• 제목/요약/키워드: Polymerized complex

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착체중합법을 이용한 ZnO 나노분말의 저온합성 (Low temperature synthesis of ZnO nanopowders by the polymerized complex method)

  • 권용재;김경훈;임창성;심광보
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권5호
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    • pp.229-233
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    • 2002
  • 유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.

착체중합법 및 연소합성법에 의한 $ZnGa_{2}O_{4}$ 합성에 관한 연구 (A Study on the Preparation of $ZnGa_{2}O_{4}$ by Polymerized Complex Method and Solution Combustion Method)

  • 전애경;류호진;박희동;이익모
    • 한국재료학회지
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    • 제8권7호
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    • pp.616-620
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    • 1998
  • 착체증합법 및 연소합성법에 의해 Zn_{0.994}Mn_{0.006}Ga_2O_4$녹색형광체 분말을 합성하였으며, 이들의 분말 및 발광특성을 XRD, SEM, BET, PL 등을 사용하여 조사하였고, 이를 고상반응법에 의하여 합성한 시료와 비교하였다. 착체중합법과 연소합성법에 의해 합성한 시료는 각각 $500^{\circ}C$$400^{\circ}C$에서 단일 스피텔 상이 생성되었으며, 이들의 입자크기는 고상반응에 의해 합성된 분말에 비하여 작았다. 한편, 착체중합법에 의하여 합성한 분말의 발광강도는 열처리 온도가 $900^{\circ}C$일 때, 연소합성법에서는 반응온도가 $400^{\circ}C$일 때 각각 최대값을 나타내었다.

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착체중합법으로 함성한 SrAl2O4의 결정 성장 거동 관찰 (Crystalline Growth Behavior of SrAl2O4Synthesized by the Polymerized Complex Method)

  • Kim, Hyung-Joon;Lee, Hyun-Kwuon;Park, Jeong-Hyun
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.340-343
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    • 2004
  • SrA1$_2$O$_4$를 착체중합법으로 합성하는 과정에 있어서 결정의 성장 거동을 연구하였다. 전구체를 900∼100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 0∼10시간동안 열처리하였으며, XRD와 TEM을 이용하여 분석하였다 Scherrer's equation을 이용하여 결정자의 크기를 측정하였으며, 그 변화양상을 관찰하였다. 결정자의 크기는 초기 급격한 증가이후 시간의 제곱근에 따라 증가하였으며, 900, 980,그리고 100$0^{\circ}C$의 온도에서 10시간 열처리 이후에 32, 45, 그리고 59nm로 성장하였다. 결정성장속도는 열처리 온도가 증가함에 따라 4.5, 9.4, 그리고 18.6nm/h$^{1}$2/이였다.

착체중합법을 이용한 (Ni,Mg)Al2O4 Cyan 나노 무기안료 합성 (Synthesis of (Ni,Mg)Al2O4 Ceramic Nano Pigment by a Polymerized Complex Method)

  • 손보람;윤대호;한규성;조우석;황광택;김진호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.195-200
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    • 2013
  • Here, we report preparation of cyan ceramic nano-pigment for inkjet printing and the Ni substitutional effects on the cyan color. $MgAl_2O_4$ was selected as the crystalline host network for the synthesis of nickel-based cyan ceramic nano-pigments. Various compositions of $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ ($0{\leq}x{\leq}1$) powders were prepared using the polymerized complex method. The powder was then preheated at $400^{\circ}C$ for 5 h and finally calcined at $1000^{\circ}C$ for 5 h. XRD patterns of $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ showed a single phase of the spinel structure in all the compositions. The particle sizes ranged from 20 to 50 nm in TEM observations. The characteristics of the color tones of $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ were analyzed by UV-Visible spectroscopy and CIE $L^*a^*b^*$ measurement. CIE $L^*a^*b^*$ measurement results indicate that the pigment color changes from light cyan to deep cyan due to the decrease of the $a^*$ and $b^*$ values with an increase of an Ni substitutional amount. In addition, the thermal stability and the binding nature of $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ are also discussed using TG-DSC and FT-IR results respectively.

Synthesis of Nanocrystalline ZnFe2O4 by Polymerized Complex Method for its Visible Light Photocatalytic Application: An Efficient Photo-oxidant

  • Jang, Jum-Suk;Borse, Pramod H.;Lee, Jae-Sung;Jung, Ok-Sang;Cho, Chae-Ryong;Jeong, Euh-Duck;Ha, Myoung-Gyu;Won, Mi-Sook;Kim, Hyun-Gyu
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권8호
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    • pp.1738-1742
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    • 2009
  • Nanocrystalline Zn$Fe_2O_4$ oxide-semiconductor with spinel structure was synthesized by the polymerized complex (PC) method and investigated for its photocatalytic and photoelectric properties. The observation of a highly pure phase and a lower crystallization temperature in Zn$Fe_2O_4$ made by PC method is in total contrast to that was observed in Zn$Fe_2O_4$ prepared by the conventional solid-state reaction (SSR) method. The band gap of the nanocrystalline Zn$Fe_2O_4$ determined by UV-DRS was 1.90 eV (653 nm). The photocatalytic activity of Zn$Fe_2O_4$ prepared by PC method as investigated by the photo-decomposition of isopropyl alcohol (IPA) under visible light (${\geq}$ 420 nm) was much higher than that of the Zn$Fe_2O_4$ prepared by SSR as well as Ti$O_{2-x}N_x$. High photocatalytic activity of Zn$Fe_2O_4$ prepared by PC method was mainly due to its surface area, crystallinity and the dispersity of platinum metal over Zn$Fe_2O_4$.

