Some new synthetic routes for the preparation of poly (isobutyl vinyl ether) (P(IBVE)) having a controllable molar mass with narrow distribution via catalytic or photoinduced living cationic polymerization and their conversion to corresponding PVA have been developed. It was found that the combination of iodomethyl methyl ether (IMME)-zinc iodide is effective in the initiation of the catalytic and the various combinations of diphenyliodonium halides, well known photocationic initiators (DPIX) with zinc halides (ZnX$_2$) are also useful in photoinduced living cationic polymerization of isobutyl vinyl ether (IBVE). Polymerization both in the catalytic and photoinduced systems precede until the full consumption of the monomer and the rate of polymerization increases as the concentration of the catalyst or photoinitiator. The number average molar mass of the resulting polymer is proportional with % conversion, which is determined by the ratio of monomer consumed and the initial values of the catalyst or initiator. The living nature was also confirmed by subsequent monomer addition technique.
Major factors including solvent and reaction temperature in the cationic polymerization of isobutyl vinyl ether (IBVE), photoinduced in the presence of diphenyliodonium iodide (DPII) zinc iodide in toluene/diethyl ether mixed solvent has been investigated. It was found that the living nature of the propagating species and the tacticity of the resulting polymer is significantly dependent on these factors. The addition of diethyl ether (DEE) results in not only the loss of the cationic living nature but also decrease in the isotactic content.
The reactive precursors, vinyl ethers, and epoxy-silicones, were synthesized. The vinyl ether monomers were prepared from primary alcohol and ethyl vinyl ether with mercury (II) acetate. The epoxy-functionalized silicones have been achieved by the controlled, rhodium-catalyzed, chemoselective hydrosilation of vinyl ether with siloxanes or silane. It was shown that the hydrosilation proceeds exclusively at the vinyl ether group of alkenyl vinyl ether without participation at the alkenyl group. The photoinduced cationic polymerization of these monomers was studied and found to be all highly reactive.
The efficiency of PP-g-AA and PP-g-St nonwoven fabric synthesized by photoinduced polymerization as an adsorbent for removal $NH_3-N$ from waste water was evaluated. The results evidently indicate that the adsorption capacities of $NH_3-N$ onto PP-g-AA nonwoven fabric were extremely superior to those onto sulfonated PP-g-St nonwoven fabric, PK and zeolite. PP-g-AA nonwoven fabric showed the maximum adsorption capacity of $NH_3-N$ at the degree of grafting of 80 wt.%. The adsorption behaviour of $NH_3-N$ onto PP-g-AA and sulfonated PP-g-St nonwoven fabric was controlled by an ion exchange reaction, and tended to be similar to both trends of Langmiur and Freundlish isotherm. Futhermore, PP-g-AA non-woven fabric could be regenerated more than 5 times by a simple washing with 0.1N HCl with no decrease of adsorption capacity and no degradation of physical properties. Also sulfonated PP-g-St nonwoven fabric could be regenerated by washing with 0.1N ${H_2}{O_4}$. However, their regeneration efficiency was significantly low because grafting layer acted as functional radical for adsorption was continuously desquamated in the adsorption or regeneration processes, which resulted in decrease of adsorption capacity and weight of adsorbent. All results obtained from this study indicate that the $NH_3-N$ removal capacity of PP-g-AA non-woven fabric was extremely superior to those of PP-g-St non-woven fabric, PK and zeolite.
인간의 생활수준은 산업의 발달과 함께 꾸준히 향상되고 있으나 환경은 산업발달의 부산물로 배출되는 공해물질들로 인하여 급속히 열악해지고 있다. 대표적인 악취물질로는 암모니아, 황화수소 및 트리메틸아민 등을 들 수 있으며 공간으로부터 악취분자들을 적극적으로 제거하는 탈취소취법에 오늘날 많은 관심이 집중되고 있다. 일반적인 탈취재료는 활성탄, 제올라이트 등의 무기물이 오래전부터 사용되고 있으나 이들의 대표적인 악취물질인 암모니아가스, 황화수소 등 유해가스에 대한 흡착능력은 매우 낮으며 흡착제 형태가 입상이기 때문에 성형가공면에서 한계가 있다. (중략)
Living nature of photoinduced cationic polymerization of isobutyl vinyl ether (IBVE) in the presence of various combinations of diphenyliodonium halide (DPIX), a photocationic initiator and zinc halide $(ZnX_2)$ in methylene chloride has been investigated. Attainment of $100\%$ conversion and a linear relationship between $\%$conversion and number average molar mass of the resulting polymer, strongly suggests the living nature of this system. Livingness of the polymerization system was observed irrespective to the type of halide anion of the initiator and zinc salts unless the reaction temperature is not higher than $-30^{\circ}C$. The rate of polymerization decreases in the order of iodide > bromide > chloride when halide salt of DPIX and $ZnX_2$ are used. It is postulated that the cationic initiation is started by the insertion of weakly basic monomer in to the activated C-X terminal of the monomer adduct which is a reaction product of monomer and HX, a photolytic product of DPIX, formed in situ during the photo-irradiation process. It was concluded that polymerization is initiated by the insertion of weakly basic monomer into activated C- X terminal of monomer adduct due to the pulling action of$ZnX_2$, which successively producing a new polarized C-X terminal for the propagation in cationic nature. This led us to a conclusion that the living nature of this cationic polymerization is ascribable to the polarized C-X growing terminal, which is stable enough to depress the processes of chain transfer or termination process.
A Styrene-derived polymer having pendent phenoxyanthraquinones for photochromism was prepared by AIBN-initiated radical polymerization. Syntgesus of the monomers was straightforward and the polymer was obtained in 65% yield. Photoinduced rearrangement from the “trans” quinone forms to the “ana” quinone forms readily occurred both in solution and in film when the polymer was irradiated with UV light.
요오드화 아연과 수소화 요오드에 의해 개시되는 비닐에테르류 단량체의 양이온 리빙 중합이 보고$^{(1)}$ 된 이래 리빙 중합 개시계에 대한 연구가 많이 진행되어 왔다. 본 연구자들은 광양이온중합 개시제인 요오드화 디페닐요드늄과 할로젠화 아연 존재 하에서 비닐에테르 단량체의 광양이온중합을 실시하여 비극성 용매 하에서 연쇄이동이나 정지반응이 존재하지 않는 리빙중합을 보고한$^{(2-4)}$ 바 있는데 이 중합에서 비닐에테르 단량체와 프로톤산에 의하여 생성된 단량체 adduct의 C-I 결합이 안정한 공유결합을 형성하나 요오드화아연에 의해 C-I 결합의 분극화되어 활성화됨으로서 개시와 성장반응이 가능한 것으로 설명되었다. (중략)
그라프트중합법은 고분자막이나 직포, 부직포, 합성지 등에 기존 소재의 특성을 손상하지 않고 여러 가지 기능을 가진 관능기를 부여할 수 있다는 점에서 각종 섬유 및 범용성 고분자 소재의 개질 및 특성부여 방법으로 이용되고 있다[1,2,3]. 광조사에 의한 그라프트 중합법은 빛의 침투가 약하고 활성점이 균일하게 형성되지 못한다는 단점이 있으나 그 취급의 용이성 및 안전성, 설비의 경제성 및 실용성이 높을 뿐만 아니라 원재료의 물성을 크게 손상시키지 않으면서 특정 단량체를 그 표면에 도입시킬수 있어 섬유 및 고분자 재료의 표면성질이나 친수성 개선뿐만 아니라 역삼투성 및 이온선택투과성과 같은 기능성의 부여 등에도 적용 가능함이 확인되었다[4]. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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