Atmospheric pressure microwave induced plasmas are used to excite and ionize chemical species for elemental analysis, for plasma reforming, and for plasma surface treatment. Microwave plasma differs significantly from other plasmas and has several interesting properties. For example, the electron density is higher in microwave plasma than in radio-frequency (RF) or direct current (DC) plasma. Several types of radical species with high density are generated under high electron density, so the reactivity of microwave plasma is expected to be very high [1]. Therefore, useful applications of atmospheric pressure microwave plasmas are expected. The surface characteristics of SUS304 stainless steel are investigated before and after surface modification by microwave plasma under atmospheric pressure conditions. The plasma device was operated by power sources with microwave frequency. We used a device based on a coaxial transmission line resonator (CTLR). The atmospheric pressure plasma jet (APPJ) in the case of microwave frequency (880 MHz) used Ar as plasma gas [2]. Typical microwave Pw was 3-10 W. To determine the optimal processing conditions, the surface treatment experiments were performed using various values of Pw (3-10 W), treatment time (5-120 s), and ratios of mixture gas (hydrogen peroxide). Torch-to-sample distance was fixed at the plasma edge point. Plasma treatment of a stainless steel plate significantly affected the wettability, contact angle (CA), and free energy (mJ/$m^2$) of the SUS304 surface. CA and ${\gamma}$ were analyzed. The optimal surface modification parameters to modify were a power of 10 W, a treatment time of 45 s, and a hydrogen peroxide content of 0.6 wt% [3]. Under these processing conditions, a CA of just $9.8^{\circ}$ was obtained. As CA decreased, wettability increased; i.e. the surface changed from hydrophobic to hydrophilic. From these results, 10 W power and 45 s treatment time are the best values to minimize CA and maximize ${\gamma}$.
프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
플라즈마는 고체, 액체, 기체와 더불어 제 4의 물질상태로 불리어지고 있는데, 기체의 일부가 전리된 가스상태이며 외부기장에 영향을 받고 전기를 통과시키면 발광하는 에너지가 높은 기체의 영역으로 정의된다. 인위적으로 에너지를 가하여 플라즈마를 발생시켜 많은 부분에서 새로운 첨단 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 많은 부분들이 우리의 생활에 들어와 있다. 플라즈마를 이용하여 고분자물의 표면을 처리하게 되면 몇 가지 장점이 있다. 먼저 플라즈마는 표면의 물성만을 변화시켜 고분자 본 물성을 유지시켜주고, 유기용제를 사용하지 않으며, 공정 운행 중 발생하는 폐기물이 없어 환경친화적이며, 상압 플라즈마의 경우 자동화 연속공정이 가능하다. 본 실험에서는 신발소재 고분자 재료의 상호 접착능력을 향상시키기 위하여 플라즈마를 사용하여 표면 개질을 시도하였고, 처리 시간과 사용한 가스의 유량에 따른 박리강도 시험을 통하여 접착력 향상을 확인하였고, 접촉각 측정과 SEM 측정을 통하여 고분자 표면 변화를 확인하였다.
A combined hydrogen generator of plasma and catalytic reformers has been developed, and has been applied to stabilize unstable flame of 200,000 Kcal/hr LPG combustor. The role of the plasma reformer is to generate hydrogen in a short period and to heat-up the catalytic reformer during the start-up time. After the start-up period, the catalytic reformer generates hydrogen through steam reforming with oxygen (SRO) reactions. The maximum capacity of the hydrogen generator is 100 lpm that is sufficient to be used to stabilize the flame of the present combustor. In order to reduce NOx and CO emissions simultaneously, 1) FGR (Flue Gas Recirculation) technique has been adopted and 2) the hydrogen has been added into the fuel supplied to the combustor. Test results shows that 25 % addition of hydrogen and 30 % FGR rate lead to simultaneous decrease of CO and NOx emissions. The technique proposed in the present study shows good potential to replace $NH_3$ SCR technique, especially in the case of small-scale combustor applications.
상압 플라즈마 반응기 내에 Ni-$Al_2O_3$와 Ni-$MgAl_2O_4$ 촉매를 충진한 하이브리드 반응기를 이용하여 메탄과 이산화탄소의 전환반응을 진행하였다. 인가전력, 반응가스 유량, 혼합비율 및 반응기 온도 등 다양한 공정변수와 촉매의 충진 유무에 따른 메탄과 이산화탄소의 전환반응 특성이 분석되었다. 촉매의 반응 기여도 분석에서 공정온도를 $400^{\circ}C$까지 올린 경우에도 플라즈마 방전이 없이는 메탄과 이산화탄소의 촉매를 통한 자발적 전환반응이 일어나지 않았다. 이는 촉매를 충진하지 않은 플라즈마 방전만의 전환공정과의 비교를 통하여 확인할 수 있었다. 플라즈마 반응기에 촉매를 적용하는 경우에는 공정의 적절성과 전환처리에 적합한 촉매의 선택이 필수적이다.
