무분별한 이산화탄소 배출로 인한 지구온난화는 이상기후와 생태계 파괴 등을 초래함으로써 인간의 삶에 심각한 영향을 미치고 있다. 이러한 문제의 근본 원인인 이산화탄소 배출을 저감하는 방법으로 본 연구에서는 자가-가교 성질이 있는 P(GMA-g-PPG)-co-POEM) (SP) 공중합체와 상용 고분자인 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합하여 블렌드 고분자 분리막을 제조하는 방법을 제시하였다. PVP 함량에 따른 분리막의 이산화탄소/질소 투과 특성을 확인하였으며, PVP의 함량이 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 결과를 보였다. 특히 PVP 함량이 30 wt%인 경우, 투과도는 순수 SP 고분자의 $CO_2$ 투과도인 72.9 GPU에서 12.6 GPU로 감소하였으나, $CO_2/N_2$ 선택도는 28.1에서 50.4로 약 79% 증가하였다. 이는 SP 공중합체와 PVP 사이의 수소결합으로 인해 고분자 사슬이 더욱 조밀하게 배열되기 때문인 것으로 볼 수 있으며, 이를 FT-IR, TGA, XRD, SEM을 통해 분석하였다. 따라서, 본 연구에서는 SP/PVP 고분자 블렌드 내 PVP의 함량을 조절함으로써 분리막의 투과도 및 선택도를 손쉽게 조절할 수 있음을 확인하였다.
To make a stable o/w emulsion, the effects of egg lecithin as an emulsifier and polyvinylpyrrolidone (PVP) as an auxiliary emulsifier on the physical stability of emulsion were investigated. The oil-in-water emulsion system was manufactured by microfluidizer and evaluated the physical stability. Average particle size and size distribution of emulsion was measured by dynamic light scattering analyzer and interfacial tension was measured. From the interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.1 %w/v and optimal concentration for the preparation of emulsion was 1.0 %w/v. The mean particle size was about $0.2\;{\mu}m$ which was suitable for injections. The short-term accelerated stability studies were conducted by centrifugation, freeze-thaw method and shaking of the emulsion samples. The addition of PVP was caused the reduction in the particle size and improved the physical stability of emulsion. These results suggested that a mixed interfacial film comprising the egg lecithin and PVP was formed at the o/w interface and it was effective in preventing phase separation under thermic or mechanical stress. We used antineoplaston A10 (A10) as a model drug which is peptide and amino acid derivative having a action to the living organism against the development of neoplastic growth by a nonimmunological progress. It has a poor solubility in water and there may be a difficulty in formulation of A10. Emulsion formulation study about A10 was performed. Solubility of A10 in emulsion was about five times as high as that in water. From the results of solubility and partition coefficient, almost A10 molecules in o/w emulsion exist in the interface between oil and water.
본 연구에서는 아연공기전지용 분리막으로 사용하기 위한 다공성 막을 Polyethersulfone (PES) 용액의 상전이법을 이용하여 제조하였다. 캐스팅 용액은 PES/polyvinylpyrrolidone(PVP)/N-methylpyrrolidone(NMP) 용액으로 그리고, 비용매는 물을 사용하여 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막을 이용하여 아연공기전지를 제작하였다. 분리막의 모폴로지는 캐스팅 용액 내의 PES 및 PVP의 함량을 통해 조절하였다. 제조된 분리막의 기계적 특성, 이온전도도 및 모폴로지는 인장실험, impedance 실험 및 SEM을 이용하여 측정하였다. 아연공기전지의 성능은 current interrupt method (CIM)와 정전류 방전실험을 통하여 측정하였다. 캐스팅 용액 내의 PES 함량이 증가함에 따라 기계적 강도는 증가한 반면 이온전도도는 감소하였다. 반면, 캐스팅 용액 내의 PVP 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였지만 기계적 강도는 감소하였다. 이와 같은 이온전도도 경향의 아연공기전지 내에서의 효과는 current interrupt method와 정전류 방전실험에서 확인되었다. PES 함량이 높은 캐스팅 솔루션의 분리막으로 제조된 전지는 높은 IR 손실과 낮은 방전용량을 보였으며, PVP 함량이 높은 캐스팅 솔루션의 분리막으로 제조된 전지는 낮은 IR손실과 높은 방전용량을 보였다.
본 연구에서는 펄프공정으로부터 배출되는 리그닌 추출물 내의 금속이온분리를 위한 연구를 진행하였다. ${\alpha}$-Alumina 분말에 DMAc (N,N-dimethylacetamide) 용매와 PESf (Polyethersulfone) 고분자를 혼합하고 PVP (Polyvinylpyrrolidone) 분산제를 첨가하여 슬립 캐스팅 방법으로 분리막을 제조하였다. 분리막은 CFP (Capillary Flow Porometer) 장치를 통해 기공크기를 측정하고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) 장치를 이용하여 실제 분리막 표면과 단면을 관찰하였다. 플럭스는 분리 실험장치를 이용하여 시간당 여과된 무게를 측정하여 계산하였다. 기공크기측정은 0 psi에서 30 psi까지 서서히 증가하는 승압조건에서 진행하였다. 분리막의 기공크기는 $0.4{\mu}m$ 크기를 가지며 플럭스는 분리막의 파울링에 의해 초기 플럭스 값인 $6.36kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$에서 $1.98kg{\cdot}m^{-2}{\cdot}h^{-1}$으로 감소하여 3시간 이후부터 일정해지는 것을 확인하였다. 투과 실험 후 막 오염물질은 간단한 세척을 통해 제거 가능하였다. 분리실험을 통해 초기 리그닌 추출물 내에 포함되어 있던 Na은 69%만큼 줄었고, Fe은 87%, K은 95%, Ca은 93%, Mg은 96%만큼 제거됨을 보였다.
