폴리프로필렌(PP)으로 그래프트된 그래핀 옥사이드(PP-grafted GO)는 2-bromoisobutyryl 그룹을 가진 GO(GO-Br)와 하이드록시 그룹을 가진 PP(PP-OH)와의 "grafting-to" 화학반응을 통하여 제조하였다. GO-Br은 GO와 2-bromoisobutyryl bromide를 염기촉매 하에서 반응시켜 얻을 수 있었고, PP-OH는 maleic anhydride가 그래프트된 PP(PP-MAH)와 ethanolamine과 반응하여 제조하였다. 제조된 PP-grafted GO는 PP-OH에 비하여 녹는점이 높은 온도로 이동하였고, 열적 안정성은 GO와 PP-OH에 비하여 우수한 것을 확인하였다. 이러한 결과는 그래프트된 PP 고분자가 GO의 열적 안정성을 향상시키는 것으로 판단된다. 또한 PP-grafted GO의 표면은 GO-Br에 비하여 거칠기가 증가되는 것을 확인하여 PP가 GO 표면에 화학적으로 결합한 것을 알 수 있었다. 제조된 PP-grafted GO의 분석은 FTIR, Raman, DSC, TGA, SEM과 같은 다양한 분석장비를 이용하여 수행하였다.
Catechol moiety has enough reducing capability of reducing metal ions. Catechol-grafted polymer is chemically synthesized and electrospun into nanofibers as templates for metal nanostructures. The metal nanostructures are spontaneously generated on the catechol-grafted polymer nanofibers under ambient conditions.
케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
The approach studied in the present work produced an exfoliated state of clay layers via confinement of the charged nano-sized polystyrene (PS) beads within the gallery of swollen pristine clay. It was demonstrated that adsorption of the polymer nanobeads dramatically promotes expansion of the clay gallery. A comparative study of incorporation was conducted by employing organo-modified clay along with two different colloid polymer systems: electrostatically stabilized PS nanobeads and cationic monomer-grafted PS nanobeads. The mechanism of adsorption of the monomer-grafted polymer beads onto clay via cationic exchange between the alkyl ammonium group of the polymer nanobeads and the interlayer sodium cation of the layered silicate was verified by using several techniques. As distinct from the polymer nanobeads formed using conventional miniemulsion polymerization method, competitive adsorption of stabilizing surfactant molecules was be prevented by grafting the surface functional groups into the polymer chain, thereby supporting the observed effective adsorption of the polymer beads. The presence of surface functional groups that support the establishment of strong polymer-clay interactions was suggested to improve the compatibility of the clay with the polymer matrix and eventually play a crucial role in the performance of the final nanocomposites.
Block copolymer (BCP) self-assembly in a film geometry has recently been the focus of increased research interest due to their potential use as templates and scaffolds for the fabrication of nanostructured materials. The phase behavior in a thin film geometry that confines polymer chains to the interfaces will be influenced by the interfacial interactions at substrate/polymer and polymer/air and the commensurability between the equilibrium period (L0) of the BCP and the total film thickness. We investigated the phase transitions for the films of block copolymers (BCPs) on the modified surface, like the order-to-disorder transition (ODT) by in-situ grazing incidence small angle x-ray scattering (GISAXS) and transmission electron microscopy (TEM). The selective interactions on the surface by a PS-grafted substrate provide the preferential interactions with the PS component of the block, while a random copolymer (PS-r-PMMA) grafted substrate do the balanced interfacial interactions on the surface. The thickness dependence of order-to-disorder behavior for BCP films will be discussed in terms of the surface interactions.
한쪽 말단에 히드록시 혹은 양말단에 아미노기를 갖는 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 이용한 에스테르 교환 혹은 아미노 치환반응을 행하여 (PEG) grafted poly γ-benzyl L-glutamate (PBLG)를 합성했다. 이들의 점도 특성은 진한 용액내에서는 농도 감소에 따라 점도가 감소하다가 어느 이상 묽어지게 되면, 농도 감소에 따라 점도는 다시 증가했다. PEG를 함유하는 폴리펩티드 중합체의 젖음성은 동종 중합체보다도 향상 됐고, 이들 중합체 필름을 아미노에탄올과 표면반응시킨 결과, 물의 접촉각이 대폭적으로 작아져 표면에 수화겔이 형성됨을 알 수 있었다.