金屬킬레이트化合物의 觸媒作用에 依한 Aminophenol 類의 酸化的 重縮合反應 (Ⅰ) 溶媒의 效果와 生成重合體의 特性 (Dehydropolycondensation of Aminopenols under the Catalytic Action of Metallic Chelate Compounds (I) Effects of the Solvents and Characteristics of the Oligomers Obtained)

  • 최규석
    • 대한화학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.114-120
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    • 1968
  • Fe-EDTA complex, which is easily formed when Fe salt and EDTA.2Na are mixed in the aqueous medium, is found to be a very effective catalyst in the dehydropolycondensation of aminophenols. In the dehydropolycondensation of aminophenols, the catalyst, Fe(Ⅲ)-EDTA complex (higher oxidation state) is reduced to less stable Fe(Ⅱ)-EDTA complex (lower oxidation state), and the latter is easily oxidized by air to the original higher oxidation state complex, therefore the catalytic action of Fe-EDTA complex is found to be recycled effectively. Under the catalytic action of the above mentioned complex, p-aminophenol is polymerized in the aqueous medium to form the oligomers of p-aminophenol, which the degree of polymerization to be 5 or more. The oligomers formed contain partly quinone nucleus as well as amino and hydroxyl groups. In this study, the effects of the solvents and characteristics of the oligomers are discussed. These types of polymerizations catalyzed by the metallic chelate compounds are considered to be very closely related to the reactions in the living matters.

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Synthesis of Oxide Ceramic Powders by Polymerized Organic-Inorganic Complex Route

  • Lee, Sang-Jin;Lee, Chung-Hyo;Waltraud M. Kriven
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 2000년도 Proceedings of 2000 International Nano Crystals/Ceramics Forum and International Symposium on Intermaterials
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    • pp.151-163
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    • 2000
  • A polymerized organic-inorganic complexation route is introduced for the synthesis of oxide ceramic powders. Polyvinyl alcohol was used as the organic carrier for precursor ceramic gel. Porous and soft powders, which have a high specific surface area, were obtained after calcinating the aerated precursors. The PVA content and its degree of polymerization had a significant influence on the homogeneity of the final powder. In particular, attrition milling process with the porous powder resulted in ultra-fine particles. In the case of the preparation of cordierite powder, nano-size powder, which has a high specific surface area of 181 ㎡/g, was obtained by the milling process. The complexation route was also applied to the synthesis of unstable phase in room temperature like beta-cristobalite, high temperature form of silica.

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Characteristics of PEGylated Polydiacetylene Liposome and its Inclusion Complex Formation with α-Cyclodextrin

  • Choi, Hye;Choi, Joon Sig
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권10호
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    • pp.3083-3087
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    • 2013
  • Diacetylene lipid monomers possess the capability to self-assemble into vesicles via polymerization under ultraviolet irradiation, resulting in the formation of polydiacetylene (PDA) liposomes. Exposure of the polymerized vesicles to external stimuli is known to induce a unique blue-to-red color transition. The cyclic oligosaccharide ${\alpha}$-cyclodextrin known for its use in many applications, such as drug delivery, purification, and stimulus sensing, is able to form an inclusion complex with poly(ethylene glycol) (PEG) in aqueous solution. In this study, we prepared polymeric liposomes with PEG (PEG-PDA) with the aim of improving the stability of the vesicles and colorimetric response toward ${\alpha}$-cyclodextrin. We demonstrated that PEG-PDA liposome displays unique characteristics compared with native PDA liposome and it also shows apparent chromic properties of the inclusion complex formation with ${\alpha}$-cyclodextrin.

착체중합법으로 합성한 SrAl2O4:Eu2+ 분말의 형광특성 (Luminescence Property of SrAl2O4:Eu2+ Powder Prepared by the Polymerized Complex Method)

  • 김선혜;심광보;강은태;정덕수;김창삼
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.33-37
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    • 2002
  • 착체중합법을 이용하여 $SrA1_2O_4:Eu^{2+}$ 인광체 분말을 합성하고 분말특성과 발광특성을 고상반응법으로 제조한 것과 비교하였다. 착체중합법에서는 $SrA1_2O_4:Eu^{2+}$분말이 $900^{\circ}C$에서, 고상반응법에서는 $1200^{\circ}C$에서 합성되었다. 착체중합법으로 합성한 분말은 합성온도가 낮은 만큼 크기가 약 $0.1{\mu}m$로 고상반응에 의한 것의 1/10정도였으나, 탄소가 잔류하여 모상격자의 결정도가 낮아지고 순백색이 되지 못하였다. 두 분말 모두 상온에서 520nm 부근에서 최대 발광 피크를 나타냈으나, 착체중합법으로 합성한 분말이 약간 낮은 파장대에서 최대 피크를 보였으며 피크의 반가폭은 약간 크고 강도는 크게 감소하였다. 이러한 발광 특성의 변화는 주로 입경의 차이에 의한 것이나 잔류탄소도 영향을 미친 것으로 사료되었다.

착체중합법에 의한 $ZnWO_4$ 나노분말의 저온합성 (Low temperature synthesis of $ZnWO_4$ nanopowders using polymeric complex precursor)

  • 류정호;임창성;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.133-137
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    • 2002
  • 착체중합법을 사용하여 nano-size의 $ZnWO_4$ powder를 저온에서 합성하였다. 금속이온물질로서 zinc acetate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 de-ionized water를 사용하였다. $300^{\circ}C$ 부터 $600^{\circ}C$의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 $400^{\circ}C$에서 $ZnWO_4$상이 생성되었으며, $600^{\circ}C$에서 완전한 결정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 $400^{\circ}C$에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고 $500^{\circ}C$에서 보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 $400^{\circ}C$~$600^{\circ}C$의 온도영역에서 17.62~24.71 nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.