본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)과 fluorene계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세 단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 fluorene계 단량체의 합성, 중부가 반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화(post-sulfonation)를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 일정한 시간과 온도 조건하에서 술폰화제의 첨가 비율을 달리하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 사용된 술폰화제의 양이 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이렇게 제조된 전해질막 중 IEC 값이 1.86 mmol/g인 고분자(sulfonated polymer 4)의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.
Yong Soo Kang;Sang Wook Kang;Jong Hak Kim;Jongok Won;Kookheon Char
멤브레인
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제13권2호
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pp.125-129
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2003
은염이 함유된 고분자 전해질을 이용한 올리핀 촉진수송 분리막은 고체상에서 높은 올레핀/파라핀 분리 성능을 나타내었다 본 연구에서는, 프로필렌/프로판 분리 선택도와 투과도의 성능을 향상시키기 위해 아미노산의 일종인 valine을 고분자 전해질막에 첨가하였다. FT-lR 분광학을 통해 valine의 양이온과 은염의 음이온이 상호작용을 하고, 그 결과 valine은 은이온의 활성도를 증가시킴을 알 수 있었다. 따라서 valine을 포함하고 있는 촉진수송 분리막은 valine이 없을 때보다 더 높은 선택도와 투과도를 나타내었다.
크로노포텐시오미터(CP)와 전류-전압곡선(I-V)을 사용하여 음/양 이온 교환 층의 영향을 하전 모자이크 막에서 조사하였다. 역시 전해질과 음/양이온의 계면에서 이온수송을 실험하였다. 결과 음/양이온 교환 막은 전류범위에서 점점 전압강하가 나타났고, 특히 저 농도의 KCl 전위는 일정하였다. 한편 복합 하전 모자이크 막은 여러 전해질 수용액의 종류와 농도에 관계없이 전위의 변화는 없었다. CP와 I-V의 측정은 이온교환 막 계면에서 일어나는 이온수송에 대한 기초해석으로 대단히 유효하였다.
Lee, Young-Joo;Bingol Bahar;Murakhtina Tatiana;Sebastiani Daniel;Ok, Jong-Hwa;Meyer Wolfgang H.;Wegner Gerhard;Spiess Hans Wolfgang
한국고분자학회:학술대회논문집
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한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.347-347
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2006
Polymers containing poly(vinyl phosphonic) acid segments are promising candidates to be used as proton conducting membranes. Solid state NMR spectroscopy represents an ideal probe of proton motion on the molecular level, because it allows us to selectively detect the nuclei of interest. In this paper, we apply solid state NMR methods to poly(vinyl phosphonic) acid in order to demonstrate that the proton conduction of poly(vinyl phosphonic acid) results from P-OH proton through hydrogen bonding and that the condensation of phosphonic acid leads to decrease in proton conductivity. $^{1}H\;and\;^{31}P$ solid state NMR experiments are supported by quantum chemical computation of NMR parameters.
Poly(vinyl alcohol-co-ethylene) (PVA-co-PE)와 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-co-PMA)을 고분자 블렌딩 방법으로 50 : 50의 무게비율로써 수소이온 전도성 가교형 전해질막을 제조하였다. PSSA와 PMA이 3 : 1과 1 : 1의 몰 구성비로 되이 있는 두 가지 종류의 PSSA-co-PMA 고분자를 수소이온 전도성 고분자로 사용하였으며, PVA-co-PE 고분자는 에틸렌의 함량이 0, 27 그리고 44 mol%인 고분자를 사용하였다. 전해질 막은 PVA의 히드록실 그룹과 PMA의 카르복시릭 그룹 사이의 에스테르화 반응을 통한 열가교를 통해 제조하였고, FT-IR을 통하여 이를 확인하였다. PSSA-co-PMA의 몰비율이 3 : 1로 구성되어 제조된 전해질막은 몰비율 1 : 1로 구성되어 제조된 막보다 더 낮은 이온교환용량과 더 높은 함수율, 수소이온 전도도를 나타내었다. 또한, 전해질막에서 PE의 함량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온 전도도가 계속해서 감소하는 경향성을 보였다. 전해질막의 이러한 물성들은 술폰산기의 함량과 친수성, 막의 가교구조 사이의 경쟁적인 효과로써 설명하였다.