약물입자들을 나노크기로 만들어 이용하면 기존 제형에 비해 효과적일 수 있다. 특히 생체 내 낮은 흡수율을 가진 난용성 약물들은 그 입자의 크기가 감소함에 따라 흡수율과 생체이용률이 높아질 수 있다. 본 연구에서는 난용성 약물인 이트라코나졸의 나노입자를 안정화시키기 위하여 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 다양한 당을 안정화제로 사용하였다. 당으로 안정화된 이트라코나졸 나노입자는 5일 동안의 습식분쇄 공정으로 성공적으로 제조되었다. 그 후 얻어진 액상의 입자를 분무 건조하고 그 건조분말의 재분산성을 알아보았다. 분무 건조 시 가공 변수의 효과를 알아보기 위해 온도, 압력, 유속 등을 변화시켰다. 입자크기 분석을 통해 당을 함유한 나노입자 건조분산체가 그렇지 않은 경우보다 재분산도가 더 좋은 것을 알 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)과 원자현미경(AFM)을 이용하여 나노 결정입자들이 구형에 가까운 모양인 것을 확인하였다.
본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.
침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.
본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 폴리비닐피롤리돈은 폴리설폰에 대한 고분자 첨가제로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 물이 사용되었다. 첨가된 폴리비닐피롤리돈은 제막용액의 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 유동성을 급격히 감소시키는 특성을 보였다. 제조된 막들은 전형적인 비대칭성 구조를 보이며, 첨가제 없는 경우와 비교하였을 때 폴리비닐피롤리돈 함량이 5 wt%가 첨가된 경우 모두 손가락 기공이 약간 더 크게 나타났으며, 10 wt% 이상에서 손가락 기공의 크기가 줄고 표면 고분자 알갱이층의 두께가 뚜렷하게 증가하는 것으로 나타났다. 동일한 폴리비닐피롤리돈 함량에서는 폴리설폰의 함량이 높을수록 손가락 기공의 형성이 시작되는 곳이 표면으로부터 멀리 떨어지는 것으로 나타났다. 표면기공도는 고분자 첨가제를 포함하지 않고 제조된 막의 경우 폴리설폰 함량이 낮을수록 기공도가 크게 나타났다. 폴리설폰 함량이 같을 때 물투과도는 폴리비닐피롤리돈의 함량 증가에 따라 선형으로 변하지 않고 변곡특성을 보였다. 폴리설폰 함량 12 wt%에서 최대 물투과도는 폴리비닐피롤리돈 5 wt%이었을 때 나타났으나, 폴리설폰 함량이 18 wt%이었을 때 최대 투과도는 폴리비닐피롤리돈 함량이 15 wt%일 때 나타났다.
휘발성 유기 화합물 기반의 접착제를 대체하고자 천연 재료에 대한 수요가 늘고 있지만, 제조 및 생산의 전 과정에서 휘발성 유기화합물 사용을 일절 배제할 경우, 제조의 곤란, 생산성 및 보존성의 저하 등의 단점이 나타났다. 본 연구에서는 해조류의 카라기난 성분을 이용해 천연바이오 접착제를 제조하고 종이 접착제로서의 가능성을 확인해보고자 하였다. 카라기난을 이용한 액상형 바이오 종이 접착제의 제조에서 carrageenan의 겔화는 접착제의 제조과정, 발림성, 균일성, 접착 강도의 문제를 나타내게 된다. 이를 위하여 추출된 전체 carrageenan 중에서 λ-carrageenan만을 분리하여 사용하였으며 이로 인하여 매우 안정된 종이 접착제의 제조가 가능하였다. 최종 조성은 λ-carrageenan 52.0 ± 1.0%, polyvinylpyrrolidone 30.5 ± 0.5%, ethylhexylglycerin 1.0 ± 0.05%, glycerin 1.5 ± 0.05%, dextrine 13.5 ± 0.5%, 식품용 소포제 FD330A 0.6 ± 0.05%의 조성이었다. 이들이 나타내는 점도는 1.13 ± 0.07 × 105 cPs (25℃), pH 6.22, 건조속도 15 min, △b* -10.79, △E*ab 8.18의 자외선 열화 결과를 나타내고 있었으며 44.63 kgf/cm2의 매우 우수한 접착 강도를 나타내고 있었다. 이 접착제는 TVOC, HCHO 및 중금속 모두에서 불검출 결과를 나타내었으며 총호기성생균수 측정과 ASTM G 21-15 시험법에 의하여 곰팡이 challenge test에서도 곰팡이에 대한 우수한 저항성 결과를 나타내고 있어서 접착제의 항속성에서도 우수한 결과를 나타내고 있는 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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