압전성과 초전성을 나타내는 고분자인 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)는 poly(methyl methacrylate), poly(vinyl acetate), 및 Poly(vinyl methyl ketone)(PVMK) 등과 블렌딩하면 혼화성(miscibility)이 있다. 이들 블렌드물들을 용융온도 이상으로 승온시키면 낮은 온도에서는 균일상으로 존재하지만, 온도가 계속 증가하면 상분리되어 LCST(lower critical solution temperature)를 나타낸다[1]. 이러한 승온에 의한 상분리 거동에서 외부전장을 가하면 전기활성 고분자인 PVDF에 영향을 주어 상분리 거동이 변화될 것으로 예산된다. (중략)
폴리비닐리덴풀루오라이드(Poly vinylidene fluoride, PVDF) 막을 고분자(Surface Modifying Macromolecules, SMM) 첨가제를 사용하여 표면 개질 하였다. 표면 개질된 PVDF 막의 제조는 0에서부터 2 wt%까지 SMM의 다양한 농도로 제조되었으며, 사용된 SMM으로써는 Zonyl BA-L을 이용하였다. 제조된 막을 이용하여 주사 전자 현미경법(SEM)과 접촉각 측정(Contact angle)을 하였고, 투과증발(Pervaporation)공정을 이용하여 물-에탄올 계의 분리실험을 통해 특성 평가를 하였다. 그 결과 SEM image를 통하여 SMM이 PVDF막 표면에 층을 형성하였음을 알 수 있었고, 접촉각은 기존의 PVDF 막 보다 SMM을 2 wt% 첨가하였을 때 $8^{\circ}$ 증가한 것으로 보아 소수성이 증가한 것을 알 수 있었다. 또한 물-에탄올 계에 대한 투과증발 실험은 다양한 조업온도별(50, 60, $70^{\circ}C$)로 수행하였으며, Zonyl의 함량이 PVDF 대비 1, 2 wt% 함유된 막을 사용하였으며 원액의 조성은 무게비로 물 10, 20, 50, 100%에 대하여 조사하였다. 물 : 에탄을 = 10 : 90 조성, 조업온도 $50^{\circ}C$에서 선택도 287과 투과도 5.3 $g/m^2hr$를 PVDF/2 wt% Zonyl BA-L 막이 보여주었다.
전기활성 고분자인 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)를 전기 비활성 고분자와 블렌드시키는 경우 어떤 블렌드계에서는 용융 온도 이상에서 LCST(lower critical solution temperature) 상분리 거동을 나타내는데[1,2], 이때 외부 전장을 가해주면 이들의 상분리 거동에 영향을 미칠 수 있다[3]. PVDF와 블렌딩시켰을 때 LCST 상분리 거동을 나타내는 고분자로는 poly(methyl methacrylate), poly(ethyl methacrylate), poly(1,4-butylene adipate) (PBA) 등이 있다[l,3]. (중략)
Sulfur cathodes were prepared by ball milling method with different types of electronic conductors and binders in different ball milling time. The sulfur cell with a cathode prepared in 45 min ball milling time gave an initial discharge capacity of 794mAh/g with Super-P as an electronic conductor and poly(vinylidene fluoride) as a binder. The cathode with multi-walled carbon nanotube as an electronic conductor showed an initial discharge capacity of 944 mAh/g and a discharge capacity of 300 mAh/g after 20 cycles. Cathodes with poly(ethylene oxide) and poly(vinylidene fluoride) as binders showed different cycle performance.
Poly vinylidene fluoride (PVDF) 중공사막을 polyethylenimine (PEI)와 p-xylylene dichloride (XDC)를 이용해 친수화 시킨 후 poly(vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) 혼합용액을 코팅하여 막을 제조하였다. 중공사막 표면의 코팅여부는 scanning electron microscope (SEM)을 통해 관찰하였으며, 막의 특성평가를 위해 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. 공급액 조성은 90 wt% 에탄올 수용액을 사용하였으며, 가교제 농도, 공급액과 반응온도 변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 투과도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 3 wt%, 공급액온도 $70^{\circ}C$에서 $1,480g/m^2hr$, 그리고 선택도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 15 wt%, 공급액온도 $25^{\circ}C$에서 ${\alpha}_{W/E}=82$의 결과를 얻을 수 있었다.
이 논문에서는 vinylidene fluoride(VDF), trifluoroethylene(TrFE), chlorotrifluoroethylene(CTFE)을 사용하여 3성분계 고분자를 합성하였으며, 저온 개시제 di-tertiary-butylperoxide(DTBP)를 사용하여 현탁중합하였다. NMR, FT-IR을 통해 3성분계 고분자 사슬의 미세구조, 사슬형태의 변화에 대해 알 수 있었다. CTFE mol%가 증가할수록 $\beta$ 상태는 점차적으로 감소하고 $\gamma$ 상태는 증가하는 것을 알 수 있었다. DSC 분석결과, CTFE mol%가 증가할수록 상전이 온도($T_c$)는 상온으로 낮아지며 그 곡선은 점차 작아지고 넓게 퍼지는 현상을 확인하였다. 활성화 에너지는 Freeman-Carroll법에 의해 계산되었다.
Since PVDF/poly(1,4-butylene adipate) blend shows much lower LCST curve compared with PVDF/PMMA blend, the PVDF/PBA blend can be a good candidate for investigating the effect of the electric field on the phase separation and dissolution behavior of an electro-active polymer and electro-inactive polymer blend. (omitted)
Recently, Manley's group published several papers on the blend of PVDF and poly(1, 4-butylene adipate) (PBA) chosen as a model system of somicrystallineisemicrystalline polymer blend.[1-4]. This blend system has several advantages over the other PVDF/semicrystalline polymer blends.(omitted)
고전압에서도 사용 가능한 바인더 개발에 대한 요구가 증대됨에 따라 이에 적합한 내산화성이 우수한 바인더를 양자화학적 모델링에 기반하여 제안하고자 하였다. 각 고분자 poly(acryl amide)(PAM), poly(methyl acrylate)(PMA), poly(vinylidene fluoride)(PVDF), poly(hexafluropropylene)(PHFP)에 대하여 반경험적 방법(Semi-empirical method) 및 밀도범함수 이론(Density Functional Theory, DFT) 방법을 이용하여 단량체부터 사량체까지의 고분자 바인더에 대한 최고 점유 분자 궤도함수(Highest occupied molecular orbital, HOMO) 에너지와 이온화 에너지(Ionization Potential, IP) 값을 구하여 실험 값과 비교하였다. 밀도범함수 방법으로 해석한 결과, PHFP, PVDF, PMA, PAM 순으로 고분자의 내산화성이 좋은 것으로 시뮬레이션을 통해 예측되었고, 이러한 결과는 선형 훑음 전압-전류법(Linear Sweep Voltametry, LSV)으로부터 얻은 실험값과 일치하였다. 또한 이 결과는 HOMO 오비탈의 구조를 분석하여 내산화성이 좋은 원인을 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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