 열 처리 온도의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 소성체의 수축도 거의 일어냐지 않았다.
Porous SiC candle filter preforms were fabricated by extrusion and ramming process. To fabricate SiC candle filter preform, commercially available F180 mesh ($85\;{\mu}m$) $\alpha$-SiC powder and $44\;{\mu}m$ mullite, $CaCO_3$ powder were used as the starting materials. The candle type preforms were fabricated by vacuum extrusion and ramming process, and sintered at $1400^{\circ}C$ 2 h in air atmosphere. Corrosion test of the sintered candle filter specimens as forming method was performed at $600^{\circ}C$ for 2,400 h in simulated IGCC syngas atmosphere. The effect of forming method on mechanical properties, pore distribution, microstructure and crystalline phase was investigated.
The effect of an AlN additive on the thermoelectric properties of SiC ceramics was studied. Porous SiC ceramics with 48-54% relative density were fabricated by sintering the pressed ${\alpha}-SiC$ powder compacts with AlN at $2100-2200^{\circ}C$ for 3 h in an Ar atmosphere. In the undoped specimens, the Seebeck coefficients were positive (p-type semiconducting) possibly due to a dominant effect of the acceptor impurities (Al, Fe) contained in the starting powder. With AlN addition, the reverse phase transformation of 6H-SiC to 4H-SiC was observed during the sintering process. The electrical conductivity of the AlN doped specimen was larger than that of the undoped specimen under the same conditions, which might be due to a reverse phase trans-formation. The Seebeck coefficient of the AlN doped specimen was also larger than that of the undoped specimen. The density of specimen and the amount of addition had significant effects on the thermoelectric properties.
In order to synthesize AlN-polytypes from AlN-SiO2-Al2O3 system, composition A (AlN/SiO2/Al2O3=1/0.3/0.05, mole ratio) and composition B(AlN-SiO2-Al2O3=1/0.2/0.05, mole ratio) were used. AlN-polytypes were produced by nitriding the mixture at 175$0^{\circ}C$~190$0^{\circ}C$ under N2 atmosphere. For lower reaction temperature, 15R phase was produced and in the case of higher reaction temperature, AlN phase was only produced. As each composition was heated at 185$0^{\circ}C$ in N2 atmosphere, produced main phases were 15R phase for composition A and 21R phase for composition B respectively. The fracture surfaces of produced reactants showed porous skeleton structure.
화학증착법을 통하여 $650^{\circ}C$의 증착온도와 0.0126Torr의 산소분압인 증착조건에서 원료물질로 $\beta$-diketonates 킬레이트 화합물을 사용하여 Si(111) 및 $SrTiO_3(100)$ 기판에 $YBa_2Cu_3O_y$ 고온 초전도 박막을 제조하였다. $SrTiO_3(100)$기판에서 제조된 박막의 $T_{c,onset}$과 $T_{c.0}$는 각각 91K와 87K로 나타났다. 또한, Si(111)기판에서 제조된 박막의 $T_{c,onset}$은 91K였지만 $T_{c.0}$는 액체질소 비등점(77.3K)에서는 보이지 않았다. $SrTiO_3(100)$에 증착된 초전도 박막은 치밀하고 2차원적으로 배열된 미세구조를 갖고 있는 반면, Si(111)에 증착된 초전도 박막은 상대적으로 기공이 많으며 무질서한 미세구조를 형성하였다.
SiC세라믹스의 열전변환물성에 미치는 A1$_4$C$_3$ 첨가효과에 대해 연구하였다. $\alpha$-SiC 분말에 A1$_4$C$_3$를 첨가하여 Ar분위기 2100∼220$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하여 상대밀도 47∼59%인 다공질 SiC세라믹스를 제조하였다. X-선 회절분석 및 주사형 전자현미경으로 소결체의 상조성과 미세구조를 분석하였으며, A1$_4$C$_3$ 첨가에 의해 6H에서 4H로의 상전이 발생을 관찰할 수 있었다. 전기전도도와 Seebeck 계수를 Ar 분위기 550∼95$0^{\circ}C$에서 측정하였다. 무첨가 시료의 경우 출발원료중에 함유된 p형 불순물(Al, Fe)에 의해 Seebeck 계수가 정(+)의 값을 나타내었으며, 소결온도가 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였다. A1$_4$C$_3$ 첨가 시료의 전기전도도는 상전이 및 캐리어농도 증가에 의해 무첨가 시료보다 높았으며, 또 Seebeck 계수도 크게 나타났다. 시료의 밀도, 첨가량 및 소결조건이 열전변환물성에 크게 기여하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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