Proton conducting solid polymer electrolyte (SPE) membranes have been used in many energy technological applications such as water electolysis, fuel cells, redox-flow battery, and other electrochemical devices. The availability of stable membranes with good electrochemical characteristics as proton conductivity at high temperatures above 80 $^{\circ}C$ and low cost are very important for its applications. However, the presently available perfluorinated ionomers are not applicable because of high manufacturing cost and high temperature use to the decrease in the proton conductivity and mechanical strength. In order to make up for the weak points, the block copolymer (BPSf) of polysulfone and poly (phenylene sulfide sulfone) were synthesized and sulfonated. The electrolyte membranes were prepared with phosphotungstic acid (HPA)/sulfonated BPSf via solution blending. This study would be desirable to investigate the interaction between the HPA and sulfonated polysulfone. The results showed that the characteristics of SPSf/HPA blend membrane was a better than Nafion at high temperature, 100 $^{\circ}C$. These membranes proved to have a high proton conductivity, $6.29{\times}10-2$ S/cm, a water content, 23.9%, and a ion exchange capacity, 1.97 meq./g dry membrane. Moreover, some of the membranes kept their high thermal and mechanical stability.
본 연구에서는 고분자 주사술에 카르복실기를 도입하는 방법으로서 직접 리튬화 반응을 이용하여 polysulfone을 카르복실화(CPSf)한 후, 음이온에 대해 선택성이 있는 것으로 알려진 pyridinium 양이온을 고정전달자로 한 poly(1-alkyl-4-vinylpyridinium iodide-codivinylbenzene) (MeVpI-DVB)을 합성하고, 이들을 혼합한 고분자 분리막을 제조하여 특성화 한 후, 막의 열적특성 및 투과특성을 고찰하였다. CPSf와 MeVpI-DVB의 합성으로 혼성 반응 생성물이 아닌 blend가 형성되었으며, MeVpI-DVB에 대해 CPSf의 함량이 많을수록 열적안정도가 우수함을 알 수 있었고, 합성막은 종류에 따라 이온교환용량은 1.0~1.8(meq/g dry mem.), 함수율은 0.16~0.26(g $H_{2}O$/g dry mem.), 고정이온농도는 6.4~7.3(meq/g $H_2{O}$)의 범위를 보였다. $Cl^-$의 플럭스 변화는 CPSf 함량이 많을수록 증가하는 경향을 나타내었다.
염색폐수처리를 위하여 피페라진, 메타페닐렌디아미, 트리메소일 클로라이드를 이용하여 계면중합법으로 폴리아마이드계 나노분리막과 폴리아마이드계 역삼투막을 제조하였으며, 이들을 오스모닉스사로부터 구입한 역삼투막의 투과특성과 비교하였다. 이들의 기본 분리투과특성 조사를 위하여 PEG 600, $Na_2SO_4$, NaCl 수용액을 이용하였으며, 제조된 분리막들은 전형적인 나노복합막과 저압용 역삼투막의 특성을 나타내었다. 제조된 이들 분리막들을 이용하여 국내 염료 제조업체인 (주)경인양행으로부터 공급된 실제 염색폐수를 처리하였으며, 이때 이들의 분리투과특성을 살펴보았다. 또한 분리막을 이용한 폐수처리 시 발생되는 분리막 오염을 제거하기 위하여 일정시간마다 CIP를 실시하였다. 이때 3종류의 서로 다른 화학세정제를 사용하였으며, 이들의 세척성능을 살펴보았다.
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다. 망상 구조를 갖는 중공사막은 높은 기체 투과특성을 보였으며 지상 구조가 증가할수록 기체투과도가 감소하였다. 반대로 기계적 강도는 지상 구조가 발달할수록 증가하였다.
본 연구에서는 고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 전해질막의 성능향상을 위하여 sulfonated graphene oxide(sGO)와 Nafion을 이용하여 복합막을 개발하였다. sGO/Nafion 복합막 안의 sGO의 균일한 분산을 위해 각기 다른 용매를 사용한 sGO 분산액과 Nafion 현탁액을 혼합하여 복합막들을 제조하였다. 제조된 복합막들의 물성 및 전기화학적 특성을 평가하기 위해 SEM, FT-IR, 이온 전도도, 이온 교환 용량, 함수율, 열안정성 등을 수행하였다. 연구 결과 ODB와 DMAc 혼합 용매로 sGO를 분산하여 고분자 용액 내에서의 분산도를 향상시켰으며, 이 결과 11 wt%의 낮은 함수율에도 불구하고, $0.06Scm^{-1}$의 기존 연구와 유사한 이온 전도도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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