페로부스카이트(Perovskite) 구조의 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)는 우수한 강유전 특성으로 인해 유전체, 압전체, 초전체 재료로 널리 사용된다. Pb1.3(Zr0.52Ti0.48)O3조성의 스퍼터링 타겟을 제조하여 RF 마그네트론 스퍼터링 공정으로 PZT박막을 형성하였다. PZT박막은 동일 스퍼터링 출력으로 연속 제조한 단층형 PZT와 2단계화한 스퍼터링 출력으로 제조한 2층형 PZT박막으로 구분하여 제조하였다. 2층형의 PZT는 저출력의 스퍼터링 조건으로 제작한 하부층과, 단층형 PZT와 동일한 조건으로 제작한 상부층으로 이루어진다. 제조한 박막에 대한 엑스선 회절분석결과, 단층형 PZT에서는 페로부스카이트상(Perovskite Phase)과 미소한 파이로클로르상(Pyrochlore Phase)이 혼합된 상태로 존재하나, 2층형 PZT에서는 페로부스카이트상만이 검출되었다. 전자현미경과 원자힘 현미경으로 표면상태를 관찰한 결과, 2층형 PZT박막의 상부는 단층형에 비해 치밀하고 평활한 표면상태를 나타냈으며, 단층형에 비해 낮은 표면거칠기값(RMS)을 보였다. 또한 이층형 PZT는 단층형에 비해 우수한 대칭성의 분극곡선형태를 보였고, 단층형에 비해 매우 저감된 1×10-5 A/㎠ 이하수준의 누설전류 특성을 나타냈다. 이층형 PZT에서 보이는 이러한 현상은 치밀하게 형성한 하부 PZT층이 순차적으로 형성되는 상부PZT내의 미소 파이로클로르상 형성을 억제하여, 순수한 페로부스카이트상으로의 성장을 유도한 것으로 판단된다.
This study investigated the microstructure and piezoelectric properties of lead-free 0.74(Bi1/2Na1/2)TiO3-0.26SrTiO3 (BNST26) piezoelectric ceramics sintered using a microwave furnace. For comparison, specimens were also prepared using a conventional furnace sintering (CFS). Average grain sizes of 2.4 ㎛ and 3.2 ㎛ were obtained in the sample sintered at 1,100℃ for 5 min using microwave sintering (MWS) and at 1,175℃ for 2 h using CFS, respectively. To quantify the changes in the microstructures and electrical properties according to the sintering conditions, the polarization hysteresis, bipolar and unipolar strain curves, and temperature dependence of permittivity were evaluated. As a result, it was determined that the Pmax (maximum polarization), Pr (remanent polarization) and Smax (maximum strain) values tend to increase with the average grain size. Based on these results, it is concluded that the MWS method can produce lead-free ceramics with superior performance in a relatively short time compared to the conventional CFS method.
A infrared rays sensor or ultrasonic sensor can detect the object at the narrow area, however a pressure sensor can detect man and animal at the wide area. It is necessary to manufacture the sensor by using Pb-free ceramics in the respect of environmental protection. Piezoelectric properties of ceramics added 0.2wt% $La_2O_3\;into\;0.96Bi_{0.5}(Na_{0.84}K_{0.16})_{0.5}+0.04SrTiO_3$ were 0.4 of kp, $31{\times}$10^{-3}Vm/N\;of\;g_{33}$. The output voltage of the pressure sensor is 0.48 V at 20 in$H_2O$. The output voltage of the pressure sensor with driving circuit is 9.8 V, 37 ms width.