초음파를 이용한 수중 반응을 통하여 친수성 고분자인 poly(vinyl alcohol) (PVA)를 다중벽 탄소나노튜브 표면에 개질하였다. 초음파 인가 시 PVA는 라디칼을 지닌 상태로 절단되며 탄소나노튜브는 일반적으로 라디칼 스캐빈저 역할을 하므로 생성된 PVA 라디칼과 반응하여 PVA 사슬이 탄소나노튜브 표면에 그래프트 된다. PVA의 그래프트 반응을 조절하기 위하여 초음파 인가 조건을 300과 500 W로 선택하였으며, 인가 시간은 최대 50분으로 하였다. 탄소나노튜브 표면에 그래프트된 PVA는 FTIR, TGA, SEM, 및 TEM을 통하여 분석하였다. 또한 PVA로 개질된 탄소나노튜브의 분산안정성을 분석하였다. 그래프트된 PVA의 양은 초음파의 인가 출력과 인가 시간에 비례하여 증가하였으며, PVA로 개질된 탄소나노튜브는 물 속에서 매우 안정적인 분산성을 보였다. 이는 복잡한 화학반응 과정없이 초음파를 이용하면 탄소나노튜브를 고분자로 간단히 개질할 수 있음을 보여준다.
기능성고분자표면으로 개질하기 위해서 polyethylene(PE)표면에 아크릴산을 알곤 플라즈마를 이용하여 고정화와 그라프팅을 행하고 고정화와 그라프딩에 의한 개질효과를 ATR적외선스펙트럼의 분석, 접촉각과 접착강도 측정에 의하여 평가하였다. 아크릴산의 특성흡수띠와 접촉각의 현저한 감소사실로부터 친수성개질을 평가하였다. 그라프팅된 PE의 접촉각은 플라즈마처리시간에 따라서 무처리 PE에 비하여 47~$53^{\circ}$ 감소하였고 고정화된 PE는 이보다 작은 23~$26^{\circ}$ 감소하여 그라프팅이 고정화보다 더 효과적인 친수화 수단이 됨을 관찰할 수 있었다. 표면친수화의 정도는 플라즈마 처리시간과 방전출력에 강하게 의존하였다. 그라프팅의 경우 처리시간이 증가할수록 더욱 친수화되지만 고정화의 경우는 처리시간의 증가와 방전출력의 증가는 오히려 친수성을 감소시켰다. 개질된 PE표면의 peel test에 의한 접착강도측정 전파 역시 접촉각과 같은 경향을 나타내었다. 이러한 현상은 고정화과정 중에 아크릴산이 ablation되어 표면의 카복시친수성기가 감소하는 현상 때문으로 해석되었다.
거대분자의 표면개질은 고분자재료의 물성을 향상시키기 위한 점진적이고 바람직한 방안을 제공하며 고분자의 주요 물성을 손상시키지 않고 고분자 표면의 전도도, 젖음성, 안정성, 접착 및 항박테리아성 등을 개선시킨다. PE 또는 PP 등의 polyolefin을 관능성 단량체로서 MAH와 용액상에서 그래프트시켰다. FTIR측정을 통하여 그래프팅이 일어났음을 확인하였다. 그래프팅율은 화학적정에 의하여 결정하였다. MAH량이 많아질수록 접촉각은 낮은 값을 얻었다. 또한 MAH량이 증가함에 따라 polyolefin-g-MAH의 융점($T_m$)은 감소하는 한편 분해온도($T_d$)는 증가하는 경향을 보였다.
전기방사법에 의해 미생물 유래의 나노섬유 부직포를 제조하였고, 전자선조사에 의해 나노섬유상에 poly(N-isopropylacrylamide)(PIPAAm)을 그래프트함으로써 온도응답성 나노섬유표면을 제조하였다. 얻어진 나노섬유는 랜덤하게 배열되었으며 평균직경이 400 nm이었다. ATR-FTIR 및 ESCA 분석에 의해서 PIPAAm이 나노섬유 표면에 성공적으로 그래프트되었음을 확인하였다. PIPAAm을 그래프트 하지 않은 표면에서는 물접촉각의 변화가 없었으나, PIPAAm이 그래프트된 나노섬유 표면에서는 온도가 $37^{\circ}C$에서 $20^{\circ}C$로 바뀜에 따라 물접촉각이 감소하였다. 이러한 결과는 PIPAAm이 그래프트된 표면에서 높은 온도에서는 소수성의 특성을 가지다가, 낮은 온도에서는 PIPAAm 사슬이 수화되면서 친수성으로 바뀌었기 때문이다. 제조한 온도응답성 나노섬유는 조직적합성이 우수하였으며, 저온처리에 의해 배양세포가 원활히 탈착 회수됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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