본 연구의 목적은 바이오가스를 이용하여 고농도 수소 생산과 CO 제거가 가능한 글라이딩아크 플라즈마 개질 시스템의 개발이다. 이를 위하여 수성가스 전이반응기는 수증기 주입량 변화,촉매층 온도 변화에 대하여, 선택적 산화반응기는 촉매층 온도변화, 공기주입량에 대하여 실험을 진행하였다. 기준조건은 S/C 비 3, 촉매층 온도 $700^{\circ}C$, 전체가스량 16 L/min, 입력전력 2.4 kW, 바이오가스 구성비($CH_4$ : $CO_2$ ) 6 : 4이다. 이때의 실험결과는 HTS의 최적조건은 S/C비 3, 반응온도 $500^{\circ}C$, LTS의 최적조건은 S/C 비 2.9, 반응온도 $300^{\circ}C$이다. 또한 PROX I단의 최적조건은 각각 공기유입량 300 mL/min, $190^{\circ}C$, PROX II단의 최적조건은 공기유입량 200 mL/min, $190^{\circ}C$을 나타내었다. 반응기를 모두 지난 후의 합성가스는 $H_2$ 수율 55%, $CH_4$ 전환율 97%, $CO_2$ 전환율 97%, CO 선택도는 0%로 바이오가스를 개질하여 생성된 합성가스는 높은 수율을 나타내며, CO 선택도는 0%를 나타내었다.
A new plasma process, i.e., the combination of PIII&D and HIPIMS, was developed to implant non-gaseous ions into materials surface. HIPIMS is a special mode of operation of pulsed-DC magnetron sputtering, in which high pulsed DC power exceeding ~1 kW/$cm^2$ of its peak power density is applied to the magnetron sputtering target while the average power density remains manageable to the cooling capacity of the equipment by using a very small duty ratio of operation. Due to the high peak power density applied to the sputtering target, a large fraction of sputtered atoms is ionized. If the negative high voltage pulse applied to the sample stage in PIII&D system is synchronized with the pulsed plasma of sputtered target material by HIPIMS operation, the implantation of non-gaseous ions can be successfully accomplished. The new process has great advantage that thin film deposition and non-gaseous ion implantation along with in-situ film modification can be achieved in a single plasma chamber. Even broader application areas of PIII&D technology are believed to be envisaged by this newly developed process. In one application of non-gaseous plasma immersion ion implantation, Ge ions were implanted into SiO2 thin film at 60 keV to form Ge quantum dots embedded in SiO2 dielectric material. The crystalline Ge quantum dots were shown to be 5~10 nm in size and well dispersed in SiO2 matrix. In another application, Ag ions were implanted into SS-304 substrate to endow the anti-microbial property of the surface. Yet another bio-application was Mg ion implantation into Ti to improve its osteointegration property for bone implants. Catalyst is another promising application field of nongaseous plasma immersion ion implantation because ion implantation results in atomically dispersed catalytic agents with high surface to volume ratio. Pt ions were implanted into the surface of Al2O3 catalytic supporter and its H2 generation property was measured for DME reforming catalyst. In this talk, a newly developed, non-gaseous plasma immersion ion implantation technique and its applications would be shown and discussed.
수소제조용 SMR(steam methane reforming) 공정에 사용될 수 있는 FeCrAl 다공체의 지지체-촉매의 결합력을 향상시키기 위하여 PEO(plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 FeCrAl 표면에 산화물을 형성시켰다. 열처리, 저전압, 고전압, 전해질 농도 등의 공정 조건에 따른 산화막의 형성 거동 및 형성된 산화물의 상분석 등을 진행하였다. PEO 공정을 이용하여 형성된 산화막은 다른 공정에 의하여 형성된 산화막과 비교할 때 치밀한 특징을 보였다. 따라서 본 연구를 통하여 향후 SMR 공정에 사용될 수 있는 FeCrAl 다공체의 내구성 및 수명 향상에 도움을 줄 것으로 기대되었다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
고분자 전해질 연료전지 운전에 필요한 수소 공급 장치로서 플라즈마 개질 방법을 이용한 개질기와 일산화탄소 산화반응을 위한 전이 반응기를 설계 및 제작하였다. GlidArc 방전을 이용한 저온플라즈마 개질기는 Ni 촉매를 동시에 사용하여 $CH_4$ 개질함으로서 $H_2$ 선택도를 증대하였다. 개질기의 변수별 연구로서 촉매 온도, 가스 조성비, 전체 가스유량, 전압변화 그리고 개질 특성 및 최적 수소 생산조건을 연구하였으며, 전이반응기의 변수별 연구로서 선택적 산화반응기(PrOx)에 주입되는 공기량, 전이 반응기에 주입되는 수증기량 그리고 온도에 대하여 연구하였다. 플라즈마 개질기에서 최대 수소 생산 조건은 $O_2/C$ 비가 0.64, 가스유량은 14.2 l/min, 촉매 반응기 온도 $672^{\circ}C$ 그리고 유입전력이 1.1 kJ/L일 때 41.1%로 최대 수소 농도를 나타냈다. 그리고 이때의 $CH_4$ 전환율, $H_2$ 수율 그리고 개질기 에너지 밀도는 각각 88.7%, 54%, 35.2%를 나타냈다. 전이 반응기에서 모사된 개질 가스로부터 최대 CO 전환율을 보이는 조건은 2단으로 구성된 PrOx에 주입되는 $O_2/C$ 비가 0.3, HTS에서 주입되는 수증기 주입량 비가 2.8 그리고 HTS, LTS, PrOx I, PrOx II 반응기 온도가 475, 314, 260, $235^{\circ}C$ 일때 가장 높은 CO 전환율을 나타냈다. 플라즈마를 이용한 반응기는 예열 시간은 30분이 소요되었으며, 전이 반응기에서 나오는 최종 개질 가스의 조성은 $H_2$ 38%, CO<10 ppm, $N_2$ 36%, $CO_2$ 21% 그리고 $CH_4$ 4%로 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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