Nga-Linh Vu;Nga-Linh Vu;Dae-Jun Heo;Thi Hinh Dinh;Chang Won Ahn;Chang Won Ahn;Hyoung-Su Han;Jae-Shin Lee
한국전기전자재료학회논문지
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제36권5호
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pp.505-512
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2023
This study investigated crystal structures, microstructures, and electric-field-induced strain (EFIS) properties of Bi-based lead-free ferroelectric/relaxor composites. Bi1/2Na0.82K0.18)1/2TiO3 (BNKT) as a ferroelectric material and 0.78Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.02LaFeO3 (BNKT2LF) as a relaxor material were synthesized using a conventional solid-state reaction method, and the resulting BNKT2LF powders were subjected to high-energy ball milling (HEBM) after calcination. As a result, HEBM proved a larger average grain size of sintered samples compared to conventional ball milling (CBM). In addition, the increased sintering time led to grain growth. Furthermore, HEBM treatment and sintering time demonstrated a significant effect on EFIS of BNKT/BNKT2LF composites. At 6 kV/mm, 0.35% of the maximum strain (Smax) was observed in the HEBM sample sintered for 12 h. The unipolar strain curves of CBM samples were almost linear, indicating almost no phase transitions, while HEBM samples displayed phase transitions at 5~6 kV/mm for all sintering time levels, showing the highest Smax/Emax value of 700 pm/V. These results indicated that HEBM treatment with a long sintering time might significantly enhance the electromechanical strain properties of BNT-based ceramics.
압전액츄에이터 및 초음파진동자는 전자제품의 소형화 및 경량화, 의료기기, 모바일기기 및 소형로붓의 발전에 힘입어 그 활용범위가 넓게 확장되고 있다. 1960년 Smolenski등에 의해 $A(B_1,B_2)O_3$형 복합 페로브스카이트 구조를 갖는 강유전성 세라믹스에 대한 연구가 시작된 이래 $Pb(Co,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Zn,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Mg,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$ 등 3성분계 세라믹스의 유전, 압전 및 강유전 특성에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그러나 압전성이 우수한 세라믹스들은 Pb가 포함되어 있기 때문에 $1000^{\circ}C$ 이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질에 따라서 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 과잉 PbO를 첨가시키기 때문에 환경오염뿐만 아니라, 경제적인 측면에서도 많은 문제점을 가지고 있다. 소결조제를 이용한 산화물 첨가법은 PbO의 휘발을 억제하는 저온소결 방법중 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 적층형 압전액츄에이터로 사용하기위한 저온소결 압전세라믹스를 개발하기 위하여 PZN-PZT세라믹스에 $Li_2CO_3$, $Bi_2O_3$, CuO 를 소결조제로 사용하여 $Li_2CO_3$의 첨가량 변화에 따른 압전 및 유전 특성을 관찰하였다.
The relaxor ferroelectric feature in lead-free perovskite oxides, where the dipoles are randomly oriented and they can be feasibly aligned parallel to the external bias, is attracting lots of attention in the field of piezoelectric materials science, since it is one of candidates to replace the toxic lead-based materials that are still being commercially used. However, the origin of relaxor characteristic and its related atomic structure are still ambiguous. In this study, $Na_{1/2}Bi_{1/2}TiO_3$, chosen as a model relaxor system, was found to exhibit a cationic-disordered atomic structure; and furthermore the nonpolar atomic structure and its related oxygen tilting were ascertained via annular bright field imaging skill. We also found that this cationic disordering gives rise to the local formation of atomic vacancies.
In this study, the effect of the initial particle size distribution (PSD) of (K0.5Na0.5)NbO3 powders on the microstructure of sintered ceramics was investigated. (K0.5Na0.5)NbO3 powders with uni-, bi-, tri-, and quad-modal PSDs were obtained through a planetary ball-mill. For the specimens sintered at 1080℃, the growth of abnormal grains was promoted from the powders exhibiting quad- and tri-modal PSDs with a high content of large particles, resulting in a microstructure in which huge abnormal grains were predominant. However, as the number of peaks in PSD and the overall particle size decreased, the abnormal grain growth was suppressed and the grain growth of small particles started, resulting in a microstructure with a uniform grain size. For the specimens sintered at 1100℃, huge abnormal grains were not observed due to the decrease in the critical driving force for 2D nucleation even when powders with quad- and tri-modal PSDs were used. It was confirmed that when powder with unimodal PSD was used, a uniform microstructure that was not significantly affected by the sintering temperature could be obtained. The results of this study demonstrate that the microstructure of (K0.5Na0.5)NbO3-based ceramics can be controlled by controlling the particle size of the initial powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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