In this study, poly(ethylene terephthalate)(PET) fibres dyed with Disperse Red 167 using supercritical $CO_2$ technology. The purpose of this study was to investigate relationship between PET fibers and supercritical $CO_2$ during dyeing. The effects of temperature, pressure, dyeing time and mass ratio between the dye and PET in the dyeing chamber were considered. Thermal and mechanical properties of the fibers were investigated. Tensile strength of dyed PET fibers decreased at higher temperature and pressure conditions. DSC and DMA results indicated that the Tg and Tm values decreased significantly when compared to the pure PET fibers. However, uniformly dyed PET fibers were typically observed.
The thermal decomposition behavior and degradation characteristics off our different thermotropic liquid crystalline polymers (TLCPs) were studied. The thermal decomposition behavior was determined by means of thermogravimetric analysis (TGA) at different heating rates in nitrogen and air. The order of the thermal stability was as follows: multi-aromatic polyester > hydroxybenzoic acid (HBA)/hydroxynaphthoic acid (HNA) copolyester > HNA/hydroxyl acetaniline (HAA)/terephthalic acid (TA) copolyester > HBA/Poly(ethylene terephthalate) (PET) copolyester. The activation energies of the thermal degradation were calculated by four multiple heating rate methods: Flynn-Wall, Friedman, Kissinger, and Kim-Park. The Flynn-Wall and Kim-Park methods were the most suitable methods to calculate the activation energy. Samples were exposed to an accelerated degradation test (ADT), under fixed conditions of heat ($63{\pm}3^{\circ}C$), humidity ($30{\pm}4%$) and Xenon arc radiation ($1.10\;W/m^2$), and the changes in surface morphology and color difference with time were determined. The TLCPs decomposed, discolored and cracked upon exposure to ultraviolet radiation.
본 연구에서는 폐 PET병을 사용하여 구조적으로 효과가 있는 재생 PET섬유를 생산하였고 세 가지 형상의 재생 PET섬유와 시멘트 매트릭스와의 부착성능을 평가하였다. 또한 세 가지 형상의 재생 PET섬유로 보강된 콘크리트의 휨성능 시험을 실시하였다. 시험결과 재생 PET섬유는 우수한 부착성능의 증가를 보여주었다. 휨시험 결과 재생 PET섬유는 콘크리트의 휨인성을 증가시킨다는 것을 증명하였다. 부착 및 휨시험 결과를 기본으로 요철형 재생 PET섬유의 부착 및 휨성능이 다른 형상의 섬유와 비교하여 가장 우수하였다.
폴리(비닐 알코올)(PVA)과 폴리(아크릴산-말레산) 공중합체(PAM) 혼합물은 증류수를 사용하여 용액 블렌딩으로 제조하였다. 제조된 블렌드 필름은 다양한 PAM 농도에 따라 변하는 열적-기계적 성질, 모폴로지 및 가스 투과도를 측정하였다. 블렌드 필름의 전이온도 ($T_g$와 $T_m$)는 PAM의 농도에 관계없이 일정한 값을 가졌다. 그러나, 용융 엔탈피 $({\Delta}H_m)$와 초기 분해온도 $({T_D}^i)$는 PAM 함량이 증가됨에 따라 서서히 감소하였다. 인장 강도와 초기 인장 탄성률은 PAM 함량이 12 wt% 일 때 최대값을 나타냈으며, PAM 함량이 15 wt% 가 되면 오히려 감소하였다. PVA/PAM 필름의 가스 투파도는 PVA 블렌드 용액을 폴리 (에틸렌 테레프탈레이트)(PET)와 이축 연신한 폴리프로필렌(BOPP) 필름 위에 코팅하여 측정하였다. 산소 투과도 $(O_2\;TR)$는 PAM의 함량이 $0{\sim}12wt%$ 까지 증가됨에 따라 코팅된 PET 와 BOPP 필름 모두 일정하게 감소하였지만, 수증기 투과도 (MVTR)는 첨가된 PAM 농도에 무관하게 일정하였다.
In order to use coal tar pitch (CTP) as a raw material for carbon fibers, it should have suitable properties such as a narrow range of softening point, suitable viscosity and uniform optical properties. In this study, raw CTP was modified by heat treatment with three types of polymer additives (PS, PET, and PVC) to make a spinnable pitch for carbon fibers. The yield, softening point, C/H ratio, insoluble yield, and meso-phase content of various modified CTPs with polymer additives were analyzed by changing the type of polymer additive and the heat treatment temperature. The purpose of this study was to compare the properties of CTPs modified by polymer addition with those of a commercial CTP. After the pitch spinning, the obtained green fibers were stabilized and carbonized. The properties of the respective fibers were analyzed to compare their uniformity, diameter change, and mechanical properties. Among three polymer additives, PS220 and PET261 pitches were found to be spinnable, but the carbon fibers from PET261 showed mechanical properties comparable with those of a commercial CTP produced by an air-blowing method (OCI284). The CTPs modified with polymer additive had higher ${\beta}$-resin fractions than the CTP with only thermal treatment indicating a beneficial effect of carbon fiber application.
The adhesion interface formation between copper and poly(ethylene terephthalate)(PET), poly(methyl methacrylate)(PMMA) and Polyimide films was treated using Ion assisted reaction system to sequential sputter deposition by High-Frequency ion source. The ion beam modification system used a new type of low power HF ion thruster for space application as new low thruster electric propulsion system. Low power HF ion thruster with diameter 100mm gives the opportunity to obtain beams of Ar+ with currents 20~150 mA (current density 0.5~3.5 mA/cm2) and energy 200~2500eV at HF power level 10~150 W. Using Ar as a working gas it is possible to obtain thrust within 3~8 mN. Contact angles for untreated films were over 95$^{\circ}$ and 80 for Pet, 10o for PMMA and 12o for PI samples as a condition of ion assisted reaction at the ion dose of 10$\times$1016 ions/cm2, the ion beam potential of 1.2 keV and 4 ml/min for environmental gas flow rate. 900o peel tests yielded values of 15 to 35 for PET, 18 to 40 and 12 to 36 g/min. respectively. High resolution X-ray photoelectron spectrocopy is the Cls region for Cu metal on these polymer substrates showed increases in C=O-O groups for polymide, whereas PET and PMMA treated samples showed only C=O groups with increase the ion dose. Finally, unstable polymer surface can be changed from hydrophobic to hydrophilic formation such as C-O and C=O that were confirmed by the XPS analysis, conclusionally, the ion assisted reaction is very effective tools to attach reactive ion species to form functional groups on C-C bond chains of PET, PMMA and PI.
본 연구에서는 탄소섬유(carbon fiber, CF)와 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 포함하는 PMMA/PVDF 및 PET/PVDF 블렌드 나노복합재료를 이축성형 압출기를 이용하여 용융삽입법으로 제조하였다. SEM을 이용하여 PMMA/PVDF/CF/CNT 나노복합재료의 모폴로지를 관찰한 결과, CNT가 matrix에서 효과적으로 분산되지 못한 반면 PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 CNT가 잘 분산된 것으로 관찰되었다. 상분리된 PET/PVDF 블렌드에서 CNT가 PET 상에 효과적으로 분산된 것으로 보였는데 이는 PET의 페닐렌기와 CNT 표면의 그라파이트 시트가 ${\pi}-{\pi}$ interaction에 의한 것으로 판단되었다. 또한 CF도 PET와의 계면 접착성이 우수한 것으로 나타났다. PET/PVDF/CF 나노복합재료의 전기전도도는 CNT를 첨가함으로써 증가하였으나 PMMA/PVDF/CF 나노복합재료에 CNT를 첨가한 경우 전기전도도가 향상되지 않았다. 모폴로지 관찰결과에서 CNT의 분산 정도는 전기전도도 물성 결과와 일치하였다. DSC 분석 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 결정화 온도가 증가하였는데, 이는 CF 및 CNT가 PET의 결정화를 촉진 시키는 조핵제 역할을 하기 때문인 것으로 보였다. 굴곡물성 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서 PET와 CF의 친화성이 우수하여 굴곡탄성률이 크게 증가하였다.
균일한 단일층(monolayer)의 형성은 박막 두께에서의 특성을 유지하면서 차광, 반사방지 등의 물리적, 화학적 기능을 강화할 수 있는 중요한 수단이다. 이전 연구에서도 여러 코팅 방법으로 단일층을 구현하였으나, 공정이 복잡하고 대면적화 하는데 어려움이 있었다. 이에 본 연구에서는 소량의 용액으로 대면적 코팅이 가능한 로드 (rod) 코팅법을 사용하여, $20cm{\times}20cm$ PET 필름 기판 위에 마이크로미터 크기의 PMMA 비드를 가장 치밀한 형태인 HCP(hexagonal closed packing)가 되도록 코팅을 진행하였다. 끓는점과 증기압이 다른 용매의 사용과 계면활성제의 적용, 플라즈마 처리를 통한 기판 에너지의 변화를 통해 형성되는 단일층의 수준을 관찰하였다. 본 연구를 통해 비드의 메니스커스, 용매와 비드의 인-척력, 표면에너지를 포함한 코팅 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 단위면적당 비드가 차지하는 정도인 입자의 커버리지를 초기 대비 약 20% 정도 향상시켰고, 단일층에 영향을 주는 인자들을 확인하였다. 본 결과는 기존에 연구되었던 코팅 방법에 비해 간단하고 빠르게 대면적의 단일층(monolayer)을 형성할 수 있기 때문에, 광학필름과 센서 등 첨단 분야로의 잠재적 응용 가능성이 높다.
열가소성 고분자 물질인 PET[poly(ethylene terephthalate)]는 섬유 및 필름, 음료병 등에 널리 사용되는 대표적인 범용 소재이며, 전체 PET 제조업은 2013년 약 200억불에 달할 것으로 예상되는 큰 시장이다. 최근 급격한 산업화에 따른 전 세계적인 환경오염의 심각성이 부각되면서 기업들의 환경 친화적인 제조 활동 및 생산 프로세스의 개선이 요구되고 있다. 현재 폴리에스테르 수지를 제조하기 위해 국내외 업체에서 가장 널리 사용 되고 있는 중합촉매는 중금속 원소인 고순도 삼산화안티몬($Sb_2O_3$)이며 통상 중합공정 중에 150~300ppm의 촉매가 사용된다. 세계보건기구(WHO)의 국제암연구기관(IARC)에서는 안티몬을 인체 발암성이 있는 물질로 분류 하여 현재 유럽을 중심으로 안티몬 사용을 제한하는 환경 규제가 가속화 되고 있다. 폴리에스테르 수지 제조 공정중 안티몬 촉매를 사용할 경우 정련, 염색, 알칼리 감량시 중금속(안티몬)검출에 따른 수질 오염 및 폐수처리비용이 증가하게 되며 대량의 중합촉매 사용에 따른 이물 증가로 작업성 및 품질 문제가 상존하게 된다. 따라서 이러한 제조 공정중의 고위험성 물질을 대체할 친환경, 고부가가치 신규 무독성 PET 소재 및 제품이 각광을 받게 될 것이다. 이번 연구에서는 티타늄계(Ti-based) 무독성 촉매를 이용하여 PET 중합을 실시한 Sb-free PET원단의 염색특성을 알아보는 것으로 분산염료 3종 (Red, Yellow, Blue)으로 염색이 완료된 원단을 spectrophotometer 를 이용하여 L, a b값과 K/S값으로 측정하였다. 동일한 염색 조건을 위해 두 종류의 원단을 하나의 실린더에서 기존 PET 염색과 동일한 조건으로 염색을 실시하였으며 실험 결과 전반적으로 기존 PET와 유사한 염색 특성을 보였다. 염색견뢰도 평가에서도 Sb-free PET원단과 기존 PET원단의 세탁 견뢰도, 마찰 견뢰도, 일광 견뢰도를 비교 했을 시 두 원단 모두 4~5급으로 우수한 견뢰도를 나타내었다.
In general, to enhance physical properties of PET-layered silicate nanocomposites $(P_{et}LSNs)$, it has been well known that the organic modifiers should introduce into gallery regions. However, the organic modifiers in$(P_{et}LSNs)$ may result in thermal decomposition by melt processing at high temperature, and it necessarily lead to deteriorate various physical properties of final products. Therefore, in this study, $(P_{et}LSNs)$ excluding and including organic modifiers were prepared by solution method $(S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom})$ and we (focused on the effects of the organic modifiers in $P_{et}$ LSNs with exfoliation structure on the crystallization behaviors, the optical transparency, the thermal stability and the mechanical property. The absence and existence of organic modifiers in $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were investigated by EA and TGA, and nano-structure of silicate layers in $S-P_{et}LSNs$ was evaluated by using WXRD, SAXS and TEM. $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were mixed with neat PET as masterbatches by melt method $(M-P_{et}LSNs_{eom} and M-P_{et}LSNs_{iom})$, and also neat PET was mixed with organically modified layered silicates (OLS) by conventional direct melt method $(D-P_{et}LSNs) at 270^{\circ}C$. As results, it was found that $M-P_{et}LSNs_{eom}, M-P_{et}LSNs_{iom}, and D-P_{et}LSN$ showed a exfoliated structure and exhibited faster crystallization rate, better thermal stability and mechanical property than those of neat PET due to the dispersed and detaminated silicate layers in PET matrix. Whereas, considering organic modifiers effect, $M-P_{et}LSNs_{eom} and D-P_{et}LSN$ exhibited slower crystallization rate, poorer optical, thermal and mechanical properties, in comparison to $M-P_{et}LSNs_{eom}> due to the thermal decomposition of organic modifier in $D-P_{et}LSNs$ during melt